一种从煤焦油洗油中提取联苯的方法
【专利摘要】本发明公开了煤焦油深加工领域的一种从煤焦油洗油中提取联苯的方法，该方法包括下述生产步骤：（1）使用填料塔对煤焦油洗油进行精馏，获取沸点为208～212℃的粗联苯馏分；（2）将上述粗联苯馏分与有机溶剂混合，冷却结晶，接着抽滤获得联苯产品。该方法使煤焦油洗油中的联苯得到有效的回收利用，其中联苯的单程回收率可达50%以上，通过进一步结晶可获得纯度为99%以上的联苯产品。
【专利说明】一种从煤焦油洗油中提取联苯的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于煤焦油深加工领域，具体涉及一种从煤焦油洗油中提取联苯的方法。【背景技术】
[0002]洗油是煤焦油加工过程中的主要馏分之一，焦油洗油的沸点范围230~270°C，洗油具有良好的稳定性和很好的溶解能力，广泛用于煤气洗苯及各种有机气体的洗涤回收。
[0003]目前这部分洗油主要配成洗苯洗油送煤精洗苯，而其中的联苯资源没有得到很好的回收利用。
【发明内容】
[0004]为了提高煤焦油洗油中联苯的利用率，本发明提供了一种从煤焦油洗油中提取联苯的方法。
[0005]一种从煤焦油洗油中提取联苯的方法，该方法包括下述生产步骤:
(O使用填料塔对煤焦油洗油进行精馏，操作压力设定为25~30KPa，回流比设定为11~14，获取沸点为208~212°C的粗联苯馏分；
(2)将上述粗联苯馏分与有机溶剂混合，粗联苯与有机溶剂的体积比为1:2~4，冷却结晶，接着抽滤获得联苯产品。
[0006]进一步地，步骤(2)所述有机溶剂为无水乙醇或甲苯。
`[0007]进一步地，步骤(2 )所述冷却结晶的结晶终温为4~6 °C。
[0008]进一步地，步骤(2 )所述冷却结晶的降温速率为13~17 °C /h。
[0009]该方法使煤焦油洗油中的联苯得到有效的回收利用，其中联苯的的单程回收率可达50%以上，通过进一步结晶可获得纯度为99%的联苯产品。本方法不仅回收了宝贵的联苯资源，而且提高了企业的经济效益。
【具体实施方式】
[0010]实施例1
一种从煤焦油洗油中提取联苯的方法，该方法包括下述生产步骤:
(1)使用填料塔对煤焦油洗油进行精馏，操作压力设定为25KPa，回流比设定为11，获取沸点为208~212°C的粗联苯馏分；
(2)将上述粗联苯馏分与有机溶剂混合，粗联苯与有机溶剂乙醇的体积比为1:4，冷却结晶，降温速率为13°C /h，结晶终温为4°C，接着抽滤获得联苯产品。
[0011]该操作工艺的联苯单程回收率为51%，通过进一步结晶可获得纯度为99.2%的联苯产品。
[0012]实施例2
一种从煤焦油洗油中提取联苯的方法，该方法包括下述生产步骤:(1)使用填料塔对煤焦油洗油进行精馏，操作压力设定为30KPa，回流比设定为14，获取沸点为208~212°C的粗联苯馏分；
(2)将上述粗联苯馏分与有机溶剂混合，粗联苯与有机溶剂甲苯的体积比为1:2，冷却结晶，冷却结晶的结晶终温为6°C，降温速率为13°C /h，接着抽滤获得联苯产品。
[0013]该操作工艺的联苯单程回收率为51.2%，通过进一步结晶可获得纯度为99.3%的联苯产品。
[0014]实施例3
一种从煤焦油洗油中提取联苯的方法，该方法包括下述生产步骤:
(1)使用填料塔对煤焦油洗油进行精馏，操作压力设定为28KPa，回流比设定为12，获取沸点为208~212°C的粗联苯馏分；
(2)将上述粗联苯馏分与有机溶剂混合，粗联苯与有机溶剂乙醇的体积比为1:3，冷却结晶，所述冷却结晶的结晶终温为6°C，降温速率为15°C /h，接着抽滤获得联苯产品。
[0015]该操作工艺的联苯单程回收率为52.1%，通过进一步结晶可获得纯度为99.8%的联苯产品。`
【权利要求】
1.一种从煤焦油洗油中提取联苯的方法，其特征在于，该方法包括下述生产步骤:(O使用精馏塔对煤焦油洗油进行精馏，操作压力设定为25~30KPa，回流比设定为11~14，获取沸点为208~212°C的粗联苯馏分； (2)将上述粗联苯馏分与有机溶剂混合，粗联苯与有机溶剂的体积比为1:2~4，冷却结晶，接着抽滤获得联苯产品。
2.根据权利要求1所述的一种从煤焦油洗油中提取联苯的方法，其特征在于，步骤(2)所述有机溶剂为无水乙醇或甲苯。
3.根据权利要求1所述的一种从煤焦油洗油中提取联苯的方法，其特征在于，步骤(2)所述冷却结晶的结晶终温为4~6°C。
4.根据权利要求1所述的一种从煤焦油洗油中提取联苯的方法，其特征在于，步骤(2)所述冷却结晶的降温速率`为13~17°C /h。
【文档编号】C07C7/00GK103772132SQ201310671169
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2013年12月12日 优先权日:2013年12月12日
【发明者】李本明 申请人:青岛无为保温材料有限公司