溴氟丁烷的制备方法
【专利摘要】公开了一种溴氟丁烷的制备方法，它包括在含氟催化剂作用下，在30-90℃的反应温度和0.1-0.3MPa的反应压力下，使1，2-二溴四氟乙烷与乙烯进行反应，所述含氟催化剂选自二全氟丙酰过氧化物、二全氟丁酰过氧化物、二全氟环己基酰基、过氧化二叔丁基，过氧化二甲苯甲酰、或其两种或更多种形成的混合物。本发明方法的产物摩尔收率大于85%，并且容易实现低成本工业化生产，整个工艺方法大幅提高了反应收率，减少了反应时间，降低了反应温度和反应压力。
【专利说明】溴氟丁烷的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种重要的含溴氟丁烷化合物-1，4-二溴-3，3，4，4-四氟丁烷(BrCF2CF2CH2CH2Br)的制备方法，本发明方法具有高收率，反应时间短，适于工业化生产的优点。本发明还涉及用于该制备溴氟丁烷方法的催化剂。
【背景技术】
[0002]I, 4-二溴-3，3，4，4-四氟丁烷是一种重要的含氟化合物中间体。可以作为多种含氟精细化学品的中间体，用于含氟医药合成，含氟聚合物单体的合成等。
[0003]关于1，4- 二溴-3，3，4，4-四氟丁烷的合成方法，有机氟工业的《1，2_ 二溴四氟乙烷的乙烯加成反应研究》的文献介绍，采用使用二溴四氟乙烷和乙烯在过氧化二叔丁基引发剂作用下，反应温度110-140°C，反应压力0.88MPa，反应时间30h，转化率达到88.0%，含量67.1%，收率在59.1%。
[0004]US5254773的专利主要研究乙烯双加成的产物BrCH2CH2CF2CF2CH2CH2Br的合成方法，采用BrCF2CF2CH2CH2Br再与乙烯加成的方法，其中介绍1，4-二溴-3，3，4，4-四氟丁烷的合成方法中，反应温度达到135-140°C，反应压力1.007MPa，转化率为28%，选择性为80%，收率为22.4%o
[0005]上述合成路 线，反应时间很长，反应温度和压力很高，收率较低，因此，需要开发一种高效温和的制造1，4-二溴-3，3，4，4-四氟丁烷的方法，要求这种制备方法不仅具有反应收率高的优点，而且还具有反应时间短，反应条件温和的易于工业化生产的优点。
【发明内容】
[0006]本发明的发明目的是提供一种高效的1，4-二溴-3，3，4，4-四氟丁烷的制造方法，本发明方法具有反应收率高，反应时间短，反应温度压力低，并易于工业化生产的优点。
[0007]因此，本发明提供一种制备1，4- 二漠-3，3，4，4-四氟丁烷(BrCF2CF2CH2CH2Br)的方法:它包括在含氟过氧化物的存在下，在30-90°C的温度和0.1-0.3MPa的压力下，使1，2- 二溴四氟乙烷(CFprCFJr)与乙烯反应2_5小时。
[0008]本发明还涉及含氟过氧化物在I，2-二溴四氟乙烷(CF2BrCF2Br)与乙烯反应制备1，4- 二溴-3，3，4，4-四氟丁烷时作为催化剂的用途。
【具体实施方式】
[0009]本发明提供一种高效的1，4-二溴-3，3，4，4-四氟丁烷的制造方法，其反应工艺路
线如下图所示:
[0010]
【权利要求】
1.一种制备1，4-二溴-3，3，4，4-四氟丁烷的方法，它包括: 在含氟催化剂作用下，在30-90°C的反应温度和0.1-0.3MPa的反应压力下，使1，2_ 二溴四氟乙烷与乙烯进行反应， 所述含氟催化剂选自二全氟丙酰过氧化物、二全氟丁酰过氧化物、二全氟环己基酰基过氧化物、二全氟己酰过氧化物、二全氟(2-正丙基丙酰)过氧化物、二全氟醚过氧化物、或其两种或更多种形成的混合物。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于使1，2-二溴四氟乙烷与乙烯反应2-5小时。
3.如权利要求1-2中任一项所述的方法，其特征在于所述反应温度为40°C-70°C。
4.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于所述催化剂的加入量为1，2_二溴四氟乙烷加入量的0.1~10重量％，较好是0.5~5重量％，更好是0.8~3重量％。
5.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于它还含有选自过氧化二叔丁基、过氧化二特戊基、过氧化乙酸叔丁酯、过氧化特戊酸叔丁酯、过氧化二碳酸二乙酯、过氧化二碳酸二异丙酯、偶氮二异丁腈引发剂、偶氮二异庚腈和过氧化二甲苯甲酰的第二催化剂。
6.含氟化合物在使1，2-二溴四氟乙烷与乙烯反应制备1，4- 二溴-3，3，4，4-四氟丁烷的方法中作为催化剂的用途，所述含氟化合物选自二全氟丙酰过氧化物、二全氟丁酰过氧化物、二全氟环己基酰基过氧化物、二全氟己酰过氧化物、二全氟(2-正丙基丙酰)过氧化物、二全氟醚过氧化物、或其两种或更多种形成的混合物。
【文档编号】C07C17/275GK103553869SQ201310594720
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月21日 优先权日:2013年11月21日
【发明者】陈焱锋, 张智勇, 韩兆钢, 吴君毅 申请人:上海三爱富新材料股份有限公司