医药中间体1-氰基-3,3-二甲基-2-丁酮的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种医药中间体1-氰基-3,3-二甲基-2-丁酮的制备方法，是以1-氯-3,3-二甲基-2-丁酮、氰化钠为原料，在溶剂、催化剂和水存在的条件下，在一定温度下反应制得1-氰基-3,3-二甲基-2-丁酮。本发明用1-氯-3,3-二甲基-2-丁酮、氰化钠为原料合成1-氰基-3,3-二甲基-2-丁酮，分离提纯过程简单，反应时间短，产品收率高，产品的收率达到85%以上，产品纯度高，能耗低，环境污染小，成本低。
【专利说明】医药中间体1-氰基-3, 3- 二甲基-2- 丁酮的制备方法
【技术领域】[0001 ] 本发明涉及一种医药中间体，特别是一种医药中间体1-氰基-3，3- 二甲基-2- 丁酮的制备方法。
【背景技术】
[0002]1-氰基-3，3- 二甲基-2- 丁酮是医药、农药的重要中间体。在医药上主要用于合成1，1- 二甲基-3-脲嘧啶。也是胶片感光剂的原料。
[0003]化学名称为:1_氰基_3，3-二甲基-2-丁酮；分子式=C7H11ON;分子量:125.17。
[0004]分子结构式:
【权利要求】
1.一种医药中间体1-氰基_3，3- 二甲基-2- 丁酮的制备方法，其特征是:以1-氯_3，3- 二甲基-2- 丁酮、氰化钠为原料，在溶剂、催化剂和水存在的条件下，在温度为7(T95°C下反应时间1-6.5h，制得医药中间体1-氰基_3，3- 二甲基-2- 丁酮。
2.根据权利要求1所述医药中间体1-氰基_3，3-二甲基-2- 丁酮的制备方法，其特征是:1_氯_3，3- 二甲基-2- 丁酮、氰化钠、催化剂、溶剂、水的用量比例按质量计为:1-氯-3，3-二甲基-2-丁酮:氰化钠:催化剂:溶剂:7jC =1:0.25~0.95:0.0I~0.09:0.32~1.15:1.65~2.72。
3.根据权利要求1或2所述医药中间体1-氰基_3，3-二甲基-2- 丁酮的制备方法，其特征是:以1-氯_3，3- 二甲基-2- 丁酮、氰化钠为原料，在溶剂和催化剂存在的条件下反应,反应结束后，回收溶剂量的80-95%,剩余液体进行降温冷却、结晶，过滤得1-氰基-3，3-二甲基-2-丁酮。
4.根据权利要求3所述医药中间体1-氰基_3，3-二甲基-2- 丁酮的制备方法，其特征是:所述溶剂为甲醇或乙醇或乙二醇。
5.根据权利要求3所述医药中间体1-氰基_3，3-二甲基-2- 丁酮的制备方法，其特征是:所述催化剂为四丙基溴化铵或四丁基溴化铵或四丁基氯化铵。
6.根据权利要求3所述的医药中间体1-氰基_3，3-二甲基-2- 丁酮的制备方法，其特征是:所述结晶的温度为(T10·°C，反应时间为l_5h。
【文档编号】C07C255/17GK103709067SQ201310671120
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2013年12月12日 优先权日:2013年12月12日
【发明者】任海峰, 金百鸣, 孙冬兵, 朱志平, 张海东, 常宏伟, 葛玲丽, 曹建兵 申请人:南通市纳百园化工有限公司