专利名称：一种提纯芴的结晶方法
技术领域：
本发明属于煤焦油深加工技术领域，特别涉及一种从煤焦油中提取精制芴的结晶方法。
背景技术：
荷的英文名称为9H_fIuorene,又为Fluorene,其分子结构式如下图所示,分子式为 C13Hltl，摩尔质量为 166.218g.πιοΓ1，CAS 号为 86-73-7。
权利要求
1.一种提纯芴的结晶方法，其特征是步骤如下: (O将原料芴溶于溶剂中，溶解温度为85 95°C，溶剂与原料芴的质量比为0.5 1.3:1 ； (2)将溶液降温至40 50°C，降温速率为0.2 1.(TC /min，然后恒温20 40min ；再滴加溶析剂，进行溶析结晶，溶析剂滴加完毕后，恒温20 40min ； (3)将步骤(2)溶液温度降至20 30°C，降温速率为0.2 1.(TC /min,然后恒温20 40min ； (4)将步骤(3)溶液分离、真空干燥，得到芴的结晶产品。
2.如权利要求1所述 的方法，其特征是步骤(I)中所述的溶剂为A类单一溶剂，或A类溶剂和B类溶剂的二元混合溶剂。
3.如权利要求2所述的方法，其特征是所述的A类溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、N,N- 二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的一种出类溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、乙腈、氯仿或四氯化碳中的一种。
4.如权利要求2所述的方法，其特征是A类溶剂和B类溶剂的二元混合溶剂中B类溶剂所占的质量分数为小于等于20%。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤(2)中所述的溶析剂选自B类溶剂中的一种。
6.如权利要求5所述的方法，其特征是溶析剂的加入量为步骤(I)中初始溶剂质量的0.5 1.2倍，滴加时间为60 120min。
7.如权利要求4所述的方法，其特征是若步骤(I)使用二元混合溶剂，步骤(2)中使用的溶析剂与步骤(I)中的B类溶剂相同。
8.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的步骤(4)干燥条件为40 60°C，真空度0.08 0.1MPa0
9.如权利要求1所述的方法，其特征是提纯芴的结晶重复步骤(I) (4)操作二次或三次。
全文摘要
本发明涉及一种提纯芴的结晶方法，将原料芴溶于溶剂中，溶解温度为85～95℃，溶剂与原料芴的质量比为0.5～1.31；溶液降温至40～50℃，降温速率为0.2～1.0℃/min，然后恒温20～40min；再滴加溶析剂，溶析剂滴加完毕后，恒温20～40min；将溶液温度降至20～30℃，降温速率为0.2～1.0℃/min，然后恒温20～40min。经固液分离、真空干燥，得到芴的结晶产品。本发明操作条件简单易控。通过一次冷却溶析耦合结晶，芴产品的纯度可达90%左右，收率在80%以上；通过三次冷却溶析耦合结晶后，芴产品的纯度可达99%以上，芴组分的总收率在50%以上。具有明显的经济效益。
文档编号C07C7/14GK103224441SQ20131016734
公开日2013年7月31日 申请日期2013年5月8日 优先权日2013年5月8日
发明者尹秋响, 李汇丰, 杨利强, 侯宝红, 王召, 张美景, 王静康, 何永超 申请人:天津大学, 宝舜科技股份有限公司