一种制备α-烷基甜菜碱两性表面活性剂的方法
【专利摘要】本发明属于化工领域，公开了一种制备α-烷基甜菜碱两性表面活性剂的方法，涉及氯化、季铵化两步法制备α-烷基甜菜碱两性表面活性剂，该方法具体是由氯气与脂肪酸在强质子酸的催化作用下先进行α-氯代反应，得到的α-氯代脂肪酸粗产品不经分离纯化直接与三甲胺水溶液反应生成相应的α-烷基甜菜碱两性表面活性剂。该法具有合成工艺简单，催化剂便宜，原料的利用率及产物收率高等优点。
【专利说明】—种制备Cl -烷基甜菜碱两性表面活性剂的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工领域，涉及氯化、氨化两步法制备α -烷基甜菜碱两性表面活性剂的方法，具体的说是氯气与脂肪酸先进行α-氯代反应，得到的α-氯代脂肪酸粗产品不经分离纯化直接与三甲胺反应生成相应的α-烷基甜菜碱两性表面活性剂。
【背景技术】
[0002]两性表面活性剂具有水溶性好，抗盐能力强，低毒性和刺激性，高起泡性的优点，并且可与其它表面活性剂形成优异的复配效果，成为备受关注的一种新型表面活性剂。以天然脂肪酸为原料合成甜菜碱型两性表面活性剂，不仅性能良好，易于生物降解，而且原料来源广泛、价格低廉，具有广阔的市场前景。
[0003]中国专利CN101249399A公开了一种采用程序升温操作方式制备α -烷基甜菜碱两性表面活性剂的方法。在常温下一次性加入三甲胺水溶液与熔融的α-氯代十二酸，反应温度升至70°C后反应8h，继续升高温度至100°C反应2h，得到α -癸基甜菜碱收率为88.4%，α -羟基十二酸的收率为11.5%。该方法的缺点是反应原料α -氯代十二酸需经萃取、干燥、重结晶等步骤提纯，反应过程中也需要不断调节反应温度，操作繁琐、不易控制。
[0004]中国专利CN102126964A公开了一种无溶剂季铵化制备α -烷基甜菜碱的方法。在压热反应釜中一次性加入反应原料α -氯代十二酸和液态三甲胺，在90°C恒温条件下，搅拌，压热反应6h后，蒸发未反应的三甲胺，α-癸基甜菜碱的收率为56.7%。该方法可避免副产物α-羟基十二酸的生成，但反应原料也是脂肪酸α-氯代反应的粗产物需经由萃取、干燥、重结晶等步骤提纯得到，步骤复杂，且该反应条件苛刻，目的产物收率低。在压热条件操作下对设备的耐压能力提出更高要求，导致设备投资大。
[0005]中国专利CN101250129B公开了一种中和、季铵化二步法制备α-癸基甜菜碱两性表面活性剂的方法，但中和与季铵化两`个反应步骤均需要严格控制反应液的ΡΗ，控制条件苛刻，季铵化反应也同样需要在压热反应釜中进行，对设备的要求和投资高。
[0006]综述所述，现有关于α-烷基甜菜碱合成的报道中，均采用三甲胺采用一次性加入的方式与萃取、干燥、重结晶等提纯步骤得到的合成中间体α-氯代脂肪酸进行反应，α -烷基甜菜碱的合成存在工艺路线长，操作条件苛刻，设备要求高等缺点
【发明内容】
[0007]本发明的目的在于提供一种α -烷基甜菜碱的制备方法，基于甜菜碱两性表面活性剂在工业上的应用广泛，本发明提出一种操作便捷、高转化率、高选择性地制备相应的α-烷基甜菜碱的方法。具体的说是脂肪酸经氯化后得到的α-氯代脂肪酸粗产物不经过提纯分离，利用氯化反应得到的混合物直接与三甲胺进行季铵化反应得到α-烷基甜菜碱。
[0008]脂肪酸氯化反应方程式如下:
[0009]
【权利要求】
1.一种α-烷基甜菜碱两性表面活性剂的制备方法，其特征在于脂肪酸与氯气进行α -氯代反应，得到的反应产物不经分离纯化直接与三甲胺进行季铵化反应制备α -烷基甜菜碱。
2.根据权利要求1所述的α-烷基甜菜碱两性表面活性剂的制备方法，其特征是脂肪酸为碳原子数2-20的直链脂肪酸。
3.根据权利要求1所述的α-烷基甜菜碱两性表面活性剂的制备方法，其特征是α -氯代反应采用95%以上的浓硫酸作为催化剂。
4.根据权利要求3所述的α-烷基甜菜碱两性表面活性剂的制备方法，其特征是催化剂的用量为脂肪酸质量的0.5-15%。
5.根据权利要求1所述的制备α-烷基甜菜碱两性表面活性剂的方法，其特征是α-氯代反应的反应温度为110_150°C。
6.根据权利要求1所述的制备α-烷基甜菜碱两性表面活性剂的方法，其特征是α -氯代反应的反应时间为l_5h。
7.根据权利要求1所述的制备α-烷基甜菜碱两性表面活性剂的方法，其特征是氯气的流量为1-1OmL/ (min.g脂肪酸)。
8.根据权利要求1所述的制备α-烷基甜菜碱两性表面活性剂的方法，其特征是α -氯代反应中还通入氧气，氯气与氧气的体积比为10:1-1:1。
9.根据权利要求1所述的制备α-烷基甜菜碱两性表面活性剂的方法，其特征是季铵化反应的反应温度为 50-100°C，反应时间为4-15h。
10.根据权利要求1所述的制备α-烷基甜菜碱两性表面活性剂的方法，其特征是三甲胺的进料方式为分批或连续加入，连续进料流率为0.005-0.017mL/(min.。
【文档编号】C07C229/12GK103819351SQ201310689395
【公开日】2014年5月28日 申请日期:2013年12月10日 优先权日:2013年12月10日
【发明者】汤吉海, 胡静怡, 丘宝增, 杨运, 乔旭, 陈献, 费兆阳, 崔咪芬 申请人:江苏省东泰精细化工有限责任公司