对二甲苯吸附剂载体的活化方法及对二甲苯吸附剂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种对二甲苯吸附剂载体的活化方法，其中，该方法包括在空气流的存在下，将含水量不低于30重量%的成型后的吸附剂载体颗粒进行微波干燥，使得干燥后所述成型后的吸附剂载体颗粒的含水量降低到18重量%以下，优选16-18重量%；并在空气流的存在下，将干燥后的所述成型后的吸附剂载体颗粒进行焙烧，使得焙烧后的所述成型后的吸附剂载体颗粒的含水量降低到3.5重量%以下。本发明还提供了一种对二甲苯吸附剂的制备方法。本发明提供的对二甲苯吸附剂载体的活化方法能够有效缓解分子筛制备成吸附剂载体后吸附量明显下降的缺点，从而有效缓解现有技术中分子筛制备成吸附剂后吸附量明显下降的缺点，并且兼顾有较强的机械强度。
【专利说明】对二甲苯吸附剂载体的活化方法及对二甲苯吸附剂的制备
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种对二甲苯吸附剂载体的活化方法以及一种对二甲苯吸附剂的制
备方法。
【背景技术】
[0002]对二甲苯(PX)是重要的基础化工原料，工业上通常是从含有乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的混合碳八芳烃中分离获得。由于四种碳八芳烃沸点相近，采用常规的精馏方式很难分离，目前，工业上采用异构化-吸附分离工艺制取对二甲苯，该工艺的核心在于吸附剂。
[0003]常用的吸附剂有:活性白土、硅藻土等天然物质；活性炭；硅胶；活性氧化铝；合成沸石，又称分子筛；合成树脂。对于对二甲苯吸附剂的研究主要集中在分子筛吸附剂上。制备分子筛吸附剂的方法主要包括制备载体、原位晶化和阳离子交换，对原位晶化和阳离子交换的研究已经很成熟，但是专门针对载体的研究鲜有报导。
[0004]CN1565718A公开了一种对二甲苯吸附剂及制备方法，该方法包括:(I)将晶粒粒径为0.1-0.4微米的NaX或NaKX沸石粉末与高岭土按88-95:5-12的质量比混合均匀，在滚动成型设备上边喷水边滚动使之成球；(2)将上述滚动成型的小球筛分成0.60-0.80毫米和0.35-0.60毫米的小球，然后按20-30:70-80的质量比混合进行滚动整形，干燥、焙烧；
(3)将焙烧后的小球用氢氧化钠溶液或氢氧化钠与硅酸钠的混合溶液在90-100°C处理，使其中的高岭土原位晶化为X型沸石，然后干燥、焙烧；(4)用钡的可溶性盐溶液或钾和钡的可溶性盐溶液进行阳离子交换，然后洗涤、活化。所述活化一般以热空气或氮气为介质以脱除吸附剂中多余的水分，所述活化温度为80-200°C，时间为24-72小时。该活化工艺耗时较长，且活化效率较低。
[0005]另外，在制备分子筛吸附剂的方法中，普遍存在着一个问题，就是将分子筛作为吸附剂的活性组分制备成吸附剂后，存在分子筛的吸附量明显下降的缺点。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种对二甲苯吸附剂载体的活化方法以及一种对二甲苯吸附剂的制备方法，该方法能够有效缓解分子筛制备成吸附剂载体后吸附量明显下降的缺点，从而有效缓解由分子筛制备成吸附剂后吸附量明显下降的缺点，由此可以提高对二甲苯吸附剂的吸附量。
[0007]本发明的发明人在实验中发现，在分子筛制备成吸附剂过程中载体的吸附量下降明显，通过改进由分子筛制备的吸附剂载体的活化方法，缓解由分子筛制备成吸附剂载体后吸附量的明显下降，而提高吸附剂载体的吸附量，从而能够有效缓解由分子筛制备成吸附剂后吸附量明显下降的缺点。
[0008]针对上述目的，本发明提供了一种对二甲苯吸附剂载体的活化方法，其中，该方法包括在空气流的存在下，将含水量不低于30重量％的成型后的吸附剂载体颗粒进行微波干燥，使得干燥后所述成型后的吸附剂载体颗粒的含水量降低到18重量％以下，优选16-18重量％;并在空气流的存在下，将干燥后的所述成型后的吸附剂载体颗粒进行焙烧，使得焙烧后的所述成型后的吸附剂载体颗粒的含水量降低到3.5重量％以下。
[0009]本发明还提供了一种对二甲苯吸附剂的制备方法，该方法包括将经过活化的对二甲苯吸附剂载体制备成对二甲苯吸附剂，其中，活化对二甲苯吸附剂载体的方法为如上所述的方法。
[0010]本发明的发明人通过大量的实验发现，在空气流的存在下，通过微波干燥以及焙烧，能够有效缓解制得的吸附剂载体颗粒的吸附量明显下降的缺点。推测这可能由于微波干燥能够使吸附剂载体颗粒受热均匀，且在干燥和焙烧的过程中有空气流的存在，能够尽快带走水蒸汽，减少水蒸汽与吸附剂载体颗粒接触的时间，特别在焙烧过程中，能够尽可能的减少高温空气流与水蒸气的存在导致分子筛经受高温水热老化的影响，从而缓解分子筛制成吸附剂载体后吸附量明显下降的缺陷。
[0011]本发明优选情况下，通过对微波干燥和焙烧时的空气流进行控制，如微波干燥时，所述空气流的霜点大于-50°c且露点小于50°C，优选为霜点大于-1 (TC且露点小于20°C;焙烧时，空气流的霜点为大于或等于_80°C，优选为-20°C至-30°C。控制微波干燥和焙烧时的空气流在上述范围内，能够进一步缓解分子筛制成吸附剂载体后吸附量明显下降的缺陷。
[0012]本发明提供的活化方法通过对成型后的吸附剂载体的干燥、焙烧工艺的改进实现了对吸附剂载体的有效活化，有效缓解了现有技术中由分子筛制备成吸附剂载体后吸附量明显下降的缺点，也缓解了现有技术中由分子筛制备成吸附剂后吸附量明显下降的缺点，与现有技术相比提高了吸附剂的吸附量，并且能够使制得的吸附剂兼顾有较强的机械强度。另外，本发明采用的微波干燥方法，不仅提高了生产效率，而且经济环保，方法简单、容易操作。
【具体实施方式】
[0013]以下对本发明的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的【具体实施方式】仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
[0014]按照本发明，所述对二甲苯吸附剂载体的活化方法包括在空气流的存在下，将含水量不低于30重量％的成型后的吸附剂载体颗粒进行微波干燥，使得干燥后所述成型后的吸附剂载体颗粒的含水量降低到18重量％以下，优选16-18重量％ ;并在空气流的存在下，将干燥后的所述成型后的吸附剂载体颗粒进行焙烧，使得焙烧后的所述成型后的吸附剂载体颗粒的含水量降低到3.5重量％以下。
[0015]本发明中，当微波干燥后，所述成型后的吸附剂载体颗粒的含水量高于18重量％会导致后面焙烧时分子筛吸附量下降过快；以及当焙烧后的所述成型后的吸附剂载体颗粒的含水量高于3.5重量％会导致降低吸附剂的吸附性能；因此，当控制微波干燥后的含水量以及焙烧后的含水量在上述范围内，能够有效缓解分子筛制成吸附剂后吸附量明显下降的缺陷。
[0016]按照本发明的前述方法即可实现本发明的发明目的，为了更好的实现本发明的发明目的，针对本发明，优选情况下，微波干燥时使用的空气流，可以根据现有技术进行干燥处理，使得干燥后的空气流的霜点大于_50°C且露点小于50°C，更优选所述空气流的霜点大于-10°c且露点小于20°C，实现本发明的效果更佳。进行微波干燥时，可以根据所述成型后的吸附剂载体颗粒的质量选择空气流的流量，且所述成型后的吸附剂载体颗粒的质量和空气流的流量都可以在较宽范围内选择，只要使干燥后所述成型后的吸附剂载体颗粒的含水量降低到18重量％以下即可，通常能够降低到16-18重量％。优选情况下，相对于500Kg所述成型后的吸附剂载体颗粒，空气流的流量为IOO-1OOONmVh,更优选为300_400Nm3/h。
[0017]根据本发明所述的活化方法，本发明对进行微波干燥的设备没有特别要求，对微波干燥的时间也没有特别要求，只要使干燥后所述成型后的吸附剂载体颗粒的含水量降低到18重量％以下即可，通常能够降低到16-18重量％。优选情况下，所述微波干燥的设备的功率为100-500KW，更优选为250-400KW ;微波干燥的时间为30_300min，更优选为50_70mino
[0018]根据本发明所述的活化方法，为了更好的实现本发明的发明目的，针对本发明，优选情况下，焙烧时使用的空气流，可以根据现有技术进行干燥处理，使得干燥后的空气流的霜点为大于或等于_80°C，更优选为-20°C至_30°C，实现本发明的效果更佳。进行焙烧时，可以根据干燥后的所述成型后的吸附剂载体颗粒的质量选择空气流的流量，且干燥后的所述成型后的吸附剂载体颗粒的质量和空气流的流量都可以在较宽范围内选择，只要使焙烧后所述成型后的吸附剂载体颗粒的含水量降低到3.5重量％以下即可。优选情况下，相对于500Kg所述成型后的吸附剂载体颗粒，空气流的流量为200-3000Nm3/h，优选为1600-2000Nm3/h。
[0019]根据本发明所述的活化方法，其中，焙烧的温度和时间的可选择范围较宽，只要能使焙烧后所述成型后的吸附剂载体颗粒的含水量降低到3.5重量％以下即可。优选情况下，焙烧的温度为500-650°C，更优选为530-560°C ;焙烧的时间为l_5h，更优选为2_3h。
[0020]本发明中，所述焙烧设备可以为本领域公知的焙烧设备，一般为内通气流的设备，优选为立式炉。
[0021]根据本发明所述的活化方法，通常情况下，干燥前，所述成型后的吸附剂载体颗粒的含水量不低于30重量％，例如，按照常规的方法进行成型后，所述成型后的吸附剂载体颗粒的含水量为30-50重量％。
[0022]根据本发明，所述成型后的吸附剂载体颗粒的制备方法可以参照现有技术进行，例如一般情况下，所述成型后的吸附剂载体颗粒的制备方法包括将分子筛和粘结剂混合，且所述成型后的吸附剂载体颗粒中的分子筛和粘结剂的重量比可选范围较宽。针对本发明，优选情况下，所述成型后的吸附剂载体颗粒的制备方法包括:在滚球成型条件下，以干基计，将分子筛和粘结剂按照1:0.02-0.1的重量比混合并将得到的混合物成型。
[0023]所述滚球成型条件可以参照现有技术进行，针对本发明，所述滚球成型条件可以包括如下步骤:将分子筛和粘结剂送入成型设备中后，然后依据成型工艺需要加水或不加水进行成型。当分子筛和粘结剂中的含水量满足成型工艺条件(含水量一般为30-50重量％)时，不需要加水即可进行成型。当分子筛和粘结剂中的含水量不满足成型工艺所需的水量时，将分子筛和粘结剂进行混合时，需要加入一定量的水。水的添加方式可以有多种，例如可以在分子筛和粘结剂进入成型设备中混合并进行成型的过程中添加，也可以在分子筛和粘结剂进入成型设备之前在分子筛和粘结剂的混合过程中添加，另外，水可以一次添加足量，也可以分批添加直到足量。本发明中，水的具体加入量可以根据现有技术一般成型所需的水量以及本发明的分子筛和粘结剂中的含水量来具体选择。针对本发明，所述水的加入量使得按照常规的方法进行成型后，所述成型后的吸附剂载体颗粒的含水量为30-50
重量％。
[0024]根据本发明，所述分子筛的种类的可选择范围较宽，本领域常用的能够用于吸附分离对二甲苯的分子筛均可实现本发明的目的，针对本发明，优选情况下，所述分子筛为A型分子筛、X型分子筛、Y型分子筛中的一种或多种。针对本发明，进一步优选所述分子筛为X型分子筛，更优选为13X分子筛。
[0025]本发明中，所述粘结剂的种类的可选择范围较宽，本领域常用的粘结剂均可实现本发明的目的，针对本发明，优选情况下，所述粘结剂为高岭土、偏铝酸钠、羊甘土和硅藻土中的一种或多种，优选情况下，所述粘结剂为高岭土。
[0026]根据本发明所述的活化方法，其中，分子筛和粘结剂的粒度可以参照现有技术在较宽范围内选择，优选情况下，所述分子筛的粒度小于I μ m，优选为0.5-0.7μπι ;所述粘结剂的粒度小于87 μ m，优选为30-50 μ m时，实现本发明的目的的效果更佳。
[0027]根据本发明，优选情况下，视需要，所述成型后的吸附剂载体颗粒的制备方法还包括在混合分子筛和粘结剂的过程中加入助剂，所述助剂的引入方法也可以有多种，例如可以在将分子筛和粘结剂送入成型设备中混合的过程中加入助剂，也可以在分子筛和粘结剂送入成型设备之前在混合分子筛和粘结剂的过程中引入助剂，在此不再一一赘述。所述助剂的种类的选择可以参照现有技术进行，本发明优选所述助剂为造孔剂。本发明对所述造孔剂没有特别限制，本领域常用的造孔剂均可实现本发明的目的，例如，可以为中西远大科技有限公司生产的牌号为M375488的田菁粉作为造孔剂。所述助剂的含量，可以根据现有技术选择，优选情况下，以干基计，助剂与分子筛的重量比为0.01-0.06:1。
[0028]根据本发明所述的活化方法，其中，为了增强所述成型后的吸附剂载体颗粒的强度，该方法还包括将所述成型后的吸附剂载体颗粒进行抛光的步骤。所述抛光的方法可以采用本领域技术人员公知的各种方法且所述抛光可以在各种常规的设备中进行，例如，可以在滚球锅中进行。所述抛光过程可以利用滚球锅的旋转、震动以及颗粒之间、颗粒与锅壁之间的碰撞、摩擦而完成所述抛光过程。所述抛光过程可以一次进行也可以分阶段多次进行，为了使得制得的成型后的吸附剂载体颗粒的强度更好，本发明优选所述抛光过程采用分阶段多次进行的方式，处理的时间可以根据现有技术在较宽范围内选择。抛光后的所述成型后的吸附剂载体颗粒的破碎强度测定方法参考CN1552515A，以250N压力下的破碎率表示，破碎率越低，强度越好。
[0029]本发明还提供了一种对二甲苯吸附剂的制备方法，该方法包括将经过活化的对二甲苯吸附剂载体制备成对二甲苯吸附剂，其中，活化对二甲苯吸附剂载体的方法为如上所述的方法。
[0030]根据本发明，将经过活化的对二甲苯吸附剂载体制备成对二甲苯吸附剂的方法可以采用本领域技术人员已知的各种方法，例如，在现有技术条件下对吸附剂载体进行原位晶化和阳离子交换。通过采用本发明提供的对二甲苯吸附剂载体的活化方法活化的对二甲苯吸附剂载体，制备成对二甲苯吸附剂后能够有效缓解现有技术中由分子筛制备成吸附剂后吸附量明显下降的缺点，与现有技术相比可以提高吸附剂的吸附量。另外，对吸附剂的活化可以采用现有技术的活化方法也可以采用本发明提供的对二甲苯吸附剂载体的活化方法。
[0031]本发明中，干基质量指的是在600°C下灼烧I小时，在干燥器中冷却后的重量。
[0032]以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
[0033]另外需要说明的是，在上述【具体实施方式】中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
[0034]此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
[0035]下面将通过实施例对本发明进行进一步的详细说明。
[0036]工业上对二甲苯吸附剂吸附量的测量通常采用甲苯进行表征。下面实施例中，甲苯吸附量的测量是在常压(0.1MPa)下，采用气相流动法测定甲苯的饱和吸附量C，该方法包括将样品在500°C下干燥2h后冷却，在35°C恒温水浴下使N2携带甲苯蒸气通过样品池至吸附平衡，体系中甲苯蒸气相对压力Ρ/Ρ0 = 0.5 (PO为体系压力)，根据吸附前后样品的质量变化由公式C= (M1-M0)/M0计算饱和吸附量，式中MO为样品初始质量，Ml为样品吸附平衡后质量；
[0037]磨耗的分析方法采用GB-10505.2 ；
[0038]成型后的吸附剂载体颗粒的含水量测量方法:取2_3g样品准确称取初始重量，放入坩锅中置于600°C马弗炉中焙烧至恒重，取出样品干燥冷却后称重，减少的样品重量占初始重量的质量分数即为含水量；
[0039]吸附量下降率(％)=100%X (分子筛的甲苯吸附量一将分子筛制备成吸附剂载体或吸附剂后甲苯吸附量)/分子筛的甲苯吸附量；
[0040]微波干燥设备购自南京帝邦微波设备技术有限公司；
[0041]立式炉购自中国石化南京化学工业有限公司化工机械厂；
[0042]网带式高温活化炉购自湖北黄冈华窑中洲窑炉有限公司；
[0043]造孔剂购自中西远大科技有限公司，牌号M375488 ；
[0044]其他原料均来自商购。
[0045]实施例1
[0046]( I)吸附剂载体颗粒成型
[0047]取经过磨细处理的市售13X分子筛原粉400Kg(含水量21重量％，粒度小于I μ m,甲苯吸附量为230mg/g)、高岭土 20Kg (含水量22重量％，粒度小于87 μ m)、造孔剂IOKg放入双螺杆混料机中混合3小时。
[0048]将上述50Kg混合物放入滚球锅中进行成型。操作条件为:滚球锅转速控制为40转/分，加水速度以物料含水量每小时提高3.5重量％为准，当物料最终水分达到50重量％时，停止加水，保持锅体转速为40转/分，继续转动3.5小时。当球体直径达到0.36-lmm时，取样品进行抛光处理2小时，当球体直径达到1.0-1.3mm时，取样品进行抛光处理1.5小时，然后将0.36-lmm的球体与1.0-1.3mm的球体按95:5的质量比混合进行滚动整形0.5小时；得到成型后的吸附剂载体颗粒，该成型后的吸附剂载体颗粒的含水量为48.1重量％。[0049]如此往复，在20 口相同的滚球锅中进行，最终制备I吨样品。
[0050](2)吸附剂载体颗粒的活化
[0051]将上述制备的500Kg成型后的吸附剂载体颗粒，送入具有干燥过的露点为0°C、气量为400Nm3/h的空气流，功率为300千瓦的微波干燥设备中，干燥60min，使得吸附剂载体颗粒的含水量降到16.2重量％，然后进入立式炉焙烧，焙烧过程中通入温度为550°C的空气流，气量为2000Nm3/h，空气流的霜点为_25°C，进行焙烧3小时，使得成型后的吸附剂载体颗粒含水量降低到3.2重量％，得到活化后的吸附剂载体颗粒。
[0052]所得活化后的吸附剂载体颗粒的吸附量、吸附量下降率、破碎率和磨耗的测试结果如表I所示。
[0053]实施例2
[0054]( I)吸附剂载体颗粒成型
[0055]取经过磨细处理的市售13X分子筛原粉400Kg(含水量21重量％，粒度小于I μ m，甲苯吸附量为230mg/g)、高岭土 16Kg (含水量22重量％，粒度小于87 μ m)、造孔剂8Kg放入双螺杆混料机中混合3小时。
[0056]滚球成型采用实施例1的方法进行。
[0057](2)吸附剂载体颗粒的活化
[0058]将上述制备的500Kg成型后的吸附剂载体颗粒，送入具有干燥过的露点为20°C、气量为300Nm3/h的空气流，功率为400千瓦的微波干燥设备中，干燥50min，使得吸附剂载体颗粒的含水量降到17.1重量％，然后进入立式炉焙烧，焙烧过程中通入温度为560°C的空气流，气量为1600Nm3/h，空气流的露点为_20°C，进行焙烧2小时，使得成型后的吸附剂载体颗粒含水量降低到3.5重量％，得到活化后的吸附剂载体颗粒。
[0059]所得活化后的吸附剂载体颗粒的吸附量、吸附量下降率、破碎率和磨耗的测试结果如表I所示。
[0060]实施例3
[0061](I)吸附剂载体颗粒成型
[0062]取经过磨细处理的市售13X分子筛原粉400Kg(含水量21重量％，粒度小于I μ m，甲苯吸附量为230mg/g)、高岭土 22Kg (含水量22重量％，粒度小于87 μ m)、造孔剂12Kg放入双螺杆混料机中混合3小时。
[0063]滚球成型采用实施例1的方法进行。
[0064](2)吸附剂载体颗粒的活化
[0065]将上述制备的500Kg成型后的吸附剂载体颗粒，送入具有干燥过的霜点为-10°C、气量为350Nm3/h的空气流，功率为250千瓦的微波干燥设备中，干燥70min，使得吸附剂载体颗粒的含水量降到18重量％，然后进入立式炉焙烧，焙烧过程中通入温度为530°C的空气流，气量为1800Nm3/h，空气流的露点为_30°C，进行焙烧3小时，使得成型后的吸附剂载体颗粒含水量降低到3.5重量％，得到活化后的吸附剂载体颗粒。
[0066]所得活化后的吸附剂载体颗粒的吸附量、吸附量下降率、破碎率和磨耗的测试结果如表I所示。
[0067]实施例4
[0068]将实施例1制备的500Kg成型后的吸附剂载体颗粒，送入具有干燥过的露点为50°C、气量为100Nm3/h的空气流，功率为400千瓦的微波干燥设备中，干燥90min，使得吸附剂载体颗粒的含水量降到16.2重量％，然后进入立式炉焙烧，焙烧过程中通入温度为500°C的空气流，气量为200Nm3/h，空气流的露点为0°C，进行焙烧4小时，使得成型后的吸附剂载体颗粒含水量降低到3.5重量％，得到活化后的吸附剂载体颗粒。
[0069]所得活化后的吸附剂载体颗粒的吸附量、吸附量下降率、破碎率和磨耗的测试结果如表I所示。
[0070]实施例5
[0071]将实施例1制备的500Kg成型后的吸附剂载体颗粒，送入具有干燥过的露点为60°C、气量为80Nm3/h的空气流，功率为500千瓦的微波干燥设备中，干燥90min，使得吸附剂载体颗粒的含水量降到16.2重量％，然后进入立式炉焙烧，焙烧过程中通入温度为500°C的空气流，气量为80Nm3/h，空气流的露点为5°C，进行焙烧5小时，使得成型后的吸附剂载体颗粒含水量降低到3.5重量％，得到活化后的吸附剂载体颗粒。
[0072]所得活化后的吸附剂载体颗粒的吸附量、吸附量下降率、破碎率和磨耗的测试结果如表I所示。
[0073]实施例6
[0074]采用实施例1的方法制备所述成型后的吸附剂载体颗粒并且采用实施例1的方法对所述成型后的吸附剂载体颗粒进行活化。不同的是，在制备过程中，不添加造孔剂。
[0075]所得活化后的吸附剂载体颗粒的吸附量、吸附量下降率、破碎率和磨耗的测试结果如表I所示。
[0076]对比例I
[0077]将实施例1制备的500Kg成型后的吸附剂载体颗粒，进行烘箱干燥，干燥温度为120°C，干燥时间为9h，使得吸附剂载体颗粒的含水量降到19.8重量％，然后进入网带式高温活化炉进行焙烧，焙烧温度为550°C，焙烧时间为2.5h，使得成型后的吸附剂载体颗粒含水量降低到3.5重量％，得到焙烧后的吸附剂载体颗粒。
[0078]所得焙烧后的吸附剂载体颗粒的吸附量、吸附量下降率、破碎率和磨耗的测试结果如表I所示。
[0079]对比例2
[0080]将本发明实施例1步骤(I)制备的500Kg成型后的吸附剂载体颗粒在80°C氮气流中活化24小时，得到活化后的吸附剂载体颗粒。
[0081]所得活化后的吸附剂载体颗粒的吸附量、吸附量下降率、破碎率和磨耗的测试结果如表I所示。
[0082]表I
[0083]
【权利要求】
1.一种对二甲苯吸附剂载体的活化方法，其特征在于，该方法包括在空气流的存在下，将含水量不低于30重量％的成型后的吸附剂载体颗粒进行微波干燥，使得干燥后所述成型后的吸附剂载体颗粒的含水量降低到18重量％以下，优选16-18重量％ ;并在空气流的存在下，将干燥后的所述成型后的吸附剂载体颗粒进行焙烧，使得焙烧后的所述成型后的吸附剂载体颗粒的含水量降低到3.5重量％以下。
2.根据权利要求1所述的活化方法，其中，微波干燥时，所述空气流的霜点大于-50°C且露点小于50°C，优选为霜点大于-10°C且露点小于20°C ;相对于500Kg所述成型后的吸附剂载体颗粒，空气流的流量为100-1000Nm3/h，优选为300-400Nm3/h。
3.根据权利要求1或2所述的活化方法，其中，所述微波干燥设备的功率为100-500KW，优选为250-400KW，微波干燥的时间为30_300min，优选为50_70min。
4.根据权利要求1所述的活化方法，其中，焙烧时，空气流的霜点为大于或等于_80°C，优选为-20°C至_30°C ;相对于500Kg所述成型后的吸附剂载体颗粒，空气流的流量为200-3000Nm3/h,优选为 1600_2000Nm3/h。
5.根据权利要求1或4所述的活化方法，其中，焙烧的温度为500-650°C，优选为530-5600C ;焙烧的时间为l_5h，优选为2_3h。
6.根据权利要求1所述的活化方法，其中，干燥前，所述成型后的吸附剂载体颗粒的含水量为30-50重量％。
7.根据权利要求1所述的活化方法，其中，所述成型后的吸附剂载体颗粒的制备方法包括:在滚球成型条件下，以干基计，将分子筛和粘结剂按照1:0.02-0.1的重量比混合并将得到的混合物成型。
8.根据权利要求7所述的活化方法，其中，所述分子筛的粒度小于Iμ m，所述粘结剂的粒度小于87 μ m。
9.根据权利要求7所述的活化方法，其中，所述成型后的吸附剂载体颗粒的制备方法还包括:在混合分子筛和粘结剂时加入助剂，其中，以干基计，助剂与分子筛的重量比为0.01-0.06:1。
10.根据权利要求7-9中任意一项所述的活化方法，其中，该方法还包括将所述成型后的吸附剂载体颗粒进行抛光的步骤。
11.一种对二甲苯吸附剂的制备方法，该方法包括将经过活化的对二甲苯吸附剂载体制备成对二甲苯吸附剂，其特征在于，活化对二甲苯吸附剂载体的方法为权利要求1-10中任意一项所述的方法。
【文档编号】B01J20/16GK103566888SQ201210273563
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2012年8月2日 优先权日:2012年8月2日
【发明者】陈世华, 马坚 申请人:中国石油化工股份有限公司