3-甲基-1-苯基-1-磷杂环戊-3-烯-1-氧化物的合成方法
【专利摘要】本发明公开了3-甲基-1-苯基-1-磷杂环戊-3-烯-1-氧化物的合成方法，包括以下的步骤：1）将苯基二氯化膦、异戊二烯、抗氧剂2246置于有机溶剂中，在60-70℃下反应，得到白色结晶物；将结晶物纯化；2）将上步洗涤纯化后得到的产物溶解于冰水中，充分水解得到水解液，再调节该水解液pH6-7，再加入氯化钠，将该水解液调成氯化钠的饱和溶液，再用有机萃取剂充分萃取该饱和溶液，得到有机萃取液，除去有机萃取液中的水分，再除去有机萃取液中的有机萃取剂和其他挥发物，得到液体混合物；3）将上步得到的液体混合物减压蒸馏，收集馏分，得到目标产品。本发明的产物产率、反应效率较高。
【专利说明】3-甲基-1-苯基-1-磷杂环戊-3-烯-1-氧化物的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及3-甲基-1-苯基-1-磷杂环戊-3-烯-1-氧化物的合成方法。
【背景技术】
[0002]20世纪60年代，人们对合成聚碳化二亚胺的催化剂的研究的较多，特别是在有了这个反应的催化机理后，一些学者们认为凡是具有类似P-O极性共价键的化合物都应具有催化的活性。到现在为止，由二异氰酸酯合成聚碳化二亚胺的最好的催化剂一直认为是膦啉氧化物，而在已使用的膦啉氧化物中，公认的催化活性最高的一种是
【权利要求】
1.3-甲基-1-苯基-1-憐杂环戍-3-烯-1-氧化物的合成方法，其特征在于:包括以下的步骤: .1)将苯基二氯化膦、异戊二烯、抗氧剂2246置于有机溶剂中，在60-70°C下反应，得到白色结晶物；将得到的白色结晶物进行洗涤纯化； .2)将上步洗涤纯化后得到的产物溶解于冰水中，充分水解得到水解液，再调节该水解液pH6-7，再加入氯化钠，将该水解液调成氯化钠的饱和溶液，再用有机萃取剂充分萃取该饱和溶液，得到有机萃取液，除去有机萃取液中的水分，再除去有机萃取液中的有机萃取剂和其他挥发物，得到液体混合物； . 3)将上步得到的液体混合物减压蒸馏，收集对应馏分，得到目标产品。
2.根据权利要求1所述的3-甲基-1-苯基-1-磷杂环戊-3-烯-1-氧化物的合成方法，其特征在于:步骤I)中，苯基二氯化膦、异戊二烯的摩尔比为3:广1:6 ;抗氧剂2246的用量为苯基二氯化膦摩尔量的0.05-5 %。
3.根据权利要求1所述的3-甲基-1-苯基-1-磷杂环戊-3-烯-1-氧化物的合成方法，其特征在于:步骤I)中，还加入了催化剂4-二甲氨基吡啶；催化剂的加入量为苯基二氯化膦摩尔量的0-5 %。
4.根据权利要求1所述的3-甲基-1-苯基-1-磷杂环戊-3-烯-1-氧化物的合成方法，其特征在于:步骤I)中，在60-70°C下反应的时间为4-16h。
5.根据权利要求1所述的3-甲基-1-苯基-1-磷杂环戊-3-烯-1-氧化物的合成方法，其特征在于:步骤2)中,用氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液调节水解液pH。
6.根据权利要求1所述的3-甲基-1-苯基-1-磷杂环戊-3-烯-1-氧化物的合成方法，其特征在于:步骤2)中，有机萃取剂为氯仿。
【文档编号】C07F9/6568GK103896984SQ201410076767
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2014年3月4日 优先权日:2014年3月4日
【发明者】朱继芳, 马玫 申请人:广州合成材料研究院有限公司