一种对溴苯腈合成的生产工艺的制作方法
【专利摘要】一种对溴苯腈合成的生产工艺，涉及化工【技术领域】，通过三氯氧磷、4-溴苯甲酸和1,1-二苯基乙烷，搅拌混合通入氨至溶液呈碱性，采用氮气置换内部的混合气体反应后进行冷却，过滤，分离后再用氢氧化钠配置的碱溶液，搅拌，分液再次合并后加入35％的盐酸进行反应后的到的产物即为对溴苯腈成品包装入库。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的对溴苯腈使用效果好，安全可靠。
【专利说明】一种对溴苯腈合成的生产工艺
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工【技术领域】，具体涉及一种对溴苯腈合成的生产工艺。
【背景技术】
[0002] 对溴苯腈白色结晶，熔点112-114°C，沸点236°C。对溴苯腈可做医药中间体、颜料 中间体，农药中间体及医药中间体，它的乳液对防除大蒜田阔叶杂草具有较好的防治效果， 并且对作物安全，目前工业生产对溴苯腈的方法还是比较传统的方式，这种传统的生产方 法中存在收率低、纯度不高污染严重等问题，且生产工艺较为复杂，难以符合人类的需求。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的对溴苯腈合成 的生产工艺。
[0004] 本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
[0005] -种对溴苯腈合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
[0006] a.选取一反应釜并向反应釜中加入15-16份的三氯氧磷、4-溴苯甲酸20-21份和 1，1-二苯基乙烷2500-3500份，搅拌使得混合物充分混合。
[0007] b.继续不断你的搅拌步骤a中反应釜中的混合物，然后通入氨。
[0008] c.将步骤b中的温度控制在< 60°C，继续通入氨直至溶液呈碱性。
[0009] d.将反应釜内采用氮气置换内部的混合气体，缓慢加热至260_270°C，保温反应 55_65min〇
[0010] e.当步骤d中反应结束后，对溶液进行冷却，在8-12°C时进行过滤，分离出有机溶 剂层和不溶性的无机化学品。
[0011] f.将无机化学品用预先加热至l〇〇°C的60份1，1-二苯基乙烷进行洗涤，然后将 洗涤液和步骤e中的有机溶剂层合并。
[0012] g.将上述的有机溶剂层内加入采用60份水与3. 6份的氢氧化钠配置的碱溶液，然 后加热至温度为55-65°C后进行搅拌,分液。
[0013] h.将步骤g分液后的有机层再次采用30份水与0. 4份的氢氧化钠配置的碱溶液 再次进行分液。
[0014] i.将步g中的分液后的碱性溶液与步骤h中分液后的碱性溶液进行混合,然后加 入35%的盐酸进行反应后的到的产物即为对溴苯腈成品包装入库。
[0015] 本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少， 纯度高，便于操作，制备的对溴苯腈使用效果好，安全可靠。
【具体实施方式】
[0016] 为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结 合具体实施例，进一步阐述本发明。
[0017] 实施例1
[0018] 一种对溴苯腈合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
[0019] a.选取一反应釜并向反应釜中加入15份的三氯氧磷、4-溴苯甲酸20份和1，1-二 苯基乙烷2500份，搅拌使得混合物充分混合。
[0020] b.继续不断你的搅拌步骤a中反应釜中的混合物，然后通入氨。
[0021] c.将步骤b中的温度控制在< 60°C，继续通入氨直至溶液呈碱性。
[0022] d.将反应釜内采用氮气置换内部的混合气体，缓慢加热至260°C，保温反应 55min〇
[0023] e.当步骤d中反应结束后，对溶液进行冷却，在8°C时进行过滤，分离出有机溶剂 层和不溶性的无机化学品。
[0024] f.将无机化学品用预先加热至KKTC的60份1，1-二苯基乙烷进行洗涤，然后将 洗涤液和步骤e中的有机溶剂层合并。
[0025] g.将上述的有机溶剂层内加入采用60份水与3. 6份的氢氧化钠配置的碱溶液，然 后加热至温度为55°C后进行搅拌,分液。
[0026] h.将步骤g分液后的有机层再次采用30份水与0. 4份的氢氧化钠配置的碱溶液 再次进行分液。
[0027] i.将步g中的分液后的碱性溶液与步骤h中分液后的碱性溶液进行混合,然后加 入35%的盐酸进行反应后的到的产物即为对溴苯腈成品包装入库。
[0028] 实施例2
[0029] 一种对溴苯腈合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
[0030] a.选取一反应釜并向反应釜中加入15. 35份的三氯氧磷、4-溴苯甲酸20. 1份和 1，1-二苯基乙烷3000份，搅拌使得混合物充分混合。
[0031] b.继续不断你的搅拌步骤a中反应釜中的混合物，然后通入氨。
[0032] c.将步骤b中的温度控制在< 60°C，继续通入氨直至溶液呈碱性。
[0033] d.将反应釜内采用氮气置换内部的混合气体，缓慢加热至265°C，保温反应 60min〇
[0034] e.当步骤d中反应结束后，对溶液进行冷却，在10°C时进行过滤，分离出有机溶剂 层和不溶性的无机化学品。
[0035] f.将无机化学品用预先加热至KKTC的60份1，1-二苯基乙烷进行洗涤，然后将 洗涤液和步骤e中的有机溶剂层合并。
[0036] g.将上述的有机溶剂层内加入采用60份水与3. 6份的氢氧化钠配置的碱溶液，然 后加热至温度为60°C后进行搅拌,分液。
[0037] h.将步骤g分液后的有机层再次采用30份水与0. 4份的氢氧化钠配置的碱溶液 再次进行分液。
[0038] i.将步g中的分液后的碱性溶液与步骤h中分液后的碱性溶液进行混合,然后加 入35%的盐酸进行反应后的到的产物即为对溴苯腈成品包装入库。
[0039] 以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术 人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本 发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变
【权利要求】
1. 一种对溴苯腈合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤， a. 选取一反应釜并向反应釜中加入15-16份的三氯氧磷、4-溴苯甲酸20-21份和 1，1-二苯基乙烷2500-3500份，搅拌使得混合物充分混合。 b. 继续不断你的搅拌步骤a中反应釜中的混合物，然后通入氨。 c. 将步骤b中的温度控制在< 60°C，继续通入氨直至溶液呈碱性。 d. 将反应釜内采用氮气置换内部的混合气体，缓慢加热至260-270°C，保温反应 55_65min〇 e. 当步骤d中反应结束后，对溶液进行冷却，在8-12°C时进行过滤，分离出有机溶剂层 和不溶性的无机化学品。 f. 将无机化学品用预先加热至l〇〇°C的60份1，1-二苯基乙烷进行洗涤，然后将洗涤 液和步骤e中的有机溶剂层合并。 g. 将上述的有机溶剂层内加入采用60份水与3. 6份的氢氧化钠配置的碱溶液，然后加 热至温度为55-65°C后进行搅拌，分液。 h. 将步骤g分液后的有机层再次采用30份水与0. 4份的氢氧化钠配置的碱溶液再次 进行分液。 i. 将步g中的分液后的碱性溶液与步骤h中分液后的碱性溶液进行混合，然后加入 35%的盐酸进行反应后的到的产物即为对溴苯腈成品包装入库。
【文档编号】C07C255/50GK104086457SQ201410255874
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年6月10日 优先权日:2014年6月10日
【发明者】徐德平 申请人:蚌埠团结日用化学有限公司