一种(e)-2-(2’-氯甲基)苯基-3-甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法
【专利摘要】本发明公开一种(E)-2-(2’-氯甲基)苯基-3-甲氧基丙烯酸甲酯的制备新方法，该方法是以3-异色酮为起始原料，在原甲酸三甲酯和冰醋酸作用下，发生缩合反应得到中间体，再依次与二氯亚砜、甲醇反应得到(E)-2-(2’-氯甲基)苯基-3-甲氧基丙烯酸甲酯。本发明工艺相对简单，原料易得，成本低廉，且三废少，目标产物含量和收率较高，适合工业化生产。
【专利说明】-种（E)-2-(2' -氯甲基）苯基-3-甲氧基丙烯酸甲酯的 制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种（E)-2-(2' -氯甲基）苯基-3-甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法。
【背景技术】
[0002] (E)-2_(2' -氯甲基）苯基-3-甲氧基丙烯酸甲酯（3)是合成甲氧基丙烯酸酯类 杀菌剂的关键中间体，其结构式如下
[0003]
【权利要求】
1. 一种（E)-2-(2' -氯甲基）苯基-3-甲氧基丙烯酸甲酯（3)的制备方法，其特征在 于，所述制备方法采取如下合成路线：
2. 根据权利要求1所述的（E)-2-(2'_氯甲基）苯基-3-甲氧基丙烯酸甲酯（3)的制 备方法，其特征在于，3-异色酮（1)与原甲酸三甲酯的投料质量比为1:3?12。
3. 根据权利要求1所述的（E)-2-(2'_氯甲基）苯基-3-甲氧基丙烯酸甲酯（3)的制 备方法，其特征在于：3_异色酮（1)与冰醋酸的投料质量比为1:1?3。
4. 根据权利要求1所述的（E)-2-(2'_氯甲基）苯基-3-甲氧基丙烯酸甲酯（3)的制 备方法，其特征在于：3_异色酮（1)与二氯亚砜的投料质量比为1:2?10。
5. 根据权利要求1所述的（E)-2-(2'_氯甲基）苯基-3-甲氧基丙烯酸甲酯（3)的制 备方法，其特征在于：3_异色酮（1)与甲醇的投料质量比为1:2?6。
6. 根据权利要求1所述的（E)-2-(2'_氯甲基）苯基-3-甲氧基丙烯酸甲酯（3)的制 备方法，其特征在于：使甲醇参与的反应在室温下进行。
7. 根据权利要求1所述的（E)-2-(2'_氯甲基）苯基-3-甲氧基丙烯酸甲酯（3)的制 备方法，其特征在于：由中间体（2)经过一锅法制得（E) _2_(2'-氯甲基）苯基-3-甲氧基 丙烯酸甲酯（3)。
8. 根据权利要求1至7中任一项权利所述的（E)-2-(2'_氯甲基）苯基-3-甲氧基 丙烯酸甲酯（3)的制备方法，其特征在于，所述方法实施如下：在反应器中加入3-异色酮 (1)，原甲酸三甲酯和冰醋酸，加热回流至3-异色酮（1)消失，脱去液体，得中间体（2)。
9. 根据权利要求8所述的所述的（E)-2-(2' -氯甲基）苯基-3-甲氧基丙烯酸甲酯 (3)的制备方法，其特征在于，制得中间体（2)后，加入二氯亚砜，回流反应，至中间体（2) 反应完全后，加入甲醇进行反应，反应毕，停止反应，抽滤，干燥得（E)-2-(2' -氯甲基）苯 基-3-甲氧基丙烯酸甲酯（3)。
【文档编号】C07C69/734GK104250213SQ201410482178
【公开日】2014年12月31日 申请日期:2014年9月19日 优先权日:2014年9月19日
【发明者】吴天宇, 何永利, 刘玉超, 陶伟, 金邦泰 申请人:江苏七洲绿色化工股份有限公司