一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的合成方法，以三氯甲苯、间苯二酚主原料经过缩合、甲基化、再通过精制得到最终产品。本发明的这种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的合成方法，相比于传统的合成方法，先进行缩合后少了Friedel-Crafts、水解等反应步骤，反应工艺简单，易操作；本发明的方法投料比的设定，使得反应充分完全，为得到最大的收率比提供了保证；本发明的方法通过过滤重结晶精制得到最终产品，产品纯度可达95～98%，产品收率可达90%以上。
【专利说明】—种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的合成方法，属于化学合成领域。
【背景技术】
[0002]2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮用于塑料、化纤、油漆及石油制品中，特别适用于浅色透明制品，可用于油漆和各种塑料制品，对聚氯乙烯、聚酯、丙烯酸、树脂、聚苯乙烯和浅色透明家具等特别有效，更是良好的化妆品添加剂。二苯甲酮类紫外线吸收剂，是聚乙烯等合成塑料的优良稳定剂，用量为0.5~1.5%，亦可用于油漆、颜料、涂料工业、精白腊及日用化妆品中。是一种广谱紫外线吸收剂，具有吸收率高、无毒、无致畸作用，对光、热稳定性好等优点，它同时可以吸收UV-A和UV-B，是美国FDA批准的I类防晒剂，在美国和欧洲使用频率较高，广泛用于防晒膏、霜、蜜、乳液、油等防晒化妆品中，也可作为由光敏性而变色的产品的抗变色剂。
[0003]目前，2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的传统工艺是以间苯二酚、苯甲酰氯、氯苯等为原料，经过传统的甲基化、Friedel-Crafts、水解等反应合成，生产工艺复杂，产品纯度低，产品收率低仅为50~55%，现在目前采用2，4-二羟二苯甲酮和硫酸二甲酯为原料直接合成
2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮，但是现有技术生产工艺复杂，产品纯度低，产品收率低的现象仍然存在。
[0004]因此急需一种安全、简单、收率高、产品纯度高的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的合成方法，来满足2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的生产需要。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的合成方法，以三氯甲苯、间苯二酚主原料经过改进的缩合、甲基化步骤、再通过精制得到最终产品，反应简单，易操作。
[0006]本发明采用的技术方案为:一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的合成方法，包括缩合步骤和甲基化步骤，其创新点在于:所述缩合步骤为首先准备原料及试剂，原料与试剂的投料摩尔比为:间苯二酚:三氯甲苯:催化剂:溶剂=1:1~1.2:0.1~0.3:5~10，先按配比加入溶剂和间苯二酚混合，升温至完全溶解，再加入催化剂，然后滴加三氯甲苯，滴加过程中控制温度保持45~55°C，滴加结束后进行反应，控制反应温度为55~70°C，反应时间为5.5~6.5h，反应结束后升温至70~75°C，保温I~1.5h得到2，4- 二羟二苯甲酮，将2，4- 二羟二苯甲酮溶液冷却至20°C以下后进行过滤，最后用50~60°C热水将滤液洗至中性，80~85°C烘干，烘干时间为6~6.5h。
[0007]缩合步骤的反应式:
【权利要求】
1.一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的合成方法，包括缩合步骤和甲基化步骤，其特征在于:所述缩合步骤为首先准备原料及试剂，原料与试剂的投料摩尔比为:间苯二酚:三氯甲苯:催化剂:溶剂=1:1~1.2:0.1~0.3:5~10，先加入溶剂和间苯二酚混合，升温至完全溶解，再加入催化剂，然后滴加三氯甲苯，滴加过程中控制温度保持45~55°C，滴加结束后进行反应，控制反应温度为55~70°C，反应时间为5.5~6.5h，反应结束后升温至70~75°C，保温I~1.5h得到2，4-二羟二苯甲酮，将2，4-二羟二苯甲酮溶液冷却至20°C以下后进行过滤，最后用50~60°C热水将滤液洗至中性，80~85°C烘干，烘干时间为6~6.5h。
2.根据权利要求1所述的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的合成方法，其特征在于:所述甲基化步骤为首先准备物料及试剂，物料与试剂的投料摩尔比为2，4- 二羟二苯甲酮:甲基化物:氢氧化钠:水=1:1.2~1.5:1~1.3:25~30,先将氢氧化钠用水溶解，降温至5~8°C后再加入2，4- 二羟二苯甲酮，降温至0°C以下，滴加甲基化物进行反应，控制反应温度为O~2°C，反应时间为6~6.5h，反应结束后真空抽去溶剂，再减压蒸馏收集160°C /5mmHg的馏分，最后进行过滤或重结晶得到产品。
3.根据权利要求1所述的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的合成方法，其特征在于:所述催化剂为氯化锌或氯化铝。
4.根据权利要求1所述的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的合成方法，其特征在于:所述溶剂为乙醚、甲基叔丁基醚基、甲醇或乙醇。
5.权利要求2所述的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的合成方法，其特征在于:所述甲基化物为硫酸二甲酯或碳酸二甲酯。
6.根据权利要求1所述的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的合成方法，其特征在于:所述滴加三氯甲苯的时间控制为I~2h。
7.根据权利要求2所述的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的合成方法，其特征在于:所述滴加甲基化物的时间控制为I~2h。
【文档编号】C07C49/83GK104163756SQ201410215535
【公开日】2014年11月26日 申请日期:2014年5月21日 优先权日:2014年5月21日
【发明者】王德峰, 石飞, 俞健钧 申请人:江苏德峰药业有限公司