一种高浓度甲缩醛背包式循环生产工艺装置制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种高浓度甲缩醛背包式循环生产工艺装置，主要包括预反应器、反应精馏塔、精馏塔和加压蒸馏塔，所述反应精馏塔包括精馏段和反应段，反应段为上下连通的多层结构，每层均通过管道与单个背包式反应器连接形成循环；所述预反应器的出口通过管道与反应精馏塔的入口连接，反应精馏塔塔顶的通过管道与精馏塔入口连接；所述精馏塔的塔底通过管道与反应精馏塔塔顶连接形成循环，所述回流罐还设有支路与精馏塔的塔顶循环连接。本实用新型通过将反应和精馏的一塔工艺，分割成反应和精馏的两塔工艺，能有效提高甲缩醛的转换率得到超过99.5％的高浓度甲缩醛的同时，将现有技术的反应精馏塔的高度大大降低，从而降低了投资。
【专利说明】一种高浓度甲缩醛背包式循环生产工艺装置
【技术领域】
[0001] 本实用新型涉及甲缩醛生产【技术领域】，尤其涉及浓度为99. 9%以上的高浓度甲缩 醛的生产技术。
【背景技术】
[0002] 甲缩醛具有优良的理化性能，即良好的溶解性、低沸点、与水相溶性好，能广泛应 用于化妆品、药品、家庭用品、工业汽车用品、杀虫剂、皮革上光剂、清洁剂、橡胶工业、油漆、 油墨等产品中，也由于甲缩醛（109-87-5)具有良好的去油污能力和挥发性，作为清洁剂可 以替代Fll和F113及含氯溶剂，因此是替代氟里昂，减少挥发性有机物（VOCs)排放，降低 对大气污染的环保产品。近年来发展很快，尤其是在气雾剂领域展现了很好的应用发展前 旦 -5^ 〇
[0003] 目前国内高浓度甲缩醛有两种工艺，一种为萃取法，萃取的甲缩醛工艺需要溶剂， 溶剂的损耗造成污染，同时溶剂的回收需要能耗，造成产品能耗高，工艺复杂。另一种为加 压精馏，原来的加压精馏方法的甲缩醛的生产工艺设备投资较大，甲缩醛废水COD含量较 大，较难处理，造成产品成本高。 实用新型内容
[0004] 实用新型目的：针对上述存在的问题和缺陷，本实用新型提供了一种高浓度甲缩 醛背包式循环生产工艺装置及方法，流程更简单、投资少、废水含量低、副产物少及能耗低 的优点。
[0005] 技术方案：为实现上述实用新型目的，本实用新型采用以下技术方案：一种高浓 度甲缩醛背包式循环生产工艺装置，包括预反应器、反应精馏塔、精馏塔、加压蒸馏塔、背包 式反应器、再沸器、蒸发式冷凝器和回流罐，所述反应精馏塔、精馏塔和加压蒸馏塔的底部 均设有再沸器，所述反应精馏塔包括精馏段和设在上部的反应段，反应段为上下连通的多 层结构，每层均通过管道与单个背包式反应器连接形成循环；所述预反应器的出口通过管 道与反应精馏塔的入口连接，反应精馏塔塔顶的通过管道与精馏塔入口连接，精馏塔塔顶 则依次连接蒸发式冷凝器和回流罐，回流罐再通过管道与加压蒸馏塔连接；所述反应精馏 塔的塔底设有废水出口，所述精馏塔的塔底通过管道与反应精馏塔的塔顶连接形成回流循 环，所述回流罐还设有支路与精馏塔的塔顶循环连接，同时所述加压蒸馏塔的塔顶通过管 道与反应精馏塔配套的再沸器形成热交换循环通道。
[0006] 作为优选，所述加压蒸馏塔的塔底通过管道还依次连接有吸附罐和产品罐。
[0007] 作为优选，所述背包式反应器为8个，并与反应精馏塔相对独立设置。
[0008] 作为优选，所述预反应器为两台串联的固定床触媒反应器，并配有配用的固定床 触媒反应器。
[0009] 作为优选，所述加压蒸馏塔塔顶通过管道与反应精馏塔配套的再沸器进行热交换 后，再通过管道分别与加压蒸馏塔和精馏塔连接。
[0010] 有益效果：与现有技术相比，本实用新型具有以下优点：由原来的一塔工艺改为 两塔工艺，可以降低塔的高度，大大降低设备投资；反应精馏塔的8个反应器，可以使没 有在预反应器完全反应的甲醛、甲醇继续反应，直至完全反应。使反应精馏塔底的废水 COD < 30ppm，直接达到排放标准；将甲缩醛板式冷凝器改换为节能的蒸发式冷凝器，不经 换热效率高，还节省了循环水池的占地面积、以及管路、泵的投资，并节省电耗及水的消耗， 降低生产成本。
【专利附图】
【附图说明】
[0011] 图1为本实用新型的所述高浓度甲缩醛的生产工艺流程示意图。
[0012] 其中，预反应器1、反应精馏塔2、背包式反应器3、精馏塔4、蒸发式冷凝器5、回 流管6、加压蒸馏塔7、再沸器8.
【具体实施方式】
[0013] 下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本实用新型，应理解这些实施例仅用于 说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围，在阅读了本实用新型之后，本领域技术 人员对本实用新型的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
[0014] 如图1所示，一种高浓度甲缩醛的生产工艺流程，原料甲醛和甲醇混合后送入预 反应器，经过反应生成的甲缩醛、水、及没有反应完的甲醛、甲醇反应后的溶液进入反应精 馏塔后，在反应段中没有反应的甲醛和甲醇由反应器泵循环送入8个背包式反应器中，经 过背包式反应中反应后后循环送回反应精馏塔。依次经过8个背包反应器后，经过反应精 馏，甲缩醛和甲醇从反应精馏塔塔顶出去进入后续精馏塔中进一步分离，反应后的水及甲 缩醛生成的水从塔底经过泵采出后送入缓冲罐缓冲后，再经过冷却送入蒸发式冷凝器，作 为蒸发式冷凝器的补充水，从而可以节约用水。精馏塔中的甲缩醛及甲醇经过分离，精馏塔 塔底的水、甲缩醛、甲醇经过回流泵作为反应精馏塔的回流；92%的甲缩醛从精馏塔塔顶经 过蒸发式冷凝器冷凝后进入回流罐。一部分作为精馏塔的回流，一部分进入加压蒸馏塔，在 加压塔内甲缩醛及甲醇经过分离，99. 5%的甲缩醛从塔底作为产品采出。加压塔塔顶的甲缩 醛及甲醇作为反应精馏塔的热源再沸器加热，冷凝后一部分去加压塔回流，一部分去精馏 塔精馏。
[0015] 由于本工艺采用固体酸作为催化剂，将反应和精馏分开，不在一个化工设备装置， 这样可以减少设备的高度，节省投资；同时反应精馏塔的8个反应器，使甲醇和甲醛能更加 充分反应，废水的COD含量低，达到排放标准。加压塔的气体作为反应精馏塔的热源，代替 蒸汽加热，使热量回收利用。并产品的成本。下表是本实用新型工艺方法与现有技术的对 t匕。因此本工艺通过将将反应和精馏的一塔工艺，分割成反应和精馏的两塔工艺，能有效提 高甲缩醛的转换率得到超过99. 5%的高浓度甲缩醛的同时，将现有技术的反应精馏塔的高 度大大降低，从而降低了投资；另外，本工艺还采用多种回流循环以及富余热源，降低了废 水排放和热能消耗。
[0016] 各工艺中原材料和动力消耗对照（以每吨99. 5%计）
【权利要求】
1. 一种高浓度甲缩醛背包式循环生产工艺装置，其特征在于：包括预反应器、反应精 馏塔、精馏塔、加压蒸馏塔、背包式反应器、再沸器、蒸发式冷凝器和回流罐，所述反应精馏 塔、精馏塔和加压蒸馏塔的底部均设有再沸器，所述反应精馏塔包括精馏段和设在上部的 反应段，反应段为上下连通的多层结构，每层均通过管道与单个背包式反应器连接形成循 环；所述预反应器的出口通过管道与反应精馏塔的入口连接，反应精馏塔塔顶的通过管道 与精馏塔入口连接，精馏塔塔顶则依次连接蒸发式冷凝器和回流罐，回流罐再通过管道与 加压蒸馏塔连接；所述反应精馏塔的塔底设有废水出口，所述精馏塔的塔底通过管道与反 应精馏塔的塔顶连接形成回流循环，所述回流罐还设有支路与精馏塔的塔顶循环连接，同 时所述加压蒸馏塔的塔顶通过管道与反应精馏塔配套的再沸器形成热交换循环通道。
2. 根据权利要求1所述高浓度甲缩醛背包式循环生产工艺装置，其特征在于：所述力口 压蒸馏塔的塔底通过管道还依次连接有吸附罐和产品罐。
3. 根据权利要求1所述高浓度甲缩醛背包式循环生产工艺装置，其特征在于：所述背 包式反应器为8个，并与反应精馏塔相对独立设置。
4. 根据权利要求1所述高浓度甲缩醛背包式循环生产工艺装置，其特征在于：所述预 反应器为两台串联的固定床触媒反应器，并配有配用的固定床触媒反应器。
5. 根据权利要求1所述高浓度甲缩醛背包式循环生产工艺装置，其特征在于：所述加 压蒸馏塔塔顶通过管道与反应精馏塔配套的再沸器进行热交换后，再通过管道分别与加压 蒸馏塔和精馏塔连接。
【文档编号】C07C41/56GK204162632SQ201420167255
【公开日】2015年2月18日 申请日期:2014年4月8日 优先权日:2014年4月8日
【发明者】向家勇, 周淑敏, 许玉贵 申请人:江苏凯茂石化科技有限公司