母液套用合成橡胶促进剂dz方法
【专利摘要】本发明公开了一种母液套用合成橡胶促进剂DZ方法，以双氧水，硫酸混合为氧化剂、以M-Na盐、二环己胺为原料、母液套用生产橡胶促进剂DZ的方法,往反应釜中投加二环己胺、异丙醇及母液，在30～80℃、转速为500～1200转/分钟的条件下，滴加M-Na盐速度控制在2～3小时，同时滴加氧化剂控制pH=9-11,反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。本发明的优点在于：该方法过程简单，氧化剂使用的是对环境没有污染的双氧水，反应不产生大量含盐废水，母液套用，既节约蒸馏所需的能源，也减少了污水的排放，易于工业化，使用的二环己胺适量，合成出的促进剂DZ纯度99%，收率达到了96%。
【专利说明】母液套用合成橡胶促进剂DZ方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种橡胶硫化促进剂N，N- 二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(DZ)的生产方法，属于橡胶硫化促进剂DZ生产【技术领域】。
【背景技术】
[0002]DZ为后效性促进剂，是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。特别适用于子午线轮胎，具有硫化促进及粘合作用。2008年7月8日发表的专利(专利号200810053774.5)该方法过程包括:将异丙醇和二环己胺加入到氧化釜中，在搅拌的条件下，使二环己胺充分溶解在异丙醇中，再加入硫酸，同时控制PH值，然后滴加M-Na盐，同时滴加氧化剂次氯酸钠，反应过程中控制PH值，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。且操作上需三种原料同时进行滴加，操作比较复杂。文献(科技信息，2005，7:23)报道了大配比氧化法合成DZ的方法。将促进剂M、二环己胺、异丙醇加入反应器中搅拌，使其成盐；用次氯酸钠作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法使用的二环己胺量大，且促进剂DZ的收率不高。文献(合成橡胶工业，1996，19:317)报道了促进剂DZ的快速合成方法。将促进剂M、二环己胺、异丙醇加入反应器中搅拌，使其成盐；用双氧水作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法促进剂DZ收率低。上述方法都会产生大量含盐废水，对环境造成污染。
【发明内容】
[0003]本发明在于提供一种以双氧水，硫酸混合为氧化剂、以M-Na盐、二环己胺为原料、母液(用双氧水，硫酸混合为氧化剂、以M-Na盐、二环己胺为原料，合成促进剂DZ的方法。合成促进剂DZ后抽滤液体，液体分两层，滤液上层液体为母液)套用生产橡胶促进剂DZ的方法，该方法操作单，不产生大量含盐废水，二环己胺用量适量，合成出的促进剂DZ/纯度99%,收率为96%。
[0004]本发明的技术方案如下:
[0005]以双氧水，硫酸混合为氧化剂、以M-Na盐、二环己胺为原料、母液套用生产橡胶硫化促进剂DZ的方法，步骤如下:
[0006]I)按摩尔比硫酸:双氧水:水为1:2.05~2.3:7配氧化剂；
[0007]2)按重量比促进剂2-巯基苯并噻唑(M):水为1:1，加固体氢氧化钠控制pH=12，配M-Na盐；
[0008]3)按二环己胺:促进剂M摩尔比为1:1;
[0009]4)异丙醇:母液:M重量比2.5:3.3~3.5:1，
[0010]C7H5NS2+C12H23N+l/2H2S04+H202+Na0H=C19H26N2S2+l/2Na2S04+3H20
[0011]往反应釜中投加二环己胺、异丙醇及母液，在30~80°C C转速为500~1200转/分钟的条件下，滴加M-Na盐速度控制在2~3小时，同时滴加氧化剂控制pH=9-ll，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。[0012]本发明的优点在于:该方法过程简单，氧化剂使用的是对环境没有污染的双氧水，反应不产生大量含盐废水，母液套用，既节约蒸馏所需的能源，也减少了污水的排放，易于工业化，使用的二环己胺适量，合成出的促进剂DZ纯度99%，收率96%。
【具体实施方式】
[0013]实施例1:
[0014]取98%硫酸15克，27.5%双氧水38克，水18.9克配氧化剂。取M50克，加水50克，加固体氢氧化钠，控制pH值为12，配M-Na盐。取二环己胺54.2克和异丙醇125克，母液165克混合反应釜中，在30°C、转速为500转/分钟的条件下，滴加M-Na盐速度控制在
2.0小时和在控制pH9条件下控制滴加氧化剂流速，M-Na盐滴完，停氧化剂，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品，促进剂DZ的纯度达到99%，收率达到了 96%。
[0015]实施例2:
[0016]取98%硫酸15克，27.5%双氧水39.9克，水18.9克配氧化剂。取M50克，加水50克，加固体氢氧化钠，控制pH值为12，配M-Na盐。取二环己胺54.2克和异丙醇125克，母液170克混合反应釜中，在50°C、转速为800转/分钟的条件下，滴加M-Na盐速度控制在
2.5小时和在控制pHIO条件 下控制滴加氧化剂流速，M-Na盐滴完，停氧化剂，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品，促进剂DZ的纯度达到99%，收率达到了 96%。
[0017]实施例3:
[0018]取98%硫酸15克，27.5%双氧水42.7克，水18.9克配氧化剂。取M50克，加水50克，加固体氢氧化钠，控制pH值为12。取二环己胺54.2克和异丙醇125克，母液175克混合反应釜中，在80°C、转速为1200转/分钟的条件下，滴加M-Na盐速度控制在3.0小时和在控制pHll条件下控制滴加氧化剂流速，M-Na盐滴完，停氧化剂，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品，促进剂DZ的纯度达到99%，收率达到了 96%。
【权利要求】
1.母液套用合成橡胶促进剂DZ方法，以双氧水、硫酸混合为氧化剂，以M-Na盐、二环己胺为原料、母液套用生产橡胶硫化促进剂DZ的方法，其特征是:原料配比为(I)按摩尔比硫酸:双氧水:水为1:2.05~2.3:7，配氧化剂；(2)按重量比促进剂2-巯基苯并噻唑(M):水为1:1，加固体氢氧化钠控制pH=12，配M-Na盐；(3)按二环己胺:促进剂M摩尔比为1:1 ;(4)异丙醇:母液:M重量比2.5:3.3~3.5:1 ;往反应釜中投加二环己胺、异丙醇及母液，在30~80°C、转速为500~1200转/分钟的条件下，滴加M-Na盐速度控制在2~3小时，同时滴加氧化剂控制pH=9-ll，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ女口广叩 ο
【文档编号】C07D277/80GK103524451SQ201310466201
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年9月30日 优先权日:2013年9月30日
【发明者】李树东 申请人:科迈化工股份有限公司