专利名称：制备纯度至少为99.5％的对二甲苯的方法
在不属于现有技术的DE-OS3703646中，描述了一种从有较高对二甲苯含量的初产品中获取纯度至少为99.5%的对二甲苯的方法。在该方法中，液态的初产品被引入到一种惰性的液体中(较好的是水)，使其温度低于纯对二甲苯的熔点，然后在一个分离装置中将经搅拌离析出来的晶体相从惰性液体中分离出来，随后再将晶体熔解。将残留在熔化装置中的惰性液体残液从已熔化了的晶体中除去，之后将具有所希望纯度的对二甲苯从熔化装置中排出。
借助上述方法，使用一种从已有生产设备制得的初产品，可成功地制得一种纯度至少为99.5%的对二甲苯，而不需要对已有的生产设备进行改造，因而也不会引起生产设备的停车。
本发明进一步扩展了已有的方法，并力求在以下几方面对其进行改进1.简化工艺流程。
2.用这种方法制取一种纯度大于99.5%的对二甲苯。
3.用这种方法处理一种对二甲苯含量小于99%的初产品。
上述目的可借助一种在开头提到的方法依本发明来实现，即将用作冷却介质的惰性流体在一个混合器中借助旋转与初产品混合，使在此过程中得到的混合物从混合器下部导出。之后在一个过滤装置中将该混合物增浓至晶体部分占30-70%，然后将其直接引入到一个分离装置中。
该方法比已有方法简单，因为在此流程中，从过滤设备导出的混合物能够直接导入到分离装置中，这样，在过去方法中作为中间级安排的、并配有一个搅拌器的储槽被取消了。此外，借助于本发明的工作方法，混合器中的操作条件也因使惰性液体与初产品在旋转条件下混合而得到改善。由于液体旋转引起的涡旋流动使得大量出现的晶体凝结物有可能不断地从混合器本体向底部离析排出。向附设了一个搅拌器的混合器中正切地引入惰性液体，借此可获得所需要的旋转。
可用下法将如上获取的对二甲苯的纯度提高到高于99.5%的纯度，即将分离出来的对二甲苯晶体在分离装置中加热到7-13℃间的一个温度，以使这些晶体升温到一个较适宜的温度而离开该分离装置，并进入到一个熔化装置中。该加热过程可通过合适的流体如预热的水、预热的原料(Einsazprodukt)或另外的一种流体(它们应该容易与已提纯的对二甲苯相分离)来实现，还可应用蒸汽或热气体如氮于该加热过程。
过去的方法规定，用作处理原料的初产品中对二甲苯纯度至少为99%。然而，现已表明也可使用一种其对二甲苯含量较低的初产品。
当然，在这种情况下，烃类混合物的回返量增多了，即必须送回到制备初产品所采用的过程中的烃类混合物的量增多了。采用对二甲苯纯度为99%的初产品时，回返量约为进料物料的6%。在相同的处理条件下，如采用含98%对二甲苯的初产品，回返量则增加到约13%。在使用含97%对二甲苯的初产品时，回返量则增加到约20%(皆相对于原料总量而言)。因此，通常须由使用制备初产品设备的厂家来判断，到底选用哪种处理方式最为经济。
依照本发明的工作方式的进一步细节介绍可见于后面插图中提供的流程图，从图中可获得详细解释。很明显，该流程图中只标明了用于解释本方法所必须的仪器和设备。
从流程图上未提供出来的前面生产设备引出的初产品将通过管线1以液态导入混合器2中，所需要的其温度低于纯对二甲苯的熔点的惰性液体通过管线3引入到混合器2中，它是正切地引入的，以使该惰性液体在混合器2中与初产品在旋转状态下实现混合。在本发明中所指的惰性液体是这样的液体，对二甲苯在其中没有或只有很小的溶解度。这方面的例子有水、水与某些醇(例如甲醇、乙醇和1，2-乙二醇)的混合物，惰性液体的温度，如已指出的那样，在导入液体初产品时应低于纯对二甲苯的熔点，也即在13.26℃以下，较好的是该液体温度在0-12℃之间操作。
由于惰性液体在混合器2中旋转所引起的涡旋流动，使得大量出现的晶体凝结物从混合器2的底部排出，并通过管线5从下部导入到过滤设备6中。在6中，晶体-液体混合物增浓到含晶体30-70%的程度，最后通过管线11直接地导入分离装置12中。这种情形下的分离装置为离心式结构。如上面已提到的那样，在分离装置12中，与液体分离了的对二甲苯晶体可被加热到7-13℃之间的一个温度。加热了的对二甲苯晶体从分离装置12中排出，并通过管线13引入熔化装置14中。在14中装有用于蒸汽加热的热盘管15。借助该热盘管15，晶体在熔化装置14中再次熔化。在熔化过程中可能有惰性液体的残液分离出来，并作为较重的相聚集在熔化装置14的底部，这样熔化了的晶体能够从熔化装置14的上部通过管线16排走。此时就是所希望的纯产品，它的对二甲苯含量至少为99.5%。
使聚集在熔化装置14底部的惰性液体的残液通过管线17导入到盛滤液的容器18中，在管线17中装有阀19，它使得导出该残液时能同时保证在熔化装置14中，熔化的对二甲苯和惰性液体之间的分界层能保持在稳定不变的位置上。从分离装置12出来的液体通过管线20也导入滤液容器18中。在滤液容器18中，含在惰性液体中的烃类物质可通过相分离分离出来。这种烃类物质作为在惰性液体上部的较轻相而分离出来，并通过管线21排出。该烃类主要是一种邻位、间位二甲苯和乙苯的混合物，其中对二甲苯含量较低。因此，该混合物可被返回到制备初产品的过程中去。如上面已叙及的那样，返回的混合物的量要依所采用的初产品的纯度而定。
在过滤装置6中分离出的液体通过管线7导入到滤液容器8中，在此过程中可能混入的烃类在滤液容器8中以较轻的液相存在于惰性液体的上面而与之分离，该上层的烃类可从管线9导出，并与在管线21中的烃类合并。必要时也可对流程图中提供的制备过程作些改变，如使从滤液容器8中导出的较轻相通过管线9导入滤液容器18中。
与烃类分离开了的惰性液体将通过管线27导出滤液容器8，并用泵4打入到热交换器24中。在这一过程中，阀10用于对排出量的调节。热交换器24上接入一个冷却介质环路25，以使惰性液体在经过管线3导回到混合器2之前在热交换器24中经历所需要的再冷却。
从滤液容器18出来的管线22与管线27相通。通过管线22，聚集在滤液容器18底部的、与烃类分离了的惰性液体能被导出，并通过泵23将它引回到管线27中。在此过程中，阀26用于调节这股液流。与该流程图提供的制备过程可有不同的是，从管线22向管线27的引回也可改为引到滤液容器8中。
如果为了加热分离设备12中的对二甲苯晶体而需要引入部分初产品时，该部分初产品可通过管线分路32，从管线1中的物流引来。当使用含对二甲苯99%的初产品作该分路的物料时，该部分初产品(如)可约占总投入物料量的25%。在热交换器33中，对通过管线32导来的部分物流进行必要的加热之后，该部分物流进入分离装置12中。在12中，由于加热对二甲苯晶体而出现的滤液通过一根单独的管线28排出分离装置12，并进入到泵料贮槽29。用泵30并通过管线31，可将滤液从29送回到管线1中，并被混合到要处理的物料中。
在经热交换器24冷却的循环惰性流体中，由于采用了以下办法而可避免析出晶体即向管线22和27中的液体混入少许对二甲苯含量较低的二甲苯混合物，以降低溶解在循环液体内的二甲苯中的对二甲苯含量，使得经热交换器24冷却后的惰性液体的出口温度比开始结晶的温度要高。
出现的乳化，如可能出现在分离装置12或各泵中的那样，将通过接入通常的破乳化装置来破除，破乳化装置通常接在可产生乳化的装置的输出端管线上。
依本发明的方法的工作原理还将依照下述实施例进行解释在此，使用一种含对二甲苯99%的初产品作为投料。使该初产品为30℃，导入混合器2中。用水作为惰性液体，水温约2℃，水被正切地导入混合器2中。混合器2中已补充装备了一个搅拌器。在从混合器2中排出的水-晶体混合物中，晶体含量为7-8%，经过滤装置6去水后，晶体含量增至30%以上。将该结晶物滤液在约6℃时连续地导入到一个离心机中，此时该离心机用作分离装置12。此处，不对分离出来的对二甲苯晶体作另外的加热，便可得到对二甲苯含量为99.5%的最终产品。
通过下述办法可进一步提高上述最终产品的纯度用占初产品总投入量约25%的部分初产品去加热离心机中的对二甲苯晶体，向离心机中导入的该部分初产品的温度约为45℃。借此得到的成品的纯度可因此提高到含对二甲苯99.8%以上。
权利要求
1.从一种含较高对二甲苯的初产品中制取纯度至少为99.5%的对二甲苯的方法，该方法中，液态的初产品被引入到一种惰性液体(较好的是水)中，它的温度低于纯对二甲苯的熔点，然后，使在搅拌下析出的晶相在一个分离装置中与惰性液体分离，并随即熔化，将熔化装置中出现的惰性液体残液与熔化了的晶体分离开，之后，将熔化了的晶体从熔化装置中导出而得到所希望纯度的对二甲苯，该方法的特征是，使用作冷却介质的惰性液体在一个混合器中与初产品旋转混合，将借此得到的混合物从混合器底部排出，随后，将该混合物在一个过滤装置中浓缩至晶体含量为30-70%，并随即将其直接地导入分离装置中。
2.依照权利要求1的方法，其特征是，为了制得其纯度大于99.5%的对二甲苯，分离出的对二甲苯晶体在分离装置中被加热至7-13℃之间的一个温度。
3.依照权利要求1和2的方法，其特征是，为了加热分离装置中分离得到的对二甲苯晶体，既可采用预热的水、预热的处理物料或另一种液体(该液体应容易与经提纯的对二甲苯实现分离)，也可采用蒸汽或热气体如氮气来加热。
4.依照权利要求1至3的方法，其特征是，在应用一种对二甲苯含量小于99%的初产品时，返回入制备初产品过程中的烃类混合物的量相应增大。
全文摘要
本方法扩展了DE—OS3703646中描述的方法。本方法中，用作冷却介质的惰性液体与用作进料物料的初产品(初产品中有较高的对二甲苯含量)在一个混合器中旋转混合。随后混合物经过滤浓缩至晶体含量占30—70％，之后在一个分离装置中分离出对二甲苯晶体。通过在分离装置中加热该晶体，目标产物的纯度得到提高。
文档编号C07C7/14GK1037499SQ8910293
公开日1989年11月29日 申请日期1989年5月3日 优先权日1988年5月5日
发明者根特·普派尔 申请人:克鲁普科普斯有限公司