一种合成2-甲酰胺环己酮的方法
【专利摘要】本发明公开了一种低排放低能耗合成2-甲酰胺环己酮的方法，属于药物化学和有机合成【技术领域】。本发明以非氧化性质子酸或其盐为催化剂，芳烃做溶剂和带水剂，以环己酮、尿素为原料，一锅法制备出2-甲酰胺环己酮，本发明工艺合成的螺环不经冷却分离，省去大量洗涤水，且发明工艺还将已被环己酮饱和的缩合生成水、螺环水解蒸出水和分出产品后的水相母液用于配制水解用稀酸循环利用，消除了环己酮因在水中溶解而造成的损失，即提高了环己酮利用率又实现了污水零排放，操作简便适合工业化应用。
【专利说明】—种合成2-甲酰胺环己酮的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种合成2-甲酰胺环己酮的方法，属于药物化学和有机合成【技术领域】。
【背景技术】
[0002]2-甲酰胺环己酮是降血糖药物格列齐特和除草剂的重要原料，现有合成方法如下:方法一 [Journal f prakt.Chemie, Band318, Heft5, 1976，S，773 ~778]以环己丽、尿素为原料，对甲苯磺酸做催化剂，甲苯带水合成螺环(收率91.0%)。由于催化剂对甲苯磺酸为氧化性有机酸，反应过程中，尤其是高温反应，氧化部分环己酮生成棕红色糖浆状杂质，使生成的中间体螺环颜色较深，必须冷却降温后经水和有机溶剂纯化后才能进行水解。但采用分步操作既增加设备基础投入又增加了能源消耗。分出纯化后中间体螺环用稀硫酸水解得产品2-甲酰胺环己酮(收率80.0%)。化学反应方程式如下:
[0003]
【权利要求】
1.一种合成2-甲酰胺环己酮的方法，以环己酮、尿素、芳烃为原料，其特征在于以非氧化性质子酸或其盐为催化剂，一锅法制备2-甲酰胺环己酮。
2.根据权利要求1所述的合成2-甲酰胺环己酮的方法，其特征在于所述催化剂为草酸、磷酸、聚磷酸、或焦磷酸的任一种。
3.根据权利要求2所述的合成2-甲酰胺环己酮的方法，其特征在于所述催化剂为磷酸、聚磷酸或草酸。
4.根据权利要求1所述的合成2-甲酰胺环己酮的方法，其特征在于所述催化剂为草酸、磷酸、聚磷酸或焦磷酸的任一铵盐、钠盐或钾盐。
5.根据权利要求4所述的合成2-甲酰胺环己酮的方法，其特征在于所述催化剂为草酸、磷酸、聚磷酸或焦磷酸的任一铵盐。
6.根据权利要求1-5所述的合成2-甲酰胺环己酮的方法，其特征在于所述催化剂的用量为环己酮质量的0.0Ol~0.005倍。
7.根据权利要求1-5所述的合成2-甲酰胺环己酮的方法，其特征在于所述芳烃为苯、甲苯或二甲苯，其用量为环己酮质量的0.1~I倍。
8.根据权利要求1所述的合成2-甲酰胺环己酮的方法，其特征在于将质量比为1:0.1~1:0.3~0.6:0.001~0.005环己酮、尿素、芳烃和催化剂加入反应釜，在100~150°C反应至无水生成，然后直接加入2.5~3.5倍环己酮质量的IM稀硫酸，水解螺环得到湿产品2-甲酰胺环己酮，将其在70~100°C下干燥制得纯品，完成一锅法生产。
9.根据权利要求8所述的合成2-甲酰胺环己酮的方法，其特征在于将所述反应过程的生成水、螺环水解过程的蒸出水、分出湿产品2-甲酰胺环己酮后的水相母液分别收集，均用于配制本方法水解用的IM稀硫 酸，进行循环利用。
10.根据权利要求8所述的合成2-甲酰胺环己酮的方法，其特征在于所述反应的反应温度为110~140°c，反应时间为2~5小时。
【文档编号】C07C231/10GK103664682SQ201310594636
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年11月22日 优先权日:2013年11月22日
【发明者】李国防, 高庆宇, 马啸华, 潘长伟, 刘晓娟, 王绍荣 申请人:中国矿业大学