一种酰基腈合成工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种酰基腈合成工艺，酰基腈为式R-C(O)-CN的酰基腈(其中R表示烷基、环烷基、芳基或杂环基)的方法，它包括使式R-C(O)-X的酰卤(其中R具有上述定义，X代表卤素)与碱金属氰化物反应，其特征在于反应在下述条件下进行：a)在溶剂介质中，b)在R4NX结构物质存在下(其中R具有上述定义，X代表卤素或酸根)，c)体系中有少量水存在条件下。该方法具有产率高、工艺简单、环境友好等效果。
【专利说明】一种酰基腈合成工艺
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种合成酰基腈的方法，该方法包括使酰卤与碱金属氰化物反应，属 于有机合成领域。
【背景技术】
[0002] 酰基腈是除草剂，以及其他农药、医药中间体，研究其合成方法具有重要意义。法 国专利2353524描述了一种通过在羧酸的腈和氰化铜存在下由苯甲酰氯与摩尔过量的氰 化物反应合成苯甲酰腈的方法。法国专利2346323描述了一种相似的但更一般的反应，因 为后者适用于各种酰基腈，该反应包括在氰化铜或氰化锌存在下由氰化钠与摩尔过量的酰 卤反应。这些方法的缺点就是需要有重金属的存在，反应后处理及废物处理等困难。
[0003]"TetrahedronLetters(PergamonPress) "第 26 期 2275-2278 页（1974)，给出了 一种仅限于合成苯甲酰腈的方法，它是在二氯甲烷溶液中在四丁基溴化铵存在下氰化钠与 苯甲酰氯进行反应，该方法由于有大量水存在，副产物较多、后处理步骤繁复，基于苯甲酰 氯的苯甲酰腈的产率不超过60%。
[0004] 可见，现有技术的合成方法，存在产率低、需要重金属催化剂以及反应后处理和废 物处理等困难的问题，需要研发新的合成方法。
【发明内容】
[0005] 本发明提供了一种合成式（I)所示的酰基腈的方法，
[0006]
【权利要求】
1. 一种合成式（I)所示的酰基腈的方法，其特征在于：
式中R为含1-8个碳原子的烷基、含3-12个碳原子的环烷基、芳基或可与苯环稠合的 杂环基，所有这些R基团可被任意取代， 该方法包括使式（II)的酰卤与碱金属氰化物反应，
式中R具有上述定义，X表示卤素，该方法的特征在于所述反应在下述条件下进行： a) 在溶剂介质中， b) 在R4NX结构物质存在下（其中R具有上述定义，X代表卤素或酸根）， c) 体系中有少量水存在条件下。
2. 根据权利要求1的方法，其特征在于碱金属氰化物用量为每摩尔酰卤用1-2摩尔，优 选用量为1-1. 25摩尔。
3. 根据权利要求1或2的方法，其特征在于碱金属氰化物为氰化钠。
4. 根据权利要求1-3中任一项的方法，其特征在于溶剂为甲苯或二甲苯。
5. 根据权利要求1-4中任一项的方法，其特征在于R4NX结构物质中，R为3-10个碳原 子的烷基，X是卤素或酸根；优选四丁基溴化铵或氯化苄基三乙基铵。
6. 根据权利要求1-5中的方法，其特征在于R4NX结构物质用量为每摩尔酰卤0. 5-10g， 最好为2-4g。
7. 根据权利要求1-6中的方法，其特征在于体系中水的用量为每摩尔酰卤0. 2-2g，最 好为 0. 5-lg。
8. 根据权利要求1-7中的方法，其特征在于酰卤为苯甲酰氯。
9. 根据权利要求1-8中的方法，其特征在于溶剂用量为每摩尔酰卤200-500ml。
10. 根据权利要求1-9中的方法，其特征在于反应温度为70-100°C。
【文档编号】C07C253/14GK104387292SQ201410610094
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年10月27日 优先权日:2014年10月27日
【发明者】张朝纯, 王虹, 陈银霞, 张东卫, 程丽华, 张辰亮, 彭艳丽, 郭翠红 申请人:河北诚信有限责任公司