用于丙烯腈生产的产物处理系统和方法
【专利摘要】本发明提供了一种用于丙烯腈生产的产物处理系统，包括：成品塔（1），具有沿其塔顶至塔底方向布置的第一出口、第一入口以及产物出口；冷凝回流装置（2），连接在成品塔（1）的第一出口和第一入口之间，用于对从第一出口流出的物料进行提纯；以及二次冷凝装置（3），与冷凝回流装置（2）连接，用于接收冷凝回流装置（2）提纯后分离出的杂质。此外，本发明还提供了一种用于丙烯腈生产的产物处理方法。本发明能够实现提高丙烯腈成品的纯度，并降低丙烯腈成品中噁唑的含量。
【专利说明】用于丙烯腈生产的产物处理系统和方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及丙烯腈生产领域，更具体地，涉及一种用于丙烯腈生产的产物处理系统和方法。
【背景技术】
[0002]在丙烯氨氧化法生产丙烯腈的过程中，通常会产生微量的副产物噁唑(C3H3NOX噁唑类似吡啶，呈酱油色，油状物，显弱碱性，是一种温和的氧化剂，性质比较稳定。噁唑会将影响以丙烯腈为原料的下游产品的质量，例如:聚丙烯酰胺(PAM)、腈纶纤维、树脂、涂料和制药等。
[0003]聚丙烯酰胺(PAM)是一类重要的水溶性高分子聚合物，高品质PAM具有良好的絮凝性，可以降低液体之间的磨擦阻力，广泛应用于国民经济各个行业，如造纸工业、石油工业、医药工业、食品行业、建筑工业及纺织、印染工业等，享有“百业助剂”之称。
[0004]丙烯腈产品中噁唑含量高于20ppm(wt)会导致丙烯酰胺工艺过程的催化剂中毒、降低催化剂的活性和丙烯腈的转化率。因此，在生产聚丙烯酰胺前应对工业级丙烯腈进行精制纯化，在满足丙烯腈收率及品质的前提下，将其中的噁唑等有机杂质含量降至15ppm(wt),以满足高性能PAM对原料的要求。
【发明内容】
[0005]针对相关技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种用于丙烯腈生产的产物处理系统和方法，以实现提高丙烯腈成品的纯度，并降低丙烯腈成品中噁唑的含量。
[0006]为实现上述目的，一方面，本发明提供了一种用于丙烯腈生产的产物处理系统，包括:成品塔，具有沿其塔顶至塔底方向布置的第一出口、第一入口以及产物出口 ；冷凝回流装置，连接在成品塔的第一出口和第一入口之间，用于对从第一出口流出的物料进行提纯；以及二次冷凝装置，与冷凝回流装置连接，用于接收冷凝回流装置提纯后分离出的杂质。
[0007]根据本发明，冷凝回流装置包括成品塔冷凝器和回流罐，其中，成品塔冷凝器顶端设置有冷凝入口和第一冷凝出口，其底端设置有第二冷凝出口，冷凝入口与成品塔的第一出口连通，回流罐顶端设置有回流入口和第一回流出口，其底端设置有第二回流出口，回流入口与第二冷凝出口连通，第二回流出口与成品塔的第一入口连通，其中，成品塔冷凝器的第一冷凝出口和回流罐的第一回流出口经汇流后与二次冷凝装置的顶端连通。
[0008]根据本发明，沿二次冷凝装置顶部至底部的方向，二次冷凝装置具有冷凝段和分离段，其中，分离段的外径大于冷凝段的外径，分离段的侧壁和底端分别设置有第一分离管路和第二分离管路。
[0009]根据本发明，回流罐的第二回流出口与成品塔的第一入口之间连接有第一泵，第二分离管路上连接有第二泵。
[0010]根据本发明，在第一冷凝出口和第一回流出口汇流后的管路、与分离段之间连接有液位指示控制器；在第二分离管路上还连接有流量指示控制器，流量指示控制器位于第二泵的下游。
[0011]根据本发明，物料为丙烯腈，杂质为噁唑。
[0012]另一方面，本发明还提供了一种用于丙烯腈生产的产物处理方法，包括如下步骤:
[0013]将物料从成品塔中引出并送至冷凝回流装置进行提纯；
[0014]将经冷凝回流装置提纯后的物料送回至成品塔，并将进行提纯过程中分离出的杂质送至二次冷凝装置进行二次分离；以及
[0015]将经提纯后的送回至成品塔的物料从成品塔中引出。
[0016]根据本发明，对送至冷凝回流装置的物料进行提纯的步骤包括:
[0017]将物料通入成品塔冷凝器进行冷凝，将成品塔冷凝器的顶端气相产物和底端液相产物分别引出；以及
[0018]将底端液相产物送至回流罐进行气液分离，将回流罐的罐底液相产物送回至成品塔，并将回流罐的罐顶气相产物与顶端气相产物汇流后送至二次冷凝装置。
[0019]根据本发明，上述的在二次冷凝装置中对杂质进行二次分离包括:
[0020]在二次冷凝装置中对杂质进行冷凝，并将冷凝产生的液相产物和气相产物分别引出。
[0021]根据本发明，物料`为丙烯腈，杂质为噁唑。
[0022]本发明的有益技术效果在于:
[0023]在本发明的产物处理系统和方法中，冷凝回流装置与成品塔相连接，成品塔中的物料可以进入冷凝回流装置进行蒸馏提纯，经提纯后的物料再次送回至成品塔并由产物出口流出。在此过程中，利用物料与杂质沸点的不同以对物料进行蒸馏提纯，从而将杂质与成品分离，然后将成品导回至成品塔中。因此，在将本发明的产物处理系统应用在丙烯腈生产中时，可以有效地提高成品塔产出的丙烯腈成品纯度，并降低丙烯腈成品中噁唑的含量。
[0024]此外，通过成品塔冷凝器和回流罐两种结构，可以对送入冷凝回流装置的丙烯腈物料进行两次提纯和分离的操作，最终将丙烯腈成品从回流罐的第二回流出口送回成品塔中。从而利用这种两次提纯、分离的操作可以进一步提高丙烯腈成品纯度，进一步降低丙烯腈成品中嚼唑含量。
【专利附图】
【附图说明】
[0025]图1是本发明用于丙烯腈生产的产物处理系统的结构示意图；
[0026]图2是本发明用于丙烯腈生产的产物处理方法的一个实施例的示意图。
【具体实施方式】
[0027]现参照附图描述本发明的用于丙烯腈生产的产物处理系统和方法。
[0028]如图1所示，是本发明的产物处理系统的结构示意图，该系统包括成品塔1、冷凝回流装置2以及二次冷凝装置3。其中，成品塔I具有沿其塔顶至塔底方向布置的第一出口、第一入口以及产物出口，在图1中可以看出，第一出口、第一入口和产物出口依次设置在成品塔I的侧壁。冷凝回流装置2连接在成品塔I的第一出口和第一入口之间，并且该冷凝回流装置2用于对从第一出口中排出的物料进行提纯。此外，二次冷凝装置3与冷凝回流装置2连接，其用于接收冷凝回流装置2对物料进行提纯后分离出的杂质，以对杂质进行继续处理。
[0029]继续参照图1，在一个优选的实施例中，冷凝回流装置2可以包括成品塔冷凝器4和回流罐5。其中，成品塔冷凝器4的顶端设置有冷凝入口和第一冷凝出口，成品塔冷凝器4的底端设置有第二冷凝出口。其中，冷凝入口与成品塔I的第一出口连通。
[0030]此外，回流罐5的顶端设置有回流入口和第一回流出口，回流罐5的底端设置有第二回流出口，并且回流入口与第二冷凝出口连通，而第二回流出口与成品塔I的第一入口连通。优选地，成品塔冷凝器4的第一冷凝出口和回流罐5的第一回流出口经汇流后与二次冷凝装置3的顶端连通。
[0031]结合本发明的具体应用来对该系统进行描述。具体来说，存储在成品塔I中的丙烯腈中会带有噁唑杂质，因此需要对丙烯腈进行提纯，从而降低其中噁唑的含量。在实际操作中，丙烯腈首先由成品塔冷凝器4的冷凝入口进入成品塔冷凝器4并在其中进行蒸馏提纯。当丙烯腈和噁唑在进入成品塔冷凝器4时二者均为气态，由于丙烯腈与噁唑沸点不同，对二者进行冷凝处理时，丙烯腈会首先液化。然后控制成品塔冷凝器4中的温度始终保持在丙烯腈的沸点与噁唑的沸点之间，通过这种方式可以使得成品塔冷凝器4中的丙烯腈全部转化为液态产物，而噁唑仍然保持为气态从而使得二者分离。
[0032]然后经成品塔冷凝器4分离后的丙烯腈会从第二冷凝出口流至回流罐5，而气态噁唑会从第一冷凝出口排出成品塔冷凝器4之外并流入二次冷凝装置3。对于流入回流罐5的丙烯腈来说，仍然会含有部分噁唑杂质，此时在回流罐5中再次进行对丙烯腈和噁唑杂质进行分离提纯。进一步，经过再次提纯的丙烯腈从第二回流出口返回至成品塔I中，此时丙烯腈中噁唑的含量已经得到有效地降低，完全符合后续生产需要；而分离出的噁唑会从回流罐5的第一回流出口流出，并与成品塔冷凝器4的第一冷凝出口排出的噁唑汇流后流入二次冷凝装置3，而符合生产需要的丙烯腈会从成品塔I的产物出口排出以用于后续处理和操作。
[0033]所以，在本发明中，利用物料与杂质沸点的不同以对物料进行蒸馏提纯，从而将杂质与成品分离，然后将成品导回至成品塔I中。因此，在将本发明的产物处理系统应用在丙烯腈生产中时，可以有效地提高成品塔I产出的丙烯腈成品纯度，并降低丙烯腈成品中噁唑的含量。
[0034]此外，通过成品塔冷凝器4和回流罐5的结合应用，可以对送入冷凝回流装置2的丙烯腈物料进行两次提纯和分离的操作，最终将丙烯腈成品从回流罐5的第二回流出口送回成品塔中。从而利用这种两次提纯、分离的操作可以进一步提高丙烯腈成品纯度，进一步降低丙烯腈成品中噁唑含量。
[0035]应当理解，虽然 本发明提供了冷凝回流装置2的一个优选实施例，但是冷凝回流装置2其他适当的结构均可应用到本发明中。例如，冷凝回流装置2可以仅包括成品塔冷凝器4或者仅包括回流罐5 ;也可以在回流罐5中设置冷凝器以对流入其中的丙烯腈和噁唑进行分离；此外也可以将冷凝回流装置2设置成蒸馏塔结构。上述结构均是冷凝回流装置2的可选实施例，本发明并不局限于此。
[0036]此外在可选的实施例中，对成品塔冷凝器4来说，其可以设置有冷却水供水/回水管路。利用这种方式可以在成品塔冷凝器4中使得丙烯腈与冷却水进行热交换，从而实现冷凝。当然成品塔冷凝器4的其他结构也可以应用在本发明中，本发明并不局限于此。
[0037]继续参照图1，沿二次冷凝装置3顶部至底部的方向，该二次冷凝装置3可以具有冷凝段6和分离段7。其中，分离段7的外径大于冷凝段6的外径，外径较大的分离段7可以用来暂时存储流入其中的噁唑杂质凝液。此外，在分离段7的侧壁和底端可以分别设置有第一分离管路和第二分离管路。
[0038]具体来说，由于送至二次冷凝装置3的噁唑中有可能含有丙烯腈，因此在分离段7中可以对噁唑进行再次分离，即，将噁唑杂质中的丙烯腈分离出后，从分离段7底端的第二分离管路排出继续进行处理，例如可以利用树脂将第二分离管路分离出的丙烯腈中噁唑全部除去；而不含丙烯腈的噁唑则由设置在分离段7侧壁的第一分离管路排出，并用真空泵送至火炬进行焚烧。
[0039]在优选的实施例中，回流罐5的第二回流出口和成品塔I的第一入口之间可以连接有第一泵8，其用于将回流罐5排出的丙烯腈泵送至成品塔I中；而第二分离管路上可以设置有第二泵9，其可用于将第二分离管路中的噁唑泵送至系统之外。
[0040]再次参照图1，在一个优选的实施例中，在第一冷凝出口和第一回流出口汇流后的管路和分离段7之间可以连接有液位指示控制器10，该指示器10可用于对分离段7中的液位进行监控，并根据液位的高低控制流入二次冷凝装置3的噁唑杂质的流量。另外，在第二分离管路上还可以连接有流量指示控制器11，并且该流量指示控制器11设置在第二泵9的下游，该流量指示控制器11可用于监控第二分离管路的流量并对流量进行控制。
[0041]可选的，在本发明中物料可以为丙烯腈，而杂质为丙烯腈中含有的噁唑。当然应当理解，本发明的产物处理系统也可应用在其他产物处理、杂质分离中，本发明并不局限于此。
[0042]另一方面，参照图`2所示，本发明还提供了一种用于丙烯腈生产的产物处理方法。通过一个实例来描述本发明产物处理方法的具体步骤，在本实例中物料为丙烯腈，而杂质为噁唑。当然应当理解,本发明的产物处理方法也可应用在其他产物处理、杂质分离中。具体来说，本发明的方法包括如下步骤:
[0043]SlOl:将物料从成品塔I中引出并送至冷凝回流装置2进行提纯；
[0044]S102:将经冷凝回流装置2提纯后的物料送回至成品塔1，并将进行提纯过程中分离出的杂质送至二次冷凝装置3进行二次分离；以及
[0045]S103:将经提纯后的送回至成品塔I的物料从成品塔I中引出。
[0046]优选地，在本发明产物处理方法的一个优选实施例中，对送至冷凝回流装置2的物料进行提纯的步骤具体包括:
[0047]将物料通入成品塔冷凝器4进行冷凝，将成品塔冷凝器4的顶端气相产物和底端液相产物分别引出；以及
[0048]将底端液相产物送至回流罐5进行气液分离，将回流罐5的罐底液相产物送回至成品塔1，并将回流罐5的罐顶气相产物与上述成品塔冷凝器4的顶端气相产物汇流后送至二次冷凝装置3。
[0049]更具体地，结合图1所示的本发明的产物处理系统对本发明的方法进行描述，在本发明的产物处理方法中在二次冷凝装置3中对杂质进行二次分离的步骤具体包括:
[0050]在二次冷凝装置3中对杂质进行冷凝，并将冷凝产生的液相产物和气相产物分别引出。此时，在二次冷凝装置3中分离出的液相产物为仍然含有噁唑的丙烯腈，而气相产物为嚼唑杂质。
[0051]在本发明的产物处理方法中，利用物料与杂质沸点的不同以对物料进行蒸馏提纯，从而将杂质与成品分离，然后将成品导回至成品塔I中。因
[0052]此，在将本发明的产物处理方法应用在丙烯腈生产中时，可以有效地提高成品塔I产出的丙烯腈成品纯度，并降低丙烯腈成品中噁唑的含量。
[0053]此外，通过成品塔冷凝器4和回流罐5两种结构的结合，可以对送入冷凝回流装置2的丙烯腈物料进行两次提纯和分离的操作，最终将丙烯腈成品从回流罐5的第二回流出口送回成品塔I中。从而利用这种两次提纯、
[0054]分离的操作可以进一步提高丙烯腈成品纯度，进一步降低丙烯腈成品中噁唑含量。
[0055]如图1所示，在本发明的产物处理系统中设置了 SC-1、SC-2、SC-3、SC_4四个取样点，用于对系统中各个取样点设置位置处的噁唑含量进行监测并得出下表:
[0056]
【权利要求】
1.一种用于丙烯腈生产的产物处理系统，其特征在于，包括: 成品塔(I)，具有沿其塔顶至塔底方向布置的第一出口、第一入口以及产物出口 ；冷凝回流装置(2)，连接在所述成品塔(I)的所述第一出口和所述第一入口之间，用于对从所述第一出口流出的物料进行提纯；以及 二次冷凝装置(3)，与所述冷凝回流装置(2)连接，用于接收所述冷凝回流装置(2)提纯后分离出的杂质。
2.根据权利要求1所述的产物处理系统，其特征在于，所述冷凝回流装置(2)包括成品塔冷凝器(4)和回流罐(5)， 其中，所述成品塔冷凝器(4)顶端设置有冷凝入口和第一冷凝出口，其底端设置有第二冷凝出口，所述冷凝入口与所述成品塔(I)的第一出口连通， 所述回流罐(5)顶端设置有回流入口和第一回流出口，其底端设置有第二回流出口，所述回流入口与所述第二冷凝出口连通，所述第二回流出口与所述成品塔(I)的第一入口连通， 其中，所述成品塔冷凝器(4)的第一冷凝出口和所述回流罐(5)的第一回流出口经汇流后与所述二次冷凝装置(3)的顶端连通。
3.根据权利要求1或2所述的产物处理系统，其特征在于， 沿所述二次冷凝装置(3 )顶部至底部的方向，所述二次冷凝装置(3 )具有冷凝段(6 )和分离段(7)， 其中，所述分离段(7)的外径大于所述冷凝段(6)的外径，所述分离段(7)的侧壁和底端分别设置有第一分离管路和第二分离管路。
4.根据权利要求3所述的产物处理系统，其特征在于， 所述回流罐(5)的第二回流出口与所述成品塔(I)的第一入口之间连接有第一泵(8)，所述第二分离管路上连接有第二泵(9)。
5.根据权利要求4所述的产物处理系统，其特征在于， 在所述第一冷凝出口和所述第一回流出口汇流后的管路、与所述分离段(7)之间连接有液位指示控制器(10);在所述第二分离管路上还连接有流量指示控制器(11 )，所述流量指示控制器(11)位于所述第二泵(9)的下游。
6.根据权利要求1、2、4、5中任一项所述的产物处理系统,其特征在于， 所述物料为丙烯腈，所述杂质为噁唑。
7.一种用于丙烯腈生产的产物处理方法，其特征在于，包括如下步骤: 将物料从成品塔(I)中引出并送至冷凝回流装置(2)进行提纯； 将经所述冷凝回流装置(2)提纯后的物料送回至所述成品塔(1)，并将进行所述提纯过程中分离出的杂质送至二次冷凝装置(3)进行二次分离；以及 将经提纯后的送回至所述成品塔(I)的物料从所述成品塔(I)中引出。
8.根据权利要求7所述的产物处理方法，其特征在于，对送至所述冷凝回流装置(2)的物料进行提纯的步骤包括: 将所述物料通入成品塔冷凝器(4)进行冷凝，将所述成品塔冷凝器(4)的顶端气相产物和底端液相产物分别引出；以及 将所述底端液相产物送至回流罐(5)进行气液分离，将所述回流罐(5)的罐底液相产物送回至所述成品塔(1)，并将所述回流罐(5)的罐顶气相产物与所述顶端气相产物汇流后送至所述二次冷凝装置(3 )。
9.根据权利要求7所述的产物处理方法，其特征在于，所述的在二次冷凝装置(3)中对杂质进行二次分离包括: 在所述二次冷凝装置(3)中对所述杂质进行冷凝，并将冷凝产生的液相产物和气相产物分别引出。
10.根据权利要求7至9中任一项所述的产物处理方法，其特征在于， 所述物料为丙烯腈，所述杂质为噁唑。
【文档编号】C07C255/08GK103804226SQ201410022520
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2014年1月17日 优先权日:2014年1月17日
【发明者】刘清娟, 史广明, 潘秀亮, 李大伟, 胡明亮, 宋彬彬, 宋顺利, 王作成, 金娜, 李贞子, 赵文茂 申请人:中国石油集团东北炼化工程有限公司吉林设计院