一种m-(β-羟乙砜基)苯胺的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种m-(β-羟乙砜基)苯胺的制备方法，该方法以非晶态镍和雷尼镍混合物作为催化剂，甲醇作为溶剂，在较温和反应条件下将m-(β-羟乙砜基)硝基苯还原成高纯度的m-(β-羟乙砜基)苯胺。采用本发明提供的方法，还原产品纯度高、外观色泽好，收率达到98%以上，而且催化剂能多次循环套用，有效的降低成本和减少环境污染。
【专利说明】—种m- ( β -羟乙砜基)苯胺的制备方法【技术领域】
[0001 ] 本发明属于染料中间体制备领域，具体涉及一种Π1- ( β -羟乙砜基)苯胺的制备方法。
【背景技术】
[0002]πι-(β -羟乙砜基)苯胺是乙烯砜型活性染料的重要中间体，分子式为C8H11NO3S，分子量为201.23，纯品为白色结晶，熔点74-75°C，遇光颜色逐渐变深，溶于甲醇、DMF、热水，稍溶于冷水，不溶于苯。πι-(β-羟乙砜基)苯胺一般由πι-(β-羟乙砜基)硝基苯用铁粉、硫化碱或催化加氢还原制备，反应过程如下式所示:
[0003]
【权利要求】
1.一种Π?-(β-羟乙砜基)苯胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:将Π?-(β-羟乙砜基)硝基苯溶解于甲醇中，加入混合催化剂后，于0.3-0.SMPa的氢气氛围中进行还原反应，反应温度控制在40-80°C，反应完全之后，经后处理得到所述的m- ( β -羟乙砜基)苯胺； 所述的混合催化剂由非晶态镍和雷尼镍组成，所述的非晶态镍和雷尼镍的质量比为1:1-8 ； 所述的非晶态镍中含有添加组分Μ，所述的M为Fe、Mn、Mo、W、Co、Cu和Cr中的至少一种； 添加组分M在非晶态镍中的质量百分比在1%以上。
2.根据权利要求1所述的πι-(β-羟乙砜基)苯胺的制备方法，其特征在于，所述的非晶态镍的制备方法如下: (1)在惰性气体保护下，将固体N1、Al、M按照质量百分比Ni40-59%、A140-59%、Ml-20%的比例混合后升温得到合金熔液，再冷却形成非晶态合金薄条，然后将得到的非晶态合金薄条研磨成细颗粒，筛选得到20-100 μ m的合金粉末； (2)将步骤(I)得到的合金粉末加入到10-25wt%的NaOH溶液中，在70-100°C下展开45-120分钟，再洗涤至溶液呈中性，得到所述的非晶态镍。
3.根据权利要求2所述的πι-(β-羟乙砜基)苯胺的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，所述的N1、Al、M的质量百分比为Ni45-50%、A145-50%、M5-10%，所述的M为Cr。
4.根据权利要求1~3任一项所述的πι-(β-羟乙砜基)苯胺的制备方法，其特征在于，所述的混合催化剂的质量为 所述的πι-(β -羟乙砜基)硝基苯的0.5~2.5%。
5.根据权利要求1~3任一项所述的πι-(β-羟乙砜基)苯胺的制备方法，其特征在于，所述的Π?-(β-羟乙砜基)硝基苯与甲醇的质量比为1:1-4。
6.根据权利要求5所述的πι-(β-羟乙砜基)苯胺的制备方法，其特征在于，所述的Π?-(β-羟乙砜基)硝基苯与甲醇的质量比为1:1-1.5。
7.根据权利要求1~3任一项所述的πι-(β-羟乙砜基)苯胺的制备方法，其特征在于，所述的非晶态镍与雷尼镍的质量比为1:4_5。
8.根据权利要求1~3任一项所述的πι-(β-羟乙砜基)苯胺的制备方法，其特征在于，所述的还原反应的温度为55-65°C。
9.根据权利要求1~3任一项所述的πι-(β-羟乙砜基)苯胺的制备方法，其特征在于，所述的还原反应的压力为0.5-0.7Mpa。
10.根据权利要求1~3任一项所述的πι-(β-羟乙砜基)苯胺的制备方法，其特征在于，所述的还原反应的时间为5-6h。
【文档编号】C07C315/04GK103467347SQ201310385349
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年8月30日 优先权日:2013年8月30日
【发明者】龚斌彬, 丁利江 申请人:江苏和利瑞科技发展有限公司