一种对硝基苯甲酸的生产工艺的制作方法
【专利摘要】一种对硝基苯甲酸的生产工艺，涉及化工【技术领域】，通过选取符合标准的冰醋酸，置放于高压反应釜中，再在其中加入对硝甲苯与催化剂进行加热，温度升至60℃时向反应釜内通入空气，继续升温，温度控制在150-160℃，压力控制在0.6MPa，恒温恒压4-5小时，温度降至100℃，蒸馏出醋酸蒸，加入稀硫酸，进行反应，分离出粗硝基苯甲酸加入稀碱进行反应，然后滤出滤渣，得到未氧化的对硝基甲苯进行活性炭脱色后加入硫酸进行反应，最后进行过滤、结晶、干燥过筛，得到硝基苯甲酸成品包装入库。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，材料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的硝基苯甲酸使用效果好，安全可靠。
【专利说明】一种对硝基苯甲酸的生产工艺
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工【技术领域】，具体涉及一种对硝基苯甲酸的生产工艺。
【背景技术】
[0002] 对硝基苯甲酸，为黄色结晶粉末，无臭，能升华。微溶于水，能溶于乙醇等有机溶 齐U。遇明火、高热可燃。受热分解，其主要运用于医药、染料、兽药、感光材料等有机合成的 中间体。用于生产盐酸普鲁卡因、普鲁卡因胺盐酸盐，对氨甲基苯甲酸、叶酸、苯佐卡因、退 嗽、头孢菌素 V、对氨基苯甲酰谷氨酸、贝尼尔，以及生产活性艳红M-8B、活性红紫X-2R以 及滤光剂、彩色胶片成色剂、金属表面除锈剂、防晒剂等，中国香兰素出口量年均增长率为 12%，传统的对硝基苯甲酸生产工艺较为复杂，且生产的纯度比较低，难以符合人类的需 求。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备简易且无污染的一种对硝 基苯甲酸的生产工艺。
[0004] 本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
[0005] 一种对硝基苯甲酸的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
[0006] a.选取符合标准的冰醋酸，置放于高压反应釜中，再在其中加入对硝甲苯与催化 剂。
[0007] b.对高压反应釜进行加热，在其温度升至60°C时向反应釜内通入空气，然后继续 升温，温度控制在150-160°C，压力控制在0. 6MPa，恒温恒压4_5小时。
[0008] c.将温度降至100°C，并且进行蒸馏，将其中的醋酸蒸馏出来，再将反应釜内加入 稀硫酸，进行反应，分离出粗硝基苯甲酸。
[0009] d.将步骤c中的粗硝基苯甲酸中加入稀碱进行反应，然后滤出滤渣，得到未氧化 的对硝基甲苯。
[0010] e.将步骤d中产生的对硝基甲苯进行活性炭脱色处理。
[0011] f.将活性炭脱色后的混合物加入硫酸进行反应。
[0012] g.将步骤f中反应后的混合物进行过滤然后放入结晶釜中进行结晶，然后干燥过 筛，得到硝基苯甲酸成品包装入库。
[0013] 所述的步骤d中产生的废渣直接输送至回收罐处理后循环利用。
[0014] 所述的步a中所使用的催化剂为钴盐。
[0015] 本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，材料易得，设备投资少， 纯度高，便于操作，制备的硝基苯甲酸使用效果好，安全可靠。
【具体实施方式】
[0016] 为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结
【权利要求】
1. 一种对硝基苯甲酸的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤， a.选取符合标准的冰醋酸，置放于高压反应釜中，再在其中加入对硝甲苯与催化剂。 b.对高压反应釜进行加热，在其温度升至60°C时向反应釜内通入空气，然后继续升 温，温度控制在150-160°C，压力控制在0. 6MPa，恒温恒压4_5小时。 c.将温度降至100°C，并且进行蒸馏，将其中的醋酸蒸馏出来，再将反应釜内加入稀硫 酸，进行反应，分离出粗硝基苯甲酸。 d.将步骤c中的粗硝基苯甲酸中加入稀碱进行反应，然后滤出滤渣，得到未氧化的对 硝基甲苯。 e.将步骤d中产生的对硝基甲苯进行活性炭脱色处理。 f.将活性炭脱色后的混合物加入硫酸进行反应。 g.将步骤f中反应后的混合物进行过滤然后放入结晶釜中进行结晶，然后干燥过筛， 得到硝基苯甲酸成品包装入库。
2.根据权利要求1所述的一种对硝基苯甲酸的生产工艺，其特征在于：所述的步骤d 中产生的废渣直接输送至回收罐处理后循环利用。
3.根据权利要求1所述的一种对硝基苯甲酸的生产工艺，其特征在于：所述的步a中 所使用的催化剂为钴盐。
【文档编号】C07C201/12GK104045562SQ201410238894
【公开日】2014年9月17日 申请日期:2014年5月30日 优先权日:2014年5月30日
【发明者】张学永, 陆建新, 靳民, 张广生 申请人:安徽华润涂料有限公司