专利名称：精馏与萃取集成提取高纯度正己烷的方法
技术领域：
本发明涉及一种化学溶剂制取，更具体地说主要用作烯烃聚合催化剂用溶剂、食用植物油的抽提溶剂、药物萃取用溶剂、橡胶和涂料的溶剂以及颜料的稀释剂等。
背景技术：
己烷溶剂应用于不同行业对正己烷的含量要求不同，如食用植物油抽提溶剂，己烷含量达到60%以上即可满足要求。而化工过程聚合用的己烷溶剂要求己烷含量达到99%以上(如中海壳牌乙烯装置化工聚合用己烷溶剂)。目前国内所用的纯度为99%的正己烷溶剂均从国外进口，价格高昂。目前国内进口量约10000吨，主要市场在长江以南地区，开发该产品替代进口产品，满足国内市场需求，具有较好的经济效益和社会效益。本项目采用的原料为炼油装置生产的芳烃抽余油，原料主要组分为C5 C8，其中正己烷含量为25%，甲基环戊烷含量为2. 5%。由于正己烷与甲基环戊烷沸点接近，若采用常 规精馏方法，不仅能耗大，分离精度达不到要求，难以得到99%以上的正己烷。
发明内容
本发明的目的是提供一种精馏与萃取集成提取高纯度正己烷的方法，它采用连续精馏与萃取蒸馏相结合的三塔工艺流程，连续精馏过程的关键在于将原料中比正己烷轻的组分切除，萃取蒸馏进料为80%左右的正已烷馏份(控制异己烷含量小于O. 1%);经过萃取蒸馏得到99%正己烷，产品与萃取溶剂容易分离，没有夹带现象，产品中不含萃取溶剂，不影响产品质量，萃取溶剂耗量小于O. 1%,产品中正己烧含量99%以上,产品一次收率大于95%，与传统精馏相比可以节约能耗50%以上。本发明的技术解决方案是采用连续精馏塔、萃取蒸馏塔以及萃取溶剂回收塔三塔工艺流程方法，用炼油装置生产的芳烃抽余油为原料，先将原料中比正己烷轻的组分切除，塔顶为轻馏分，塔底出料为80%左右的正已烷馏份(异己烷含量小于O. 1%);塔底馏份作为萃取蒸馏塔原料油，原料油从萃取蒸馏塔中下部进料；以高沸点N-甲基吡咯烷酮为萃取溶剂与原料油按8 :1比例同时连续从萃取蒸馏塔中上部进料，经萃取精馏塔分离后，塔顶得到99%以上的正已烷，萃取蒸馏塔底为甲基环戊烷含量较高的重组分及萃取溶剂；最后以萃取蒸馏塔底的物料为萃取溶剂回收塔原料，萃取溶剂回收塔顶出料为甲基环戊烷含量较高的馏分油，萃取溶剂回收塔塔底为萃取溶剂，萃取溶剂循环至萃取蒸馏塔，循环使用。以上所述原料采用炼油装置生产的芳烃抽余油，原料中杂质含量极低(硫含量小于I. 0ΡΡΜ,烯烃含量小于10PPM，芳烃含量小于50PPM)，原料主要组分为C5 C8,其中正已烷含量为25%，甲基环戊烷含量为2. 5%。以上本发明所述三塔各项指标如下
I、本发明所述连续精馏塔(T-1塔)采用带压操作，操作压力为160kPa (a)，设计塔径为Φ 1400mm，采用高效DZ- II型填料，填料段高度为35200mm，共分成八段，各段高度分别为4000mm、4000mm、4800mm、4800mm、4800mm、4800mm、4000mm、4000mm,塔顶和填料段之间米用高效液体分布器，塔中配置高弹性液体收集器，进料口设置在第二段和第三段填料之间，侧采口设置在第六段与第七段填料之间。2、本发明所述萃取精馏塔(T-2塔)采用减压操作，操作压力为70kPa (a)，设计塔径为Φ 1200mm，采用高效DZ-III型填料，总填料高度为30100mm，共分成七段，各段高度分别为 3000mm、4600mm、4600mm、4700mm、4400mm、4400mm、4400mm,塔顶和填料段之间米用高效液
体分布器，塔中配置高弹性液体收集器，萃取剂进料口设置在第一段填料与第二段填料之间，物料进口设置在第四段填料与第五段填料之间。3、本发明所述萃取溶剂回收塔(T-3塔)采用减压操作，操作压力为40kPa (a)，设计塔径为Φ 1000mm,精馏段采用高效DZ-III型填料，高度为5000mm，提馏段采用DZ- II型填料，填料高度5500_。塔顶和填料段之间采用高效液体分布器，塔中配置高弹性液体收集器，进料口设置在两段填料之间。本发明所选择的原料中己烷与甲基环戊烷的含量不同，对精馏与萃取蒸馏的加工能力、萃取溶剂的用量、产品收率和能耗均有影响，所以本发明优选原料有很大的意义。本发明的优点是选择的原料和萃取溶剂来源广泛。两者容易分离，没有夹带现象，产品中不含萃取溶剂，正己烧含量99%以上,产品一次收率大于95%,萃取溶剂热稳定性好，萃取溶剂耗量小于O. 1%，与传统精密分馏相比可以节约能源50%以上。
图I本发明工艺流程示意图。
具体实施例方式
I、工艺流程说明
根据图I所示，将原料贮槽的原料I连续从连续精馏塔Tl的中部进入，由连续精馏塔Tl塔顶得到的馏分2为轻组分(正己烷以下的轻组分，如3-甲基戊烷)，由Tl连续精馏塔塔釜采出料液3 (控制异己烷含量小于O. 1%)送入T2萃取蒸馏塔，以N-甲基吡咯烷酮为萃取溶剂，从萃取蒸馏上部进料，从T2塔塔顶得到馏分4 (质量含量为99%以上的正己烷)为合格产品，由T2萃取蒸馏塔塔底采出的物料5送往T3萃取溶剂回收塔，T3塔塔顶出料6为甲基环戊烷为主的重馏分油，由T3塔塔釜回收的萃取溶剂7 (萃取溶剂含量为99. 9%以上)经冷却后循环进入T2萃取蒸馏塔。2、工艺条件 主要技术见表I。表I主要设计和操作参数
权利要求
1.精馏与萃取集成提取高纯度正己烷的方法，其特征是以炼油装置生产的芳烃抽余油为原料，采用连续精馏与萃取蒸馏相结合的三塔工艺流程，先将原料中比正己烷轻的组分切除，塔顶为轻馏分，塔底出料为异己烷含量小于O. 1%以下的80%左右的正已烷馏份；塔底馏份作为萃取蒸馏塔原料油，原料油从萃取蒸馏塔中下部进料；以高沸点N-甲基吡咯烷酮为萃取溶剂与原料油按8 :1比例连续从萃取蒸馏塔中上部进料，经萃取精馏塔分离后，塔顶得到99%以上的正已烷，萃取蒸馏塔底为甲基环戊烷含量较高的重组分及萃取溶剂；最后以萃取蒸馏塔底的物料为萃取溶剂回收塔原料，萃取溶剂回收塔顶出料为甲基环戊烷含量较高的馏分油，萃取溶剂回收塔塔底为萃取溶剂，萃取溶剂循环至萃取蒸馏塔，循环使用。
2.根据权利要求I所述精馏与萃取集成提取高纯度正己烷的方法，其特征是以炼油芳烃抽提装置生产的芳烃抽余油为原料，原料来源广泛；原料主要组分为C5 C8，其中正己烷含量为25%，甲基环戊烷含量为2. 5%。
3.根据权利要求I所述精馏与萃取集成提取高纯度正己烷的方法，其特征是采用三塔工艺流程，其操作条件如表I : 表I三塔工艺流程操作条件
4.根据权利要求3所述精馏与萃取集成提取高纯度正己烷的方法，其特征是精馏塔T-I采用带压操作，操作压力为160kPa/a，设计塔径为Φ 1400mm，采用高效DZ- II型填料，填料段高度为35200mm,共分成八段，各段高度分别为4000mm、4000mm、4800mm、4800mm、4800mm、4800mm、4000mm、4000mm,塔顶和填料段之间采用高效液体分布器,塔中配置高弹性液体收集器，进料口设置在第二段和第三段填料之间，侧采口设置在第六段与第七段填料之间。
5.根据权利要求3所述精馏与萃取集成提取高纯度正己烷的方法，其特征是萃取精馏塔T-2采用减压操作，操作压力为70kPa/a设计塔径为Φ 1200mm,采用高效DZ- III型填料，总填料高度为30100mm,共分成七段,各段高度分别为3000mm、4600mm、4600mm、4700mm、4400mm、4400mm、4400mm，塔顶和填料段之间采用高效液体分布器，塔中配置高弹性液体收集器，萃取剂进料口设置在第一段填料与第二段填料之间，物料进口设置在第四段填料与第五段填料之间。
6.根据权利要求3所述精馏与萃取集成提取高纯度正己烷的方法，其特征是萃取溶剂回收塔T-3采用减压操作，操作压力为40kPa/a，设计塔径为Φ 1000mm，精馏段采用高效DZ-III型填料，高度为5000mm，提馏段采用DZ- II型填料，填料高度5500mm，塔顶和填料段之间采用高效液体分布器，塔中配置高弹性液体收集器，进料口设置在两段填料之间。
7.根据权利要求I所述精馏与萃取集成提取高纯度正己烷的方法，其特征是采用连续精馏与萃取蒸馏联合工艺生产的正已烷含量99%以上，产品中不含萃取溶剂，溶剂耗量小于O. 1%，正己烷一次收率大于95%，与传统精馏相比可以节约能耗50%以上。
全文摘要
本发明涉及精馏与萃取集成提取高纯度正己烷的方法以芳烃抽余油为原料，采用连续精馏与萃取蒸馏相结合的三塔工艺流程，先在精馏塔除去比正已烷轻的馏份，塔底得到含量为80%左右的正已烷馏份；塔底馏份作为萃取蒸馏塔原料，以N-甲基吡咯烷酮为萃取溶剂与原料油按81比例进入萃取蒸馏塔，经萃取蒸馏塔顶得到精馏与萃取集成提取高纯度正已烷，塔底为富含甲基环戊烷的重组份及萃取溶剂；塔底物料送入溶剂回收塔，塔顶分离出富含甲基环戊烷的馏份油，塔底为N-甲基吡咯烷酮溶剂，送回萃取蒸馏塔循环使用。本发明正已烷含量达到99%，产品中不含萃取溶剂，溶剂耗量小于0.1%，正己烷一次收率大于95%，与传统精馏相比可以节约能耗50%以上。
文档编号C07C7/04GK102942434SQ20121049795
公开日2013年2月27日 申请日期2012年11月29日 优先权日2012年11月29日
发明者张官云, 梁定球, 肖兴 申请人:广州赫尔普化工有限公司