一种流程简单的醋酸钆合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种流程简单的醋酸钆合成方法，将一定量分析纯的冰醋酸与氧化钆放入反应器中，搅拌均匀后在60~120℃下回流反应，待反应完全后，停止加热，反应液用旋转蒸发仪蒸发至液体消失，蒸发得到的固体进行真空干燥，得醋酸钆白色粉末，蒸馏出的醋酸可回收套用。与现有技术相比，本发明的有益效果是：蒸馏出的醋酸可回收套用；干燥时无需其他干燥剂；工艺流程简单，对环境无污染，醋酸消耗少，产品收率和纯度高，品相好，提高了产品的经济附加值，为工业化生产提供了一条可行的方法。
【专利说明】一种流程简单的醋酸礼合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种醋酸稀土的制备方法，具体是一种将氧化钆转化为低成本的醋酸钆且更为简便的方法。
【背景技术】
[0002]有机酸稀土金属盐是一种非常重要的一类有机化合物，随着稀土新材料，新技术在化工、环保、能源等相关领域的应用和推广，稀土材料在能源技术、新型环保技术、国防军事技术越来越重要，在世界发达国家将稀土列为战略资源，而我国以23%的稀土资源承担了世界90%以上的市场供应。我国稀土行业的发展近年尤为迅速，而市场上对高纯度，高水溶性的醋酸稀土产品需求越来越大，而现有的醋酸稀土产品(如:醋酸釓)的生产工艺能耗高，生产成本和环境污染较为严重，有的出现浑浊需过滤，有的干燥时需要其他干燥剂，增加了生产成本和过程，显得不够方便，故新的生产工艺的研究和开发迫在眉睫。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种反应时间快、能耗低、流程简单的醋酸钆合成方法，以解决上述【背景技术】中提出的问题。 [0004]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案:
一种流程简单的醋酸钆合成方法，具体步骤如下:
(1)取35~45ml分析纯的冰醋酸与0.0008、.0012mol的氧化钆放入反应器中，搅拌均匀并在6(T12(TC下进行回流，至反应溶液透明；
(2)量取5.0-7.0ml的去离子水，加入到反应液中，继续在6(T12(TC下搅拌至溶液透
明；
(3)反应完全后，停止加热，反应液用旋转蒸发仪蒸发至液体消失，蒸发得到的固体再进行真空干燥，得到白色粉末产品，蒸馏出的醋酸溶液回收套用。
[0005]与现有技术相比，本发明的有益效果是:蒸馏出的醋酸回收可套用；干燥时无需其他干燥剂；工艺流程简单，对环境无污染，醋酸消耗少，产品收率和纯度高，品相好，提高了产品的经济附加值，为工业化生产提供了一条可行的方法。
【具体实施方式】
[0006]下面将结合本发明的具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0007]实施例1，醋酸钆的合成方法，具体步骤如下:
(I)取40ml分析纯的冰醋酸与0.0Olmol氧化钆放入反应器中，搅拌均匀并在120°C下进行回流，至反应溶液透明；(2)量取6.0ml的去离子水，加入到反应液中，继续在120°C下搅拌至溶液透明；
(3)反应完全后，停止加热，反应液用旋转蒸发仪蒸发至液体消失，蒸馏出的醋酸用于下次醋酸钆制备时套用，蒸发得到的固体再进行真空干燥，得到醋酸钆的白色粉末。
[0008]实施例2，醋酸钆的合成方法，具体步骤如下:
(1)取40ml分析纯的冰醋酸与0.0Olmol氧化钆放入反应器中，搅拌均匀并在60°C下进行回流，至反应溶液透明；
(2)量取6.0ml的去离子水，加入到反应液中，继续在60°C下搅拌至溶液透明；
(3)反应完全后，停止加热，反应液用旋转蒸发仪蒸发至液体消失，蒸馏出的醋酸用于下次醋酸钆制备时套用，蒸发得到的固体再进行真空干燥，得到醋酸钆的白色粉末。
[0009] 对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
【权利要求】
1.一种流程简单的醋酸钆合成方法，其特征在于，具体步骤如下: (1)取35~45ml分析纯的冰醋酸与0.0008、.0012mol的氧化钆放入反应器中，搅拌均匀并在6(T12(TC下进行回流，至反应溶液透明；(2)量取5.0-7.0ml的去离子水，加入到反应液中，继续在6(Tl20°C下搅拌至溶液均匀； (3)反应完全后，停止加热，反应液用旋转蒸发仪蒸发至液体消失，蒸发得到的固体进行真空干燥， 得到白色粉末产品，蒸馏出的醋酸溶液回收套用。
【文档编号】C07C53/10GK103992217SQ201410230202
【公开日】2014年8月20日 申请日期:2014年5月28日 优先权日:2014年5月28日
【发明者】唐慧安, 许宏, 高培丽, 王小慧, 王世华, 赵洁 申请人:天水师范学院