专利名称：2，6-二甲基苯肼盐酸盐的制备方法
技术领域：
本发明属于有机中间体的制备方法。
2，6-二甲基苯肼是农药、医药、染料的重要中间体，其化学结构式为
产品为白色粉状或针状结晶，熔点204℃，溶于水、乙醇。
2，6-二甲基苯肼的制备方法国外已有文献报导J Prakt，Chem 1918(2)29，336中报导制取2，6-二取代苯肼的收率低于30%，Pobert B.Carlm等人在J.Am.Chem，Soc 1959，81，4673中报导用Snclz还原重氮盐制取2，6-二甲基苯肼的收率为72%，但Snclz价格昂贵并存在三废问题，不易工业化。瑞士专利CH652389中报导用Na2So3还原制取2，6-二甲基苯肼的收率为79.7%，但产品含量仅有72.59%。该方法在制取2，6-二甲基苯胺盐酸盐是在70℃下进行的，而后经水/盐浴冷却到-9℃，再用冰/甲醇浴冷却到-12℃，能耗较大，且工艺操作复杂。重氮化过程中酸的用量(包括胺盐生成)是胺的6.93倍(以克分子计)，磺酸盐生成中控制PH6.5～7.5，酸用量为胺的3.66倍(以克分子计)。
本发明的任务在于提供一种制取2，6-二甲基苯肼的新方法。以提高产品的收率、含量和降低能耗。该方法在重氮化时温度控制在-5～0℃，外面不用冷却，重氮化过程酸用量为胺的5.84倍(以克分子计)，磺酸盐生成过程控制PH5～6.4，酸用量为胺的2.84倍(以克分子计)，在整个反应过程中控制加水量使无机盐溶解，产品不溶。制得产品含量为96.3%，收率为80.9%。
本发明的任务是按下述方法实现的一、反应方程式
二、操作步骤在室温下向盛有一定量的盐酸和水的反应器中滴加2，6-二甲基苯胺得到2，6-二甲基苯胺盐酸盐，再向其中加入胺量的1～1.1倍(以克分子计)的固体NaNo2得到黄色或黄棕色重氮盐水溶液，加完料后温度升至0～2℃，加热使反应液的温度在1～3小时升至70～110℃，并在此温度下保持反应1～3小时，反应溶液中的酸度保持在PH5～6.4，得到淡黄色溶液。将此溶液冷却到40℃以下，再向反应液中加入Na2So3量的7～9倍的酸(以克分子计)，制得2，6-二甲基苯肼盐酸盐。
例1往2000毫升的反应瓶中加入140毫升浓盐酸(36～38%)和160毫升水，于室温下向其中滴加96.96克(0.8克分子)的2，6-二甲基苯胺，加完后搅拌反应10分钟得到白色颗粒状物，向其中加入56克(0.81克分子)的固体NaNo2，制得淡黄色或稍带棕色的重氮盐溶液，再向其中加入264克(2.10克分子)的Na2So3，升温，于1～1.5小时将温度升至100℃，用滴加浓盐酸来控制整个反应过程的酸度保持在PH5～6.4，保持反应2.5小时，冷却得到淡黄色溶液，向此溶液中加入560毫升浓盐酸(18.2克分子)，并在半小时内加热升温到80℃，保持反应半小时，冷却得到2，6-二甲基苯肼盐酸盐，过滤、烘干，得到白色粉末状产品116.1克，含量96.31%，收率80.9%。
权利要求
1.一种以2，6-二甲基苯胺为原料经酸化、重氮化及用Na2SO3还原制备、水解制备2，6-二甲基苯肼盐酸盐的方法。其特征在于重氮化时温度控制在-5～0℃，反应器外面不用冷却、重氮化过程中酸用量为胺的5.84倍(以克分子计)，磺酸盐生成过程中控制PH5～6.4，酸用量为胺的2.84倍(以克分子计)，反应过程中控制水量使无机盐溶解，产品不溶。
全文摘要
2，6-二甲基苯肼盐酸盐的制备方法。2，6-二甲基苯肼盐酸盐(I)结构式为
文档编号C07C241/02GK1046894SQ8910507
公开日1990年11月14日 申请日期1989年4月30日 优先权日1989年4月30日
发明者张少铭, 刘长令, 孙克, 李宗成, 张萍 申请人:化学工业部沈阳化工研究院