专利名称：左旋对羟基苯甘氨酸酰氯盐酸盐粗品合成技术的制作方法
技术领域：
本发明所属领域为医药化工中间体生产领域，是关于具有下述结构的化合 物粗品的合成技术
國CL
化学名称左旋对羟基苯甘氨酸酰氯盐酸盐，主要用于头孢丙烯、头孢哌嗪类原 料药的合成。
背景技术：
本发明之前由于氯化氢气体没有被千燥，且反应温度不易控制，导致粗品 合成的重量收率仅有110%，含量仅有93%，通过对氯化氢气体的干燥，和对温 度的有效控制，使粗品的重量收率提高到121%左右，含量达到95%以上。
发明内容
在乙酸乙酯中溶液中加入一定量的左旋对羟基苯甘氨酸，在5。C-1(TC之间， 通入经浓硫酸干燥的氯化氢气体，直到氯化氢气体不能被吸收，停止通入氯化 氢气体，在1(TC-15'C向反应液中加入一定量的PCl5，反应8小时，过滤即得到 左旋对羟基苯甘氨酸酰氯盐酸盐的粗品，含量>95%，重量收率121%。
具体实施方式
—1、在3000L的反应釜中加入2100L乙酸乙酯，开动搅拌加入左旋对羟基苯 甘氨酸400Kg，搅拌30分钟使其充分混合均匀。
2、控制温度在5'C-1(TC之间，向其通入经浓硫酸干燥的氯化氢气体，时间 4-6小时，当从反应釜视镜中观察有大量氯化氢气体冒出时，停止通氯化氢气体。3、向反应液中加入325KgPCls，控制温度在1(TC-15。C之间反应8小时， 抽滤得左旋对羟基苯甘氨酸酰氯盐酸盐的粗品。干重484Kg，收率121%，含量 95.73%。
权利要求
1、本发明左旋对羟基苯甘氨酸酰氯盐酸盐粗品合成技术，其特征是利用向2100L乙酸乙酯中溶液中加入400Kg的左旋对羟基苯甘氨酸，在一定温度之间，通入经浓硫酸干燥的氯化氢气体，直到氯化氢气体不能被吸收，停止通入氯化氢气体，在10℃-15℃向反应液中加入一定量的PCl5，反应一定时间，过滤即得到左旋对羟基苯甘氨酸酰氯盐酸盐的粗品。
2、 根据权力1中所述的在一定温度之间通入经浓硫酸干燥的氯化氢气体其特 征在于 一定温度为5°C-10°C。
3、 根据权力1中所述的在1(rC-15。C向反应液中加入一定量的PCl5其特征在 于 一定量为325Kg。
4、 根据权力1中所述的反应一定时间，过滤即得到左旋对羟基苯甘氨酸酰氯 盐酸盐的粗品其特征在于 一定时间为8小时。
全文摘要
本发明所属领域为医药化工中间体生产领域，是关于具有右述结构的化合物的合成技术。本发明之前由于氯化氢气体没有被干燥，且反应温度不易控制，导致粗品合成的重量收率仅有110％，含量仅有93％，通过对氯化氢气体的干燥，和对温度的有效控制，使粗品的重量收率提高到121％左右，含量达到95％以上。
文档编号C07C229/00GK101613300SQ200810050139
公开日2009年12月30日 申请日期2008年6月25日 优先权日2008年6月25日
发明者谢建中 申请人:河南新天地药业有限公司