专利名称：分离丙二醇的方法与装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种从低沸脂肪醇和丙二醇的混合物中分离出丙二醇的方法。此外，本发明还涉及实施这种方法的一种装置。
“低沸脂肪醇”概念指的是其沸点与丙二醇沸点相近的脂肪醇。根据这种特性，应挑选一种精馏装置来分离丙二醇。
本方法的基本任务是，创造一种从低沸脂肪醇和丙二醇混合物中分离丙二醇的方法，该方法既经济而且能使丙二醇几乎完全从脂肪醇中分离出来。经过内容广泛的试验后，才找到了一种解决此项任务的方法。
按照本发明，在开始已提及性质的一种方法中，此项任务是通过用水从混合物中提取丙二醇来解决的。在实施本方法所用装置方面，按照本发明，此任务是通过至少一台萃取塔和至少一台与其串接的、用来将水和丙二醇分离的精馏塔来解决的。
为了由萃取物，即由丙二醇与水的混合物制备几乎无水的丙二醇，按照本发明，建议将丙二醇与水的混合物通过精馏分离得到几乎无水的丙二醇。根据在水/丙二醇体系中的极其有利的平衡数据，如果作为原料的萃取物含有35-45重量%丙二醇和55-65重量%水，则为了从萃取物得到一种含97-99重量%丙二醇的产物，用一台有3至5理论塔板的精馏塔即可满足。
对于用来从脂肪醇与丙二醇的混合物中生产几乎无水的丙二醇的装置来说，按照本发明，相应地建议，这个装置要有至少一台萃取塔和至少一台与其串接的精馏塔。
本方法和本装置在直接氢化甘油酯油生成的反应混合物的加工中特别有用。这种反应混合物在加氢转化率为97-99%时主要含有与所使用甘油酯油碳链分布相应的脂肪醇和相当于与被化合的甘油上的组分相应的丙二醇以及低沸物。在这方面，其加工方法的目的是，制成无丙二醇的脂肪醇以及无水的丙二醇。试验表明，在这种情况下，如果首先分馏反应混合物，使丙二醇和低沸脂肪醇作为初馏物分离，则是极其有利的。
在此，加氢产品被分馏成以下沸点馏份1.水/低沸物2.初馏物C6/C10-脂肪醇和丙二醇3.主馏物C12/C18-脂肪醇一个主馏物试样的分析表明，符合规格的C12/C18-脂肪醇用于硫酸酯化是极其适宜的。但这不适用于初馏物，由于其中含有丙二醇，该初馏物必须继续加工。为此，建议采用上述萃取加工。在水/低沸物分离之后，理论上虽可考虑萃取全部脂肪醇，但由于经济的原因这样的萃取是不利的。
为了能在萃取物中获得高浓度的丙二醇，并因而例如在生产几乎无水的丙二醇时降低继续加工成本，建议丙二醇的萃取应在理论上有几个分离段的装置中进行。如果萃取丙二醇与水的混合物能连续进行，尤其是以对流方式进行，也是有利的。
特别有效的是，在至少一台多孔层板萃取塔中进行萃取。
此外，如果至少用一台脉动萃取塔进行萃取，则是有利的。
为了在色泽、气味及成份方面达到高质量的丙二醇，建议对精馏得到的几乎无水的丙二醇用活性碳进行处理或必要时在另一台塔中经过塔顶馏出。在后种情况下，可达到如下数值纯度99.69%，酸值(SZ)小于0.01，皂化值(VZ)＝0.15及水份0.16%。
如果萃取塔是多段的，则在符合本发明的装置情况下是有利的。
如果萃取塔具有内构件，尤其是有多孔层板，则在经济上特别有利。
此外，如果萃取塔是一台脉动塔，也是有利的。
一台至少具有一个附加精馏塔的装置是特别有利的，该精馏塔以其初馏物出口与萃取塔的入口相连。因为用这个精馏塔可将氢化产品分馏成水和低沸物、初馏物和主馏物。本发明装置的其余部分，只继续加工初馏物。
本发明将根据一个实施例子和示意图作进一步说明。
示意图表示一台符合本发明设备的一张流程图，它是用于加工由直接氢化甘油酯油得到的氢化产品的。
对氢化产品进行气相色谱分析所得的数值如下84重量%脂肪醇，0.2重量%碳氢化合物，10.5重量%丙二醇，1重量%异-和正丙醇以及2.8重量%水和痕量甲醇和乙醇。
加氢产品的全部加工方法由以下三个步骤组成1.分馏加氢产品。
2.在萃取设备中萃取由分馏初馏物中得到的丙二醇。
3.精馏由萃取设备中得到的萃取物并接着用活性碳对产物进行处理。
氢化产品(1)在精馏塔(2)中被分馏成3个沸点馏份。3个馏份的重量组分相应为5%、22%及73%。主馏份(3)的分析结果为C100.8%，C1251%，C1421.7%，C1611.2%，C1814.9%，C200.1%，碳氢化合物0.04%，水0.06%。水和低沸物在(5)处，于塔顶分离。初馏物(4)(脂肪醇/丙二醇)在脉动的多孔塔板萃取塔(6)中萃取。萃取塔由40块多孔塔板(净空断面为14%)组成，塔板之间距离为100毫米。塔的公称内径为100毫米。脉动装置(7)用脉动冲程为15毫米和脉动频率为1.5至1.6升/秒进行工作。
初馏物(4)在塔(6)的下部输入，萃取剂(8)和水在塔(6)的上部输入。两个相物料通过量为初馏物90至100立方分米/小时，水40至50立方分米/小时，其中水根据多次预试验应选为连续相。
作为精制品(9)和萃取物(10)每次都得到无色液体。精制品(9)含有95至97重量%脂肪醇，3至4重量%水，不含丙二醇。
萃取物(10)的组成为35至45重量%丙二醇，55至65重量%水及痕量低沸物。
精制品(9)收集在容器(12)中。来自容器(11)的萃取物在热交换器(13)中加热到操作温度(约100℃)并送入精馏塔(14)内。精馏塔内加有填料(KühniRombopack4米高，直径316毫米)。该精馏塔用回流比0.5在常压(1巴)下操作。萃取物通过量约为70公斤/小时，在上述回流比的条件下，塔的蒸发器(19)内需要用能量约为40至47千瓦。塔顶的和塔底的两种产品通过量分别为42公斤/小时和28公斤/小时。底部产物(16)的淡黄颜色(97至99重量%丙二醇)以及其少量气味可毫无问题地通过紧接着用活性碳漂白(17)完全除去，(漂白时用活性碳例如NORIT CAI或BRILLONIT;活性碳耗用量约1至2克/100克)。
此外，在示意图中，(15)表示塔底，(18)表示冷凝器。
参考标号清单1.加氢产品2.精馏塔3.主馏物4.初馏物5.水和低沸物6.(多孔塔板-)萃取塔7.脉动装置8.萃取剂9.精制品10.萃取物11.容器12.容器13.热交换器14.精馏塔15.塔底16.底部产物17.漂白18.冷凝器19.蒸发器
权利要求
1.从一种低沸的脂肪醇和丙二醇混合物中分离丙二醇的方法，其特征是，用水从混合物中萃取丙二醇。
2.按权利要求1所述的方法，其特征是，为了制备几乎无水的丙二醇，在萃取后通过精馏从丙二醇-水-混合物中分离出几乎无水的丙二醇。
3.按权利要求1或2所述的方法，此法中以直接氢化甘油酯油所产生的反应混合物为原料，其特征是，首先分馏反应混合物，将丙二醇和低沸脂肪醇分离成初馏物。
4.按权利要求1至3中之一所述的方法，其特征是，丙二醇的萃取是在具有几个理论分离段的设备中进行。
5.按权利要求1至4中之一所述的方法，其特征是，用水萃取丙二醇可连续进行，尤其是以逆流方式进行。
6.按权利要求1至5中之一所述的方法，其特征是，萃取在至少一台有多孔塔板的萃取塔内进行。
7.按权利要求1至6中之一所述的方法，其特征是，为了萃取至少要使用一台脉动萃取塔。
8.按权利要求2至7中之一所述的方法，其特征是，对几乎无水的丙二醇用活性碳进行处理。
9.按权利要求2至8中之一所述方法用的实施装置，其特征是，为了从丙二醇中分离水，至少要用一台萃取塔(6)和至少一台与其串接的精馏塔(14)。
10.按权利要求9所述的装置，其特征是，萃取塔(6)是多段的。
11.按权利要求9或10所述的装置，其特征是，萃取塔(6)内装有内构件。
12.按权利要求11所述的装置，其特征是，萃取塔(6)内装有一些多孔塔板。
13.按权利要求9至12中之一所述的装置，其特征是，萃取塔(6)是一台脉动塔。
14.按权利要求9至13中之一所述的装置，其特征是，至少有另一台精馏塔(2)是以其初馏物出口与萃取塔(6)的进口相连接的。
全文摘要
本发明涉及一种从一种低沸脂肪醇和丙二醇混合物中分离丙二醇的方法以及实施此方法的一种装置。为了特别经济地实施此方法，建议用水从混合物中萃取丙二醇。
文档编号C07C29/86GK1051352SQ89104088
公开日1991年5月15日 申请日期1989年6月10日 优先权日1988年6月13日
发明者弗兰茨·约瑟夫·卡达克, 卢茨·杰劳民, 格尔德·格贝尔, 威廉·约翰尼斯堡尔, 乔治·菲格, 特奥·弗莱克恩斯坦 申请人:亨克尔两合股份公司