不使用抗脱氯剂生产对氯苯胺方法
【专利摘要】一种不使用抗脱氯剂生产对氯苯胺的方法，其特征是将对硝基氯化苯和催化剂加入高压釜中，密封后打开氢气阀向高压釜中通入氢气，同时进行搅拌、升温、增压，反应转速设定700转/分，反应温度控制在110-120℃，反应压力控制在1.1-1.2Mpa，反应至不吸氢为止，关闭氢气阀门，冷却后打开高压釜，出料，过滤后加入精馏釜中蒸馏，蒸馏完成后得到对氯苯胺。取样，经气相色谱分析结果对氯苯胺的纯度为99.85％，脱氯量0.006％。不需要另外添加抗脱氯剂，从而达到最佳抗脱氯效果。本发明操作简单，生产周期短，环境污染小，降低副产物的生成，从而有效的提高了产品的收率。降低成本，增加效益，适合工业化生产。
【专利说明】不使用抗脱氯剂生产对氯苯胺方法一、【技术领域】:
[0001]本发明涉及一种生产对氯苯胺的方法，特别是一种不使用抗脱氯剂生产对氯苯胺方法。
二、【背景技术】:
[0002]对氯苯胺是一种重要的精细化工中间体，广泛用于农药、染料、医药、香料和橡胶助剂等精细化学品的生产。传统的生产对氯苯胺方法主要有铁粉还原法、硫化碱还原法、电化学还原法、催化加氢还原法。铁粉还原法产生大量铁泥，严重污染环境，且产品纯度不高；硫化碱还原法存在还原路线复杂，产品收率低，废液量大等缺点；电化学还原法能耗太高；催化加氢法具有反应路线短，产物易分离、产品纯度高，能耗低，环境友好等优点日益受到人们的重视。但是，在对硝基氯化苯催化加氢制备对氯苯胺的过程中脱氯量较大，副产物值较大，严重影响最终产品收率，达不到理想指标。解决问题的方法是在加氢还原过程中加入抗脱氯剂，达到控制氯离子的脱落，降低副产物的生成，达到提高产品收率的效果。但使用抗脱氯剂则会增加产物分离操作，从而引起投资成本增加、能耗增大、安全系数降低、劳动环境变差等一系列问题。
三、
【发明内容】
:
[0003]为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种不使用抗脱氯剂生产对氯苯胺方法。
[0004]实现本发明的目的采用的技术方案是:将对硝基氯化苯和催化剂加入高压釜中，密封后打开氢气阀向高压釜中通入氢气，同时进行搅拌、升温、增压，反应转速设定700转/分，反应温度控制在110-120°C，反应压力控制在1.1-1.2Mpa，反应至不吸氢为止，关闭氢气阀门，冷却后打开高压釜，出料，过滤后加入精馏釜中蒸馏，蒸馏完成后得到对氯苯胺。
[0005]所述的催化剂成分和质量配比为:钼(Pt)为5% -10%、铜(Cu)为1% -3%、碳(C) % 20% -30%、其余为水。
[0006]所述的催化剂用量为原料对硝基氯化苯质量的0.05% -20%。
[0007]所得对氯苯胺色谱纯99.8%以上，脱氯量可控制在0.01 %以内。
[0008]本发明的有益效果是:无需添加任何抗脱氯剂，在催化剂作用下反应即可得到优质的对氯苯胺产品，降低了投资成本和能量消耗，降低副产物的生成，大大提高了最终产品收率。本方法操作简单，反应条件温和，脱氯低，副产物少，环境污染小，催化剂可循环利用，减少了回收再生过程中的污染和能耗，显著降低了生产成本，适合工业化生产。
四、【具体实施方式】:
[0009]下面通过具体实施例对本发明进行进一步的阐述，下述的阐述仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限制。
[0010]下述实例以本公司实验室设备为例，详细阐述本发明的工艺过程，所用主要原料为:对硝基氯化苯、氢气、催化剂；所用主要设备为:高压釜、精馏釜；
[0011]实施例:
[0012]将对硝基氯化苯100g、催化剂3g，加入到高压釜中，密闭高压釜，打开氢气阀门，向高压釜中通入氢气，搅拌升温反应，反应温度控制110-120°C，反应压力控制
1.1-1.2Mpa，反应转速设定700转/分，反应至不吸氢为止，关闭氢气阀门，冷却后打开高压釜，出料，过滤后加入精馏釜中，蒸馏完成后，油相即为对氯苯胺。取样，经气相色谱分析结果对氯苯胺的纯度为99.85%，脱氯量0.006%。所述的催化剂成分和质量配比为:钼(Pt) 为5% -10%、铜(Cu)为1% -3%、碳(C)为20% -30%、其余为水。该方法是对硝基氯化苯与氢气反应，在催化剂抑制下不需要另外添加抗脱氯剂，从而达到最佳抗脱氯效果。本发明操作简单，生产周期短，环境污染小，降低副产物的生成，从而有效的提高了产品的收率。 降低成本，增加效益，适合工业化生产。
【权利要求】
1.一种不使用抗脱氯剂生产对氯苯胺的方法，其特征在于:将对硝基氯化苯和催化剂加入高压釜中，密封后打开氢气阀向高压釜中通入氢气，同时进行搅拌、升温、增压，反应转速设定700转/分，反应温度控制在110-120°C，反应压力控制在1.1-1.2Mpa，反应至不吸氢为止，关闭氢气阀门，冷却后打开高压釜，出料，过滤后加入精馏釜中蒸馏，蒸馏完成后得到对氯苯胺。
2.如权利要求1所述的不使用抗脱氯剂生产对氯苯胺的方法，其特征在于:所述的催化剂成分和质量含量为:钼(Pt)为5% -10%、铜(Cu)为1% -3%、碳(C)为20% -30%、 其余为水。
3.如权利要求1所述的不使用抗脱氯剂生产对氯苯胺的方法，其特征在于:所述的催化剂用量为对硝基氯化苯质量的0.05% -20%。
4.如权利要求1所述的不使用抗脱氯剂生产对氯苯胺的方法，其特征在于:所得对氯苯胺色谱纯99.8 %以上，脱氯量可控制在0.01 %以内。
【文档编号】C07C209/36GK103524357SQ201310425183
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年9月18日 优先权日:2013年9月18日
【发明者】杨向党, 陈晨, 赵洋洋 申请人:葫芦岛天启晟业化工有限公司