专利名称：一种混合萃取剂分离乙酸甲酯–甲醇混合物的方法
技术领域：
本发明涉及一种化工分离方法，特别是涉及一种混合萃取剂分离乙酸甲酯-甲醇混合物的方法。
背景技术：
在维尼纶行业生产聚乙烯醇(PVA)的过程中，产生的醇解废液中含有大量的乙酸甲酯和甲醇。乙酸甲酯主要用作乙基纤维素硝基纤维素和乙酸纤维素的快干性溶剂，因为某些性质同丙酮相似，所以还被用作丙酮的替代品；此外还可以作为制造香料油漆涂料和人造革的原料，以及用作油脂的萃取剂等。由于乙酸甲酯和甲醇是共沸物，故有效地将其分离并回收利用对聚乙烯醇的生产及其相应工业过程具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种混合萃取剂分离乙酸甲酯-甲醇混合物的方法，本方法采用三元混合萃取剂提高二元共沸物系乙酸甲酯-甲醇的相对挥发度，本流程为连续稳态过程，便于自动化控制，适合于规模较大的分离过程。本发明是通过下述技术方案加以实现的，
一种混合萃取剂分离乙酸甲酯-甲醇混合物的方法，所述方法包括以下步骤:
1)将乙酸甲酯和甲醇原料从萃取精馏塔中部加入，此混合物的进料温度为20-35°C，常压进料，萃取精馏塔塔板数为55-65块，回流比为2-5 ；
2)混合萃取剂以nDMF:nDMS():nNMp=l:2:1从萃取精馏塔上半部加入，进料温度20-35°C，力口入量与原料液的比值为1-10 ，塔顶温 度控制在28-35°C，塔底温度控制在60-65°C，常压操作；萃取精馏塔塔顶采出乙酸甲酯；
3)将萃取精馏塔塔釜从萃取剂回收塔中部进料，萃取剂回收塔塔板数25-35块，回流比为2-5，塔顶温度控制在45-50°C，塔底温度控制在140-145°C，常压进料；萃取剂回收塔塔顶采出甲醇，塔底采出nDMF:nDMSQ:nNMP=l:2:l的三元混合萃取剂。所说的一种混合萃取剂分离乙酸甲酯-甲醇混合物的方法，所述混合萃取剂为DMSO、DMF、NMP三元混合萃取剂，整个连续萃取精馏分离过程中，混合萃取剂循环使用。本方法的优点在于采用三元混合萃取剂显著提高二元共沸物系乙酸甲酯-甲醇的相对挥发度，分离出高纯乙酸甲酯、甲醇产品。本流程为连续稳态过程，便于自动化控制，适合于规模较大的分离过程。
图1为实现本发明所采用的萃取精馏装置流程示意图。
具体实施例方式本发明采用包括萃取精馏塔、萃取精馏再沸器、萃取精馏冷凝器、萃取剂回收塔、萃取剂回收再沸器、萃取剂回收冷凝器、萃取剂回收高位罐构成的分离系统，分离乙酸甲酯-甲醇共沸混合物，其特征包括以下过程:
采用二甲基亚砜(DMSO)、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基砒咯烷铜(NMP)以2:1:1的比例为萃取剂，萃取精馏塔采用常压进料，进入萃取精馏塔的原料与萃取剂比为1-10，回流比2-5，由萃取精馏塔塔顶采出高纯乙酸甲酯。塔底采出甲醇与萃取剂混合溶液，从萃取剂回收塔中部进料，回流比2-5，由萃取剂回收塔塔顶采出高纯甲醇，塔底为混合萃取剂，进入萃取剂高位罐，循环使用。具体流程(见附图):乙酸甲酯-甲醇混合物由萃取精馏塔BI中部进入塔内，而萃取剂由萃取剂高位罐5从靠近塔顶处加入塔内，在塔顶物料蒸汽经萃取精馏冷凝器2冷凝后部分回流采出，回流比为2-5，而塔底物料进入萃取精馏再沸器1，部分采出，萃取精馏塔塔底采出的物料由萃取剂回收塔B2的中部进入塔内，在塔顶物料蒸汽经萃取剂回收冷凝器3冷凝后部分回流采出，回流比为2-5，而塔底物料进入萃取剂回收再沸器4，部分采出，萃取剂回收塔塔底采出的高纯萃取剂打入萃取剂高位罐5，循环使用。萃取精馏塔BI和萃取剂回收塔B2均在常压下操作。实施例一:
待分离原料:乙酸甲酯(80.85%)，甲醇(19.15%)
萃取剂:二甲基亚砜:N，N-二甲基甲酰胺:N-甲基砒咯烷铜=2:1:1 采用连续萃取精馏塔(填料塔):实施分离的工艺如下:
塔内径:Φ40mm (内装Θ 4X4网环填料)
溶剂比:1:1 回流比:2 5
以图1所示流程装置，图中:B1-萃取精馏塔，B2-萃取剂回收塔，1-萃取精馏再沸器，2-萃取精馏冷凝器，3-萃取剂回收再沸器，4-萃取剂回收冷凝器，5-萃取剂高位罐。采分离乙酸甲酯-甲醇混合物，具体过程如下:采用的萃取精馏塔的直径Φ40πιπι，内装Θ网环填料，填料层为2000mm，进料口在萃取精馏塔中部，萃取剂进口在距离塔顶150mm处，原料为乙酸甲酯-甲醇混合物(其中含乙酸甲酯80.85%,甲醇19.15%,均为质量分数)以lkg/h的流量由萃取精馏塔进料口加入塔内。萃取剂按二甲基亚砜:N，N-二甲基甲酰胺:N-甲基砒咯烷铜=2:1:1的比例配好从萃取剂高位罐加入萃取精馏塔内，萃取剂进料温度25°C，流量为lkg/h，在萃取精馏塔塔顶，物料蒸汽经萃取精馏冷凝器冷凝后部分回流，部分作为乙酸甲酯成品采出，回流比为2，塔顶温度29.47°C，采出的乙酸甲酯纯度99.946%，在萃取精馏塔塔底，物料部分进入再沸器进行气化，部分采出，采出流量为
1.192kg/h，采出的物料进入萃取剂回收塔，由萃取剂回收塔中间进料口进入塔内，在萃取剂回收塔塔顶，物料蒸汽经萃取剂回收冷凝器冷凝后部分回流，部分作为甲醇成品采出，回流比为2，塔顶温度47.9°C，采出的甲醇纯度99.98 %，三元混合萃取剂在萃取精馏塔塔底采出，纯度为99.99%，打入萃取剂高位罐循环使用。在操作过程中，萃取精馏塔和萃取剂回收塔均在Iatm下操作。实施例二:
待分离原料:乙酸甲酯(80.85%)，甲醇(19.15%)
萃取剂:二甲基亚砜:N，N-二甲基甲酰胺:N-甲基砒咯烷铜=2:1:1采用连续萃取精馏塔(填料塔):实施分离的工艺如下:
塔内径:Φ40mm (内装Θ 4X4网环填料)
溶剂比:1:5 回流比:2 5
图1所示流程装置，采分离乙酸甲酯-甲醇混合物，具体过程如下:采用的萃取精馏塔的直径O40mm，内装Θ网环填料，填料层为2000mm，进料口在萃取精馏塔中部，萃取剂进口在距离塔顶150mm处，原料为乙酸甲酯-甲醇混合物(其中含乙酸甲酯80.85%，甲醇19.15%，均为质量分数)以lkg/h的流量由萃取精馏塔进料口加入塔内。萃取剂按二甲基亚砜:N，N-二甲基甲酰胺:N-甲基砒咯烷铜=2:1:1的比例配好从萃取剂高位罐加入萃取精馏塔内，萃取剂进料温度25°C，流量为5kg/h，在萃取精馏塔塔顶，物料蒸汽经萃取精馏冷凝器冷凝后部分回流，部分作为乙酸甲酯成品采出，回流比为2，塔顶温度29.48°C，采出的乙酸甲酯纯度99.87%，在萃取精馏塔塔底，物料部分进入再沸器进行气化，部分采出，采出流量为5.31kg/h，采出的物料进入萃取剂回收塔，由萃取剂回收塔中间进料口进入塔内，在萃取剂回收塔塔顶，物料蒸汽经萃取剂回收冷凝器冷凝后部分回流，部分作为甲醇成
品采出出，回流比为2，塔顶温度47.9°C，采出的甲醇纯度99.95 %，三元混合萃取剂在萃取精馏塔采出，纯度为99.99%，打入萃取剂高位罐循环使用。在操作过程中，萃取精馏塔和萃取剂回收塔均在Iatm下 操作。
权利要求
1.一种混合萃取剂分离乙酸甲酯-甲醇混合物的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤: 1)将乙酸甲酯和甲醇原料从萃取精馏塔中部加入，此混合物的进料温度为20-35°C，常压进料，萃取精馏塔塔板数为55-65块，回流比为2-5 ； 2)混合萃取剂以nDMF:nDMS():nNMp=l:2:1从萃取精馏塔上半部加入，进料温度20-35°C，力口入量与原料液的比值为1-10，塔顶温度控制在28-35°C，塔底温度控制在60-65°C，常压操作；萃取精馏塔塔顶采出乙酸甲酯； 3)将萃取精馏塔塔釜从萃取剂回收塔中部进料，萃取剂回收塔塔板数25-35块，回流比为2-5，塔顶温度控制在45-50°C，塔底温度控制在140-145°C，常压进料；萃取剂回收塔塔顶采出甲醇，塔底采出nDMF:nDMSQ:nNMP=l:2:l的三元混合萃取剂。
2.如权利要求1所说的一种混合萃取剂分离乙酸甲酯-甲醇混合物的方法，其特征在于，所述混合萃取剂为DMSO、DMF、NMP三元混合萃取剂，整个连续萃取精馏分离过程中，混合萃取剂循环使用 。
全文摘要
一种混合萃取剂分离乙酸甲酯–甲醇混合物的方法，涉及一种乙酸甲酯–甲醇共沸物系采用三元混合萃取剂连续萃取精馏分离的方法。其工艺过程为在常压下连续加入原料和二甲基亚砜(DMSO)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基砒咯烷铜(NMP)以2:1:1的比例组成的混合萃取剂，塔顶采出乙酸甲酯，塔底为甲醇与三元混合萃取剂的混合物。将塔底混合物作为进料进入萃取剂回收塔进行精馏操作，塔顶采出甲醇，塔底采出DMSO、DMF、NMP混合萃取剂进行循环利用。本发明的优点是采用三元混合萃取剂显著提高了乙酸甲酯–甲醇体系的相对挥发度，在生产方面操作方便、易于控制,并实现了萃取剂的循环利用，降低成本。
文档编号C07C29/84GK103172491SQ201310098178
公开日2013年6月26日 申请日期2013年3月26日 优先权日2013年3月26日
发明者张志刚, 李文秀, 贾鹏, 王晓丹 申请人:沈阳化工大学