二甘醇和三甘醇混合物与苯甲酸反应制取复合增塑剂方法
【专利摘要】二甘醇和三甘醇混合物与苯甲酸反应制取复合增塑剂方法在化学领域公开了将二甘醇和三甘醇按一定比例混合与苯甲酸进行酯化反应，直接生产出由二甘醇二苯甲酸酯（DEDB）和三甘醇二苯甲酸酯（TEDB）两者组成的复合增塑剂的方法。本发明的产品冰点低，不影响在寒冷天气下使用，而且性能优异，具有极强的推广价值。
【专利说明】二甘醇和三甘醇混合物与苯甲酸反应制取复合增塑剂方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学领域，特别是二甘醇和三甘醇混合物与苯甲酸反应制取复合增塑剂方法。
【背景技术】
[0002]不同种类的增塑剂对塑料，如PVC的加工性，产品的柔软性、韧性、光滑性，以及各种物理指标，甚至稳定性等都有较大的影响。因此在实际生产中都采用复合增塑剂，即使用两种或两种以上的增塑剂以达到产品的不同性能要求，而不会使用单一的一种增塑剂。
[0003]二甘醇二苯甲酸酯(DEDB)虽是一种优秀的增塑剂，而且价格便宜，但它的缺点是冰点太高，在15°C左右就开始结冰，影响在冬天或者寒冷天气的地方使用。
【发明内容】
[0004]为了克服现有技术的上述缺点，本发明的目的是提供生产冰点低、不影响在冬天或者寒冷天气的地方使用的，而且性能优异的二甘醇和三甘醇混合物与苯甲酸反应制取复合增塑剂方法。
[0005]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:二甘醇和三甘醇混合物与苯甲酸反应制取复合增塑剂方法，其工艺流程如下:
(1)物料的摩尔比:苯甲酸2.1 (过量5%);
二甘醇η ；
三甘醇 m ；
其中n+m=l，催化剂硫酸氢钠为总物料0.25% ；
反应的设备:带有温度计、搅拌器和冷凝管的玻璃瓶、杯形电炉、中和装置、水洗装置一、水洗装置二、油水分离器一、油水分离器二、干燥装置；
(2)将苯甲酸、二甘醇、三甘醇和催化剂硫酸氢钠放入玻璃瓶中，玻璃瓶置于杯形电炉加热，在加热过程中，苯甲酸溶解，苯甲酸全部溶解后，利用玻璃瓶的搅拌器对物料进行搅拌；温度升至170°C~180°C时，玻璃瓶内有水伴有升华的苯甲酸蒸出，蒸出的水和升华的苯甲酸通过冷凝管流出，温度升至200°C ~210°C，反应完成，停止加热；
(3)将玻璃瓶取出冷却，温度降至100°C，从玻璃瓶倒出反应物料于中和装置进行中和，用70°C的5%的NaOH水溶液中和未反应的苯甲酸，酸碱值调至PH=8 ；
(4)待中和的反应物料静置分层后，将下层粗产品放至水洗装置一进行水洗，酸碱值ΡΗ=7.1-7.5 ;水洗后将反应物料放于油水分离器一进行油水分离；
(5)待油水分离的反应物料静置分层后，将下层粗产品放至水洗装置二，用H2O2脱色水洗，水洗后将反应物料放于油水分离器进行油水分离；
(6)待油水分离的反应物料静置分层后，将油状液体放至干燥装置，于120°C~130°C加热干燥，干燥得到的产品经过过滤成为无色透明油状液体的复合增塑剂。
[0006]作为本发明的进一步改进:反应过程中选用的催化剂有:磷酸、硫酸、对甲苯磺酸。
[0007]作为本发明的进一步改进:所述的玻璃瓶的冷凝管设置为向下按蒸馏方式安装于玻璃瓶的直形冷凝管。
[0008]与现有技术相比，本发明的有益效果是:本发明生产出的复合增塑剂具有增塑性高、与聚合物相容性好、挥发性和渗出性低、制品光亮度高等优点，可以代替DOP、DBP作主增塑剂使用，在性能上优于DOP、DBP，可缩短捏合时间，改善加工流动性。
【具体实施方式】
[0009]现结合实施例对本发明进一步说明:
二甘醇和三甘醇混合物与苯甲酸反应制取复合增塑剂方法，其工艺流程如下:
(1)物料的摩尔比:苯甲酸2.1 (过量5%);
二甘醇η ；
三甘醇 m ；
其中n+m=l，催化剂硫酸氢钠为总物料0.25% ；
反应的设备:带有温度计、搅拌器和冷凝管的玻璃瓶、杯形电炉、中和装置、水洗装置一、水洗装置二、油水分离器一、油水分离器二、干燥装置；
(2)将苯甲酸、二甘醇、三甘醇和催化剂硫酸氢钠放入玻璃瓶中，玻璃瓶置于杯形电炉加热，在加热过程中，苯甲酸溶解，苯甲酸全部溶解后，利用玻璃瓶的搅拌器对物料进行搅拌；温度升至170°C~180°C时，玻璃瓶内有水伴有升华的苯甲酸蒸出，蒸出的水和升华的苯甲酸通过冷凝管流出，温度升至200°C ~210°C，反应完成，停止加热；
(3)将玻璃瓶取出冷却，温度降至100°C，从玻璃瓶倒出反应物料于中和装置进行中和，用70°C的5%的NaOH水溶液中和未反应的苯甲酸，酸碱值调至PH=8 ；
(4)待中和的反应物料静置分层后，将下层粗产品放至水洗装置一进行水洗，酸碱值ΡΗ=7.1-7.5 ;水洗后将反应物料放于油水分离器一进行油水分离；
(5)待油水分离的反应物料静置分层后，将下层粗产品放至水洗装置二，用H2O2脱色水洗，水洗后将反应物料放于油水分离器进行油水分离；
(6)待油水分离的反应物料静置分层后，将油状液体放至干燥装置，于120°C~130°C加热干燥，干燥得到的产品经过过滤成为无色透明油状液体的复合增塑剂。
[0010]反应过程中选用的催化剂有:磷酸、硫酸、对甲苯磺酸。
[0011]所述的玻璃瓶的冷凝管设置为向下按蒸馏方式安装于玻璃瓶的直形冷凝管。
[0012]二甘醇和三甘醇结构相似，它们的羟基反应活性相近，在相同的反应环境中，只要苯甲酸的量足够，两者都可同样独立地进行酯化反应，得到双酯化产物，其化学反应式表示如下:
【权利要求】
1.二甘醇和三甘醇混合物与苯甲酸反应制取复合增塑剂方法，其工艺流程如下: (1)物料的摩尔比:苯甲酸2.1 (过量5%);
二甘醇η ；
三甘醇 m ； 其中n+m=l，催化剂硫酸氢钠为总物料0.25% ； 反应的设备:带有温度计、搅拌器和冷凝管的玻璃瓶、杯形电炉、中和装置、水洗装置一、水洗装置二、油水分离器一、油水分离器二、干燥装置； (2)将苯甲酸、二甘醇、三甘醇和催化剂硫酸氢钠放入玻璃瓶中，玻璃瓶置于杯形电炉加热，在加热过程中，苯甲酸溶解，苯甲酸全部溶解后，利用玻璃瓶的搅拌器对物料进行搅拌；温度升至170°C~180°C时，玻璃瓶内有水伴有升华的苯甲酸蒸出，蒸出的水和升华的苯甲酸通过冷凝管流出，温度升至200°C ~210°C，反应完成，停止加热； (3)将玻璃瓶取出冷却，温度降至100°C，从玻璃瓶倒出反应物料于中和装置进行中和，用70°C的5%的NaOH水溶液中和未反应的苯甲酸，酸碱值调至PH=8 ； (4)待中和的反应物料静置分层后，将下层粗产品放至水洗装置一进行水洗，酸碱值ΡΗ=7.1~7.5 ;水洗后将反应物料放于油水分离器一进行油水分离； (5)待油水分离的反应物料静置分层后，将下层粗产品放至水洗装置二，用H2O2脱色水洗，水洗后将反应物料放于油水分离器进行油水分离； (6)待油水分离的反应物料静置分层后，将油状液体放至干燥装置，于120°C~130°C加热干燥，干燥得到的产品经过过滤成为无色透明油状液体的复合增塑剂。
2.根据权利要求1所述的二甘醇和三甘醇混合物与苯甲酸反应制取复合增塑剂方法，其特征在于:反应过程中选用的催化剂有:磷酸、硫酸、对甲苯磺酸。
3.根据权利要求1所述的二甘醇和三甘醇混合物与苯甲酸反应制取复合增塑剂方法，其特征在于:所述的玻璃瓶的冷凝管设置为向下按蒸馏方式安装于玻璃瓶的直形冷凝管。
【文档编号】C07C69/78GK103804718SQ201410011828
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2014年1月11日 优先权日:2014年1月11日
【发明者】叶大铿, 陈路生, 胡海思 申请人:广州正道环保新材料有限公司