硫化异丁烯生产中提高异丁烯利用率的方法
【专利摘要】一种硫化异丁烯生产中提高异丁烯利用率的方法，解决了现有常压法合成T321方法中异丁烯利用率低的问题。该方法在包括S2Cl2计量罐、反应釜、吸收塔、塔下釜的系统中进行，其中S2Cl2计量罐的出料口分别与塔下釜、反应釜相连通；塔下釜与吸收塔上部相连通，并在其间设置循环泵，反应釜与吸收塔下部相连通；吸收塔的底部出料口与塔下釜进料口相连通；其结构设计巧妙，并具有产率高、操作简单、改造成本低、降低T321生产成本等优点。
【专利说明】硫化异丁烯生产中提高异丁烯利用率的方法【技术领域】
[0001]本发明属于化工领域，具体说是一种硫化异丁烯生产中提高异丁烯利用率的方法。
【背景技术】
[0002]硫化异丁烯极压抗磨剂，产品代号T321，本产品具有高含硫量，在矿物油中有很好的油溶性，优良的极压活性和热稳定性。T321能够以其化学组份复合应用在多种配方中，从而调配成满足不同规格的齿轮油、金属加工用油、润滑脂和抗磨液压油。
[0003]常压法T321的合成路线中，一级氯化反应是在常压下，以S2Cl2与异丁烯为原料进行的。尽管此反应工艺不断改进，但异丁烯的利用率始终低于93%。究其原因可知，该反应为可逆反应，因此在投料量一定时，反应中后期的异丁烯吸收趋于饱和，正向反应速度极慢，而致使部分异丁烯随气相(主要为一级氯化反应产生的HCl)—起被带入酸吸收体系中，最后排放到大气中。对大气造成严重污染，成为PM2.5污染物的元凶之一，同时也降低了异丁烯的利用率，提高了生产成本。为此，本发明提供了一种在原有硫化异丁烯生产线上实施的一套多级，连续的异丁烯的循环吸收利用方法。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种硫化异丁烯生产中提高异丁烯利用率的方法。解决了现有常压法合成T321方法中异丁烯利用率低的问题，其结构设计巧妙，并具有产率高、操作简单、改造成本低、降低T321生产成本等优点。
[0005]本发明的目的是这样实现的:该硫化异丁烯生产中提高异丁烯利用率的方法，其特征是:包括S2Cl2计量罐、反应釜、吸收塔、塔下釜的系统中进行，其中S2Cl2计量罐的出料口分别与塔下釜、反应釜相连通；塔下釜与吸收塔上部相连通，并在其间设置循环泵，反应釜与吸收塔下部相连通；吸收塔的底部出料口与塔下釜进料口相连通；
通过S2Cl2计量罐将反应前的前次反应总量的20mol9T40mol%S2Cl2通入塔下釜，然后开启循环泵，使其在吸收塔与塔下釜之间循环；异丁烯由反应釜底部的进气管线经反应釜顶部出气口通入吸收塔的下部进气口，使S2Cl2与异丁烯逆向循环；定期测量塔下釜中的混合液密度，当密度达到1.45^1.55g/cm3时，关闭循环泵，停止通入异丁烯，将塔下釜中反应后的前次反应总量的20mol%~40mol% S2Cl2与S2Cl2计量罐中前次反应总量的60mol%~80mol%S2Cl2 一并通入反应釜中；然后将S2Cl2计量罐中后次反应总量的20mol9T40mol% S2Cl2通入塔下釜后，开启循环泵；反应釜内前次反应完成后，将硫氯化异丁烯排出；以此进行循环生产。
[0006]为防止硫氯化异丁烯进入酸吸收管线，所述吸收塔上部的排气口与气液分离装置相连通，气液分离装置的排液口与反应釜相连通。
[0007]为提高生产效率,所述反应爸为两个或两个以上。
[0008]本发明的优点及有益效果是:反应釜中未完全参与反应的异丁烯进入吸收塔，在吸收塔中液相S2Cl2正循环与未完全参与反应的气相异丁烯逆循环参与反应，使异丁烯完全吸收，剩余尾气经吸收塔顶部排出，产物进入塔下釜。采用S2Cl2作为异丁烯的回收介质进行循环吸收，而不引入其他物质，免于除杂，节约了生产成本。塔下釜内吸收液吸收异丁烯后密度降低，则通过对塔下釜内吸收液密度的掌控，可以直接掌控整个吸收过程。通过循环吸收液的温度变化，也可以判断吸收效果再转入一级吸收，同时将二级在投入新的S2Cl2周而复始循环。从而达到回收异丁烯并加以利用的最终目的。使用本发明的方法后，异丁烯利用率提高3~5%，极大降低了生产成本。因此，本发明具有产率高、操作简单、改造成本低、降低T321生产成本等优点。
【专利附图】
【附图说明】
[0009]图1为本发明单反应爸的反应设备结构示意图；
图2为本发明多反应釜的反应设备结构示意图。
[0010]附图主要符号说明:1吸收塔、2S2C12计量罐、3塔下釜、4气液分离装置、5第一反应釜、6第二反应釜、7第三反应釜、A异丁烯、B尾气、C硫氯化异丁烯、M循环泵。
【具体实施方式】
[0011]实施例1
下面结合图1~2对本发明的内容进行详细阐述。该硫化异丁烯生产中提高异丁烯利用率的方法包括S2Cl2计量罐2、第一反应釜5、吸收塔1、塔下釜3等部分。其中，S2Cl2计量罐2的出料口与塔下釜3的进料口相连，并在该管线上设置阀门V6。塔下釜3的出料口与循环泵M的进料端相连，并在该管线上设置阀门V5。循环泵M的出料端与吸收塔I的顶部的进料口 Kl相连，并在该 管线上设置阀门VI。吸收塔I的底部出料端与塔下釜3相连，并在该管线上设置阀门V4。吸收塔I的顶部排气口与酸吸收系统(图中未示出)相连(尾气中主要为气态的HCl以及极微量的气态异丁烯)，并在该管线上设置阀门VII。S2Cl2计量罐2的出料口与第一反应釜5相连，并在该管线上设置阀门Tl。第一反应釜5底部与硫氯化异丁烯回收系统相连，并在该管线上设置阀门I第一反应釜5底部设置异丁烯进料管线，并在该管线上设置阀门V14。第一反应釜5的排气口与位于吸收塔I下部的进料口 K2相连，并在该管线上设置阀门V2。
[0012]该设备的操作过程:在S2Cl2计量罐2充满一批次的S2Cl2，打开阀门V1、V4、V5、VII。打开阀门V6，将前次20mol9T40mol%的S2Cl2通入塔下釜3。开启循环泵M，使其在吸收塔I与塔下釜3之间循环。打开阀门V2、V14，由第一反应釜5底部的进气管线从吸收塔I的下部进气口 K2通入异丁烯，由进料口 Kl的液相与进料口 K2的气相逆向交叉反应。定期测量塔下釜3中的混合液密度(可 根据该混合液的密度来判断S2Cl2的反应量)，当密度达到1.45^1.55g/cm3时，关闭循环泵M，停止通入异丁烯，将塔下釜3中前次反应后的20mol%~40mol%的S2Cl2与S2Cl2计量罐2中前次60mol%~80mol%的S2Cl2 —并通入第一反应釜5中，然后将S2Cl2计量罐2的后次的20mol9T40mol%的S2Cl2通入塔下釜3，并开启循环泵M进行下一次循环。然后开启阀门V14通入异丁烯，随着反应的进行，第一反应釜5中的物料趋近饱和，未反应的异丁烯由第一反应釜5通过吸收塔I的进料口 K2进入吸收塔，与进料口 Kl进入的高纯度的S2Cl2反应，将未反应的异丁烯全部吸收。第一反应釜5内反应一段时间后，打开阀门V8将硫氯化异丁烯排出，第一次循环结束，如此即可提高异丁烯的利用率。
[0013]实施例2
该硫化异丁烯生产中提高异丁烯利用率的方法包括S2Cl2计量罐2、第一反应釜5、第二反应釜6、第三反应釜7、吸收塔1、塔下釜3、气液分离装置4等部分。其中，S2Cl2计量罐2的出料口与塔下釜3的进料口相连，并在该管线上设置阀门V6。塔下釜3的出料口与循环泵M的进料端相连，并在该管线上设置阀门V5。循环泵M的出料端与吸收塔I的顶部的进料口 Kl相连，并在该管线上设置阀门VI。吸收塔I的底部出料端与塔下釜3相连，并在该管线上设置阀门V4。吸收塔I的顶部排气口与气液分离装置4相连，并在该管线上设置阀门VII。气液分离装置4与酸吸收系统(图中未示出)相连(尾气中主要为气态的HCl以及极微量的气态异丁烯)，并在该管线上设置阀门V13。气液分离装置4底部与第三反应釜7相连(气液分离装置4底部可与任意一个反应釜相连，为制图方便，本实施例将其与第三反应釜7相连)，并在该管线上设置阀门V12。(气液分离装置4的作用:在实际反应中反应釜内会有部分反应产物由管路进入酸吸收体系，为防止该现象发生将其回流而设置本装置。)S2Cl2计量罐2的出料口分别与第一反应釜5、第二反应釜6、第三反应釜7相连，并在该管线上设置阀门V7第一至第三反应釜5、6、7底部与硫氯化异丁烯回收系统相连，并在管线上分别设置阀门I V9、VlO0第一反应釜5底部设置异丁烯进料管线，并在该管线上设置阀门V14。第一至第三反应釜5、6、7的排气口与位于吸收塔I下部的进料口 K2相连，并在该管线上设置阀门V2。(实际生产中会在每个反应釜上分别设置阀门，为叙述方便本实施例仅采用阀门V2、V7、V14)。
[0014]该设备的操作过程:在S2Cl2计量罐2中充满一批次的S2Cl2，打开阀门V1、V4、V5、V11、V12、V13。打开阀门V6，将前次20mol%~40mol%的S2Cl2通入塔下釜3。开启循环泵M，使其在吸收塔I与塔下釜3之间循环。打开阀门V2、V14，由第一反应釜5底部的进气管线从吸收塔I的下部进气口 K2通入异丁烯，由进料口 Kl的液相与进料口 K2的气相逆向交叉反应。定期测量塔下釜3中的混合液密度(可根据该混合液的密度来判断S2Cl2的反应量)，当密度达到1.45^1.55g/cm 3时，关闭循环泵M，停止通入异丁烯，将塔下釜3中反应后的20mol%~40mol%的S2Cl2与S2Cl2计量罐2中60mol%~80mol%的S2Cl2 —并通入第一反应釜5中，然后将S2Cl2计量罐2的后次的20mol9T40mol%的S2Cl2通入塔下釜3，并开启循环泵M进行下一次循环，然后开启阀门V14通入异丁烯。当密度塔下釜3的混合液密度达到特定值时，将第二批次反应后的20mol%~40mol%的S2Cl2与S2Cl2计量罐2中60mol%~80mol%的S2Cl2 —并通入第二反应釜6中，同时将第三批次的20mol9T40mol%的S2Cl2通入塔下釜3中，反应一定时间后通入第三反应釜7。随着反应的进行，第一至第三反应釜中的物料趋近饱和，未反应的异丁烯由第一至第三反应釜通过吸收塔I的进料口 K2进入吸收塔，与进料口 Kl进入的高纯度的S2Cl2反应，将未反应的异丁烯全部吸收。第一反应釜5内反应一段时间后，打开阀门V8将硫氯化异丁烯排出，第一批次的生产完成。此时，第一反应釜5排空，在通入第四批次的20~40%的反应后的20mol9T40mol%的S2Cl2与S2Cl2计量罐2中60mO19T80mol%的S2C12。以此，循环进行，不但提高了异丁烯的利用率，而且提高了反应效率。
[0015]实施例3本实施例对实施例1进行优化，循环反应步骤中将26mol9T33mol%的S2Cl2通入塔下釜。
[0016]实施例4 本实施例对实施例2进行优化，循环反应步骤中将26mol9T33mol%的S2Cl2通入塔下釜。
[0017]若还需增加反应釜的数量，根据吸收塔、塔下釜的容积、反应釜的容积等因素，对反应原料流速、投入批次反应总量的摩尔百分比进行相应调整。使各反应釜的排空时间与塔下釜的饱和时间相匹配，达到最佳的反应速率。
【权利要求】
1.一种硫化异丁烯生产中提高异丁烯利用率的方法，其特征是:该方法在包括S2Cldf量罐、反应釜、吸收塔、塔下釜的系统中进行，其中S2Cl2计量罐的出料口分别与塔下釜、反应釜相连通；塔下釜与吸收塔上部相连通，并在其间设置循环泵，反应釜与吸收塔下部相连通；吸收塔的底部出料口与塔下釜进料口相连通； 通过S2Cl2计量罐将反应前的前次反应总量的20mol9T40mol%S2Cl2通入塔下釜，然后开启循环泵，使其在吸收塔与塔下釜之间循环；异丁烯由反应釜底部的进气管线经反应釜顶部出气口通入吸收塔的下部进气口，使S2Cl2与异丁烯逆向循环；定期测量塔下釜中的混合液密度，当密度达到1.45^1.55g/cm3时，关闭循环泵，停止通入异丁烯，将塔下釜中反应后的前次反应总量的20mol%~40mol% S2Cl2与S2Cl2计量罐中前次反应总量的60mol%~80mol%S2Cl2 一并通入反应釜中；然后将S2Cl2计量罐中后次反应总量的20mol9T40mol% S2Cl2通入塔下釜后，开启循环泵；反应釜内前次反应完成后，将硫氯化异丁烯排出；以此进行周而复始的循环生产。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是:所述吸收塔上部的排气口与气液分离装置相连，气液分离装置的排液口与反应釜相连通。
3.根据权利要求1所.述的方法，其特征是:所述反应釜为两个或两个以上。
【文档编号】C07D341/00GK103467444SQ201310387601
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年8月31日 优先权日:2013年8月31日
【发明者】王宪法, 苗凤琴, 付志强, 付守法, 张铁华 申请人:沈阳广达化工有限公司