一种农药中间体丙二腈的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种农药中间体丙二腈的制备方法，是以氯乙腈、氰化氢为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下，在一定温度下反应制得丙二腈。本发明用氯乙腈、氰化氢为原料合成丙二腈，分离提纯过程简单，反应时间短，产品收率高，产品的收率达到80%以上，产品纯度高，能耗低，环境污染小，成本低。
【专利说明】一种农药中间体丙二腈的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种农药中间体，特别是一种农药中间体丙二腈的制备方法。
【背景技术】
[0002]丙二腈是重要的有机合成原料，能够进行加成、取代、环合、聚合等一系列反应，主要用于合成维生素&、氨苯蝶啶、腺嘌呤等一系列重要的药物，也可以作为合成除草剂璜隆、恶草嘧、丙异恶草嘧、噻草嘧等农药。另外，丙二腈在合成染料、金属防腐、树脂交链剂方面有重要用途。
[0003]化学名称为:1，3-氰基-甲烷；分子式:C3H2N2 ;分子量:66。 [0004]分子结构式:
N=C-CH2-C^N
丙二腈的合成方法较多，有丙二烯氧化氨解法、乙腈氨氰气相法、乙腈高温热解法、苯乙烯法、丙烯腈和胺基乙腈法等，但这些方法都须采用高温、高压，其设备投资大、要求高。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是为了克服以上的不足，提供一种制备方法简单，产品收率高的农药中间体丙二腈的制备方法。
[0006]本发明的目的通过以下技术方案来实现:一种农药中间体丙二腈的制备方法，以氯乙腈、氰化氢为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下，在温度为15~25°C，反应时间为8_15h反应制得农药中间体丙二臆。
[0007]本发明的进一步改进在于:所述氯乙腈、氰化氢、催化剂、溶剂的用量比例按质量计为:氯乙腈:氰化氢:催化剂:溶剂=1:0.35~0.85:0.0034~0.08:2.32~3.96。
[0008]本发明的进一步改进在于:以氯乙腈、氰化氢为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下反应，反应结束后，常压回收溶剂量的95%，剩余液体进行减压蒸馏，收集108-110°C /2.7kPa的馏分，得农药中间体丙二腈。
[0009]本发明的进一步改进在于:所述溶剂为苯或甲苯或乙醇。
[0010]本发明的进一步改进在于:所述催化剂为三氯化铝或三氯化铁或氯化锌。
[0011]本发明与现有技术相比具有以下优点:用氯乙腈、氰化氢为原料合成丙二腈，采用三氯化铝或三氯化铁或氯化锌催化剂，苯为溶剂，分离提纯过程简单，反应时间短，产品收率高，使产品的收率达到80%以上，产品纯度高，能耗低，环境污染小，成本低，是实现工业化制备的较理想的工艺。
[0012]【具体实施方式】:
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
[0013]本发明一种农药中间体丙二腈的制备方法，以氯乙腈、氰化氢为原料，在催化剂溶剂和存在的条件下，在一定温度下进行缩合反应制得丙二腈。氯乙腈、氰化氢、催化剂、溶剂的用量比例按质量计为:氯乙腈:氰化氢:催化剂:溶剂=1:0.35~0.85:0.0034、.08:2.32^3.96。所述的催化剂为三氯化铝或三氯化铁或氯化锌，优选三氯化铝，所述的溶剂为苯或甲苯或乙醇，优选苯。
[0014]实施例1:在装有温度计的250mL的四口烧瓶中，加入溶剂45g，氯乙腈15.lg，氰化氢5.9g，催化剂0.6g，装上冷凝管，开动搅拌器，升温至15-25°C时，反应时间8_15h (用气相色谱监测反应)。反应结束后，常压回收溶剂量的95%，剩余液体进行减压蒸馏，收集108-110°C /2.7kPa的馏分，得丙二腈，产品收率为80.85%。
[0015]实施例2:
在装有温度计的250mL的四口烧瓶中，加入溶剂45g，氯乙腈15.lg，氰化氢7.6g，催化剂0.6g，装上冷凝管，开动搅拌器，升温至15-25°C时，反应时间8-15h (用气相色谱监测反应)。反应结束后，常压回收溶剂量的95%，剩余液体进行减压蒸馏，收集108-110°C /2.7kPa的馏分，得丙二腈，产品收率为81.04%。
[0016]实施例3:
在装有温度计的250mL的四口烧瓶中，加入溶剂45g，氯乙腈15.lg，氰化氢9.5g，催化剂0.6g，装上冷凝管，开动搅拌器，升温至15-25°C时，反应时间8-15h (用气相色谱监测反应)。反应结束后，常压回收溶剂量的95%，剩余液体进行减压蒸馏，收集108-110°C /2.7kPa的馏分，得丙二腈，产品收率为81.17%。
[0017]实施例4:
在装有温度计的250mL的四口烧瓶中，加入溶剂45g，氯乙腈15.lg，氰化氢5.9g，催化剂0.9g，装上冷凝管，开动搅拌器，升温至15-25°C时，反应时间8-15h (用气相色谱监测反应)。反应结束后，常压回收溶剂量的95%，剩余液体进行减压蒸馏，收集108-110°C /2.7kPa的馏分，得丙二腈，产品收率为81.09%。
[0018]实施例5:
在装有温度计的250mL的四口烧瓶中，加入溶剂45g，氯乙腈15.lg，氰化氢8.lg，催化剂1.0g，装上冷凝管，开动搅拌器，升温至15-25°C时，反应时间8-15h (用气相色谱监测反应)。反应结束后，常压回收溶剂量的95%，剩余液体进行减压蒸馏，收集108-110°C /2.7kPa的馏分，得丙二腈， 产品收率为81.93%。
【权利要求】
1.一种农药中间体丙二腈的制备方法，其特征在于:以氯乙腈、氰化氢为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下，在温度为15~25°C，反应时间为8-15h反应制得农药中间体丙二月青。
2.根据权利要求1所述一种农药中间体丙二腈的制备方法，其特征在于:所述氯乙腈、氰化氢、催化剂、溶剂的用量比例按质量计为:氯乙腈:氰化氢:催化剂:溶剂=1:0.35、.85:0.0034、.08:2.32~3.96。
3.根据权利要求1或2所述的一种农药中间体丙二腈的制备方法，其特征在于:以氯乙腈、氰化氢为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下反应，反应结束后，常压回收溶剂量的95%，剩余液体进行减压蒸馏，收集108-110°C /2.7kPa的馏分，得农药中间体丙二腈。
4.根据权利要求3所述一种农药中间体丙二腈的制备方法，其特征在于:所述溶剂为苯或甲苯或乙醇。
5.根据权利要求3所述一种农药中间体丙二腈的制备方法，其特征在于:所述催化剂为三氯化铝或三氯化铁或氯化锌。
【文档编号】C07C253/14GK103641741SQ201310671121
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年12月12日 优先权日:2013年12月12日
【发明者】孙冬兵, 朱志平, 任海峰, 金百鸣, 瞿建, 葛玲丽, 张文军, 曹建兵, 吴小林 申请人:南通市纳百园化工有限公司