一种高含量2，4-d丁酯的工业化制备方法
【专利摘要】一种高含量2，4-D丁酯的工业化制备方法，包括以下步骤：将质量比为1：1.5～2.0的质量浓度为88.5%～91.4%的2，4-二氯苯氧乙酸和质量浓度为99%的正丁醇混合，再加入质量为2，4-二氯苯氧乙酸和正丁醇总质量的1%～10%的D001树脂并连续加温至100～155℃进行酯化反应合成2，4-D丁酯，当温度达到155℃且所得回流液无水份带出时取2，4-D丁酯样品分析，2，4-D丁酯样品的含量达到85%～95%后，再对所述2，4-D丁酯样品脱除正丁醇至2，4-D丁酯的含量为97%～99.5%即为2，4-D丁酯产品。提高了反应的安全性，减少了三废的排放。
【专利说明】—种高含量2，4-D 丁酯的工业化制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及，具体地指一种高含量2，4-D 丁酯的工业化制备方法。
【背景技术】
[0002]2，4_D 丁酯，又名2，4_ 二氯苯氧乙酸正丁酯，是一种选择性很强而有内吸传导作用的除草剂。对棉花、大豆、马铃薯等有药害。主要防除禾本科作物田中单子叶杂草，莎草及某些恶性杂草。在水稻分蘖末期施药，每亩用药40~60g，加水20~30g地面喷雾，或加水2.5~5kg飞机喷洒，可防除鸭舌草、野慈姑、泽泻、水芹、毒芹、狼把草、香浦、芦苇及异型莎草，对牛茅草也有抑制作用。喷药前排出稻田水浸泡稻根即可，喷药后第二天即可灌水。小麦、玉米、高粱，4~5叶期施药。水源缺乏区，可将药剂和一定量的湿润细土混拌或制成10%~20%颗粒剂、人工或机械撒播地面，撒播要均匀。棉花、大豆等作物对该药剂敏感，施用时要保持一定的间隔区。
[0003]目前2，4-D丁酯工业化生产方法是以2，4-D原粉、正丁醇为原料，在催化剂浓硫酸作用下，温度为100~150°C条件下反应生成目标产物。目前普遍采用釜式反应器和间歇式方法生产，釜式反应器结构简单，动力消耗、能耗大，物料混合不均匀，温度控制不好，易发生冲料事故，反应时间长，易产生副产物，酯化产物的含量不高，反应的收率也不高。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服上述现有【背景技术】的不足之处，提供一种高含量2，4_D 丁酯的工业化制备方法，降低能耗，提高产品质量和收率，提高单位时间产量，操作方便且安全可控。
[0005]一种高含量2，4_D 丁酯的工业化制备方法，包括以下步骤:将质量比为1:1.5~
2.0的质量浓度为88.5%~91.4%的2，4- 二氯苯氧乙酸和质量浓度为99%的正丁醇混合，在所得混合物中加入质量为2，4- 二氯苯氧乙酸和正丁醇总质量的1%~10%的DOOl树脂作为催化剂并进行连续加温至100~155°C进行酯化反应合成2，4-D 丁酯，当酯化反应温度达到155°C且所得回流液无水份带出时取2，4-D 丁酯样品分析，所得2，4-D 丁酯样品的含量达到85%~95%后，再对所述2，4-D 丁酯样品进行脱除正丁醇的处理过程至2，4_D 丁酯的含量为97%~99.5%即为2，4-D 丁酯产品。
[0006]上述方案中，所述的2，4-D 丁酯产品中的游离2，4-D含量低于1.0%，2，4_ 二氯苯酚含量低于0.6%，2，4-D 丁酯的含量为97%~99.5%。
[0007]上述方案中，所述的脱除正丁醇的处理过程是通过先正压后负压来脱除正丁醇。
[0008]上述方案中，所述酯化反应后所得废液利用无油立式真空泵进行负压脱溶回收正丁醇。
[0009]上述方案中，所述的DOOl树脂在酯化反应结束后经过沉降即可分离。
[0010]本发明具体的技术方案:包括以下步骤:称取质量比为1:1.5~2.0的质量浓度为88.5%~91.4%的2，4- 二氯苯氧乙酸和质量浓度为99%的正丁醇，将2，4- 二氯苯氧乙酸通过埋刮板机送到酯化釜，正丁醇通过计量罐计量后投到酯化釜，在2，4_ 二氯苯氧乙酸和正丁醇混合后，在所得混合物中加入质量为2，4_ 二氯苯氧乙酸和正丁醇总质量的1%~10%的DOOl树脂作为催化剂，并进行连续加温至100~155°C进行酯化反应合成2，4_D 丁酯，同时利用醇水分离器进行回流分水，当酯化反应温度达到155°C且所得回流液无水份带出时取2，4-D 丁酯样品分析，所得2，4-D 丁酯样品的含量达到85%~95%后，再对所述2，4-D 丁酯样品进行脱除正丁醇的处理过程至2，4-D 丁酯的含量为97%~99.5%即得2，4_D丁酯，然后将所得2，4-D 丁酯通过沉降罐沉降24小时即可。
[0011]其中，醇水分离器分出的废水经脱溶釜负压脱溶，回收废水中的正丁醇，降低物料损失。
[0012]酯化过程中的醇水分离器采用的是一种具有自动分水功能的特制分离设备，生产控制系统为DCS远程自动控制系统。
[0013]上述方案中所使用的原料均由市场购得。
[0014]本发明的优点在于:本发明提供一种提高产品质量和收率的工业化制备方法，并且降低了工人的劳动强度，改善了生产现场环境，进一步提高了反应的安全性，减少了三废的排放。
【具体实施方式】:
[0015]下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述。
[0016]实施例1:
[0017]将4.2吨质量浓度为90.2%的2，4_ 二氯苯氧乙酸，3000L正丁醇，2kg催化剂先后投入反应釜中，启动搅拌，开始不断升温和分水，当温度升到155°C且回流液中无明显的水份带出时，取样分析当2，4-D含 量低于1.0%后，经正压和负压脱溶及沉降后，得到合格的2，4-D 丁酯4.64吨，含量为98.4%，游离酚含量为0.7%，游离2，4-D含量为0.8%。
[0018]实施例2:
[0019]将4.5吨质量浓度为90.6%的2，4_ 二氯苯氧乙酸，3100L正丁醇，2kg催化剂先后投入反应釜中，启动搅拌，开始不断升温和分水，当温度升到153°C且回流液中无明显的水份带出时，取样分析当2，4-D含量低于1.0%后，经正压和负压脱溶及沉降后，得到合格的2，4-D 丁酯5.0吨，含量为98.7%，游离酚含量为0.66%，游离2，4-D含量为0.92%。
[0020]实施例3:
[0021]将4.407吨质量浓度为88.5%的2，4_ 二氯苯氧乙酸，3200L正丁醇，2kg催化剂先后投入反应釜中，启动搅拌，开始不断升温和分水，当温度升到156°C且回流液中无明显的水份带出时，取样分析当2，4-D含量低于1.0%后，经正压和负压脱溶及沉降后，得到合格的2，4-D 丁酯4.79吨，含量为98.5%，游离酚含量为0.64%，游离2，4-D含量为0.85%。
[0022]实施例4:
[0023]将4.54吨质量浓度为91.4%的2，4_ 二氯苯氧乙酸，3200L正丁醇，2kg催化剂先后投入反应釜中，启动搅拌，开始不断升温和分水，当温度升到150°C且回流液中无明显的水份带出时，取样分析当2，4-D含量低于1.0%后，经正压和负压脱溶及沉降后，得到合格的2,4-D 丁酯5.12吨，含量为98.2%，游离酚含量为0.45%，游离2，4_D含量为0.68%。
【权利要求】
1.一种高含量2，4-D 丁酯的工业化制备方法，包括以下步骤:将质量比为1:1.5~2.0的质量浓度为88.5%~91.4%的2，4- 二氯苯氧乙酸和质量浓度为99%的正丁醇混合，在所得混合物中加入质量为2，4- 二氯苯氧乙酸和正丁醇总质量的1%~10%的DOOl树脂作为催化剂并进行连续加温至100~155°C进行酯化反应合成2，4-D 丁酯，当酯化反应温度达到155°C且所得回流液无水份带出时取2，4-D 丁酯样品分析，所得2，4-D 丁酯样品的含量达到85%~95%后，再对所述2，4-D 丁酯样品进行脱除正丁醇的处理过程至2，4-D 丁酯的含量为97%~99.5%即为2，4-D 丁酯产品。
2.根据权利要求1所述的一种高含量2，4-D丁酯的工业化制备方法，其特征在于:所述的2，4-D 丁酯产品中的游离2，4-D含量低于1.0%，2，4_ 二氯苯酚含量低于0.6%，2，4_D丁酯的含量为97%~99.5%。
3.根据权利要求1所述的一种高含量2，4-D丁酯的工业化制备方法，其特征在于:所述的脱除正丁醇的处理过程是通过先正压后负压来脱除正丁醇。
4.根据权利要求1所述的一种高含量2，4-D丁酯的工业化制备方法，其特征在于:所述的DOOl树脂在酯化反应结束后经过沉降即可分离。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的一种高含量2，4-D丁酯的工业化制备方法，其特征在于:包括以下步骤:称取质量比为1:1.5~2.0的质量浓度为88.5%~91.4%的2，4-二氯苯氧乙酸和质量浓度为99%的正丁醇，将2，4-二氯苯氧乙酸通过埋刮板机送到酯化釜，正丁醇通过计量罐计量后投到酯化釜，在2，4-二氯苯氧乙酸和正丁醇混合后，在所得混合物中加入质量为2，4- 二氯苯氧乙酸和正丁醇总质量的1%~10%的DOOl树脂作为催化剂，并进行连续加温至100~155°C进行酯化反应合成2，4-D 丁酯，同时利用醇水分离器进行回流分水，当酯化反应温度达到155°C且所得回流液无水份带出时取2，4-D 丁酯样品分析，所得2，4-D 丁酯样品的含量达到85%~95%后，再对所述2，4-D 丁酯样品进行脱除正丁醇的处理过程至2，4-D 丁酯的含量为97%~99.5%即得2，4_D 丁酯，然后将所得2，4_D丁酯通过沉降罐沉降24小时即可`。
6.根据权利要求5所述的一种高含量2，4-D丁酯的工业化制备方法，其特征在于:所述的醇水分离器分出的废水经脱溶釜负压脱溶，回收废水中的正丁醇。
【文档编号】C07C67/08GK103508889SQ201310466032
【公开日】2014年1月15日 申请日期:2013年10月9日 优先权日:2013年10月9日
【发明者】鄢圣光, 熊金华, 张涛, 薛光才, 刘建华 申请人:沙隆达集团公司