1,1-二苯乙烯衍生物及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种1,1-二苯乙烯衍生物及其制备方法，属于有机化学合成领域；本发明的1,1-二苯乙烯衍生物以二苯甲酮衍生物为原料，以磺酸树脂为催化剂，通过中间体制备而成；本发明所用催化剂可多次循环使用，节省了成本，同时本发明的中间体收率高，副产物少；而且本发明提供的制备方法过程简单，易操作，不产生含盐废水，成本更经济。
【专利说明】1,1- 二苯乙烯衍生物及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学合成领域，具体涉及一种1，1-二苯乙烯衍生物及其制备方法。
【背景技术】
[0002]化合物1，1- 二苯乙烯是一种很重要的农药中间体，该化合物是制备农药双苯恶唑酸的主要原料。双苯恶唑酸是由安万特公司研究开发的异恶唑类安全剂，用于防除玉米田间一年及常年生杂草等。目前，双苯恶唑酸的合成路线较少，基本是通过1，1-二苯乙烯和氯代肟基乙酸乙酯发生环加成反应而得。因此，化合物1，1-二苯乙烯衍生物会有很重要的商业用途。
[0003]由 Hatano 等人发表的研究成果(Hatano, Manabu; Ishihara, Kazuaki ; Suzuki,
Shinji, Journal of the American Chemical Society, 2006， vol.128， # 31 p.9998 - 9999)得知，目前1，1_ 二苯乙烯主要通过中间体的方式合成，具体来讲是先通过如
下反应制备中间体:
【权利要求】
1.一本乙烯衍生物
2.根据权利要求1所述的1，1- 二苯乙烯衍生物的制备方法，其特征在于，所述制备方法以二苯甲酮衍生物为原料，以磺酸树脂为催化剂，具体包括如下步骤: O制备中间体化合物I1:将二苯甲酮衍生物和溶剂加入反应器中搅拌溶解，氮气置换后，在0-30 V的温度范围内滴加甲基氯化镁四氢呋喃溶液，在5-10°C的温度范围内搅拌10-12h，在5-15°C的温度范围内加入盐酸溶液，静置分层，然后减压浓缩蒸除溶剂，制得化合物II ;所述二苯甲酮衍生物与甲基氯化镁的摩尔比为1:0.5-2 ;其中所述二苯甲酮衍生物的结构为:
3.根据权利要求2所述的1，1-二苯乙烯衍生物的制备方法，其特征在于，步骤I)所述滴加甲基氯化镁四氢呋喃溶液时的温度为5-10°C。
4.根据权利要求2所述的1，1-二苯乙烯衍生物的制备方法，其特征在于，所述甲基氯化镁四氢呋喃溶液的浓度为0.5-3mol/L。
5.根据权利要求2所述的1，1-二苯乙烯衍生物的制备方法，其特征在于，步骤I)所述盐酸浓度为10-30%。
6.根据权利要求2所述的1，1-二苯乙烯衍生物的制备方法，其特征在于，步骤I)所述二苯甲酮衍生物与甲基氯化镁的摩尔比为1:1.05-1.1。
7.根据权利要求2所述的1，1-二苯乙烯衍生物的制备方法，其特征在于，步骤2)所述化合物II与催化剂磺酸树脂的重量比为1:0.05-0.1。
8.根据权利要求2所述的1，1-二苯乙烯衍生物的制备方法，其特征在于，所述催化剂磺酸树脂可多次循环使用，至少循环使用5次。
【文档编号】C07C43/215GK103739421SQ201310687439
【公开日】2014年4月23日 申请日期:2013年12月17日 优先权日:2013年12月17日
【发明者】高崇, 曹丽贤, 赵光春, 李超, 王乃伟 申请人:大连世慕化学有限公司