一种l-异亮氨酸甲酯盐酸盐含量的检测方法

文档序号:6091609阅读:588来源:国知局
专利名称:一种l-异亮氨酸甲酯盐酸盐含量的检测方法
技术领域
本发明涉及一种化学试剂的检测方法,具体说是一种L-异亮氨酸甲酯盐酸盐含量的检测方法。
背景技术
L-异亮氨酸甲酯盐酸盐是一种生化试剂,也可以用作医药中间体,是白色细粉末晶体,它的熔点为98 100°C,旋光度为+27° ;L-异亮氨酸甲酯盐酸盐常规的检测方法是银量法,即在L-异亮氨酸甲酯盐酸盐溶液中,加入指示剂铬酸钾,用硝酸银标准溶液滴定, 氯化银先沉淀,当砖红色的铬酸银沉淀生成时,表明Cl离子已被定量沉淀,指示终点已经到达。但是用铬酸钾指示剂法,必须在近中性或弱碱性溶液(pH6. 5 10. 5)中进行滴定,若在酸性溶液中进行,CrO42-与H+结合,降低CrO42-浓度,在等当点时不能立即生成铬酸银沉淀,此法也不能在碱性溶液中进行,因银离子氢氧根离子生成氧化银沉淀;而且此法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点,如果待测溶液有颜色或浑浊时,终点的指示就比较困难, 误差大。

发明内容
发明目的针对现有技术中存在的不足,本发明的目的是为了提供一种误差小、结果精确的L-异亮氨酸甲酯盐酸盐含量的检测方法。技术方案为了解决上述上述技术问题,本发明采用的技术方案为一种L-异亮氨酸甲酯盐酸盐含量的检测方法,所述方法包括如下步骤(1)配制供试品精密称取L-异亮氨酸甲酯盐酸盐0. 5g,加无水甲酸5mL溶解后移入IOOmL容量瓶中,然后加水至刻度线即得供试品;(2)检测将步骤(1)所配的供试品用硝酸银标准溶液进行滴定,用甘汞电极作为参比电极,用银电极作为指示电极;当电极电位发生突跃时,则滴定到达终点,记录硝酸银标准溶液用量并计算得出含量结果。所述硝酸银标准溶液的浓度为0. 01mol/Lo本发明属于电位滴定法,是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法,进行电位滴定时,被测溶液中插入一个参比电极,一个指示电极组成工作电池。随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子浓度不断变化,指示电极的电位也相应地变化。 在等当点附近发生电位的突跃。因此测量工作电池电动势的变化,可确定滴定终点。有益效果与现有技术相比,本发明的优点是能准确判断滴定终点、误差小,还能实现自动化和连续测定。
具体实施例方式下面结合实施例对发明作进一步的详细说明,应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
一种L-异亮氨酸甲酯盐酸盐含量的检测方法,所述方法包括如下步骤(1)配制供试品精密称取L-异亮氨酸甲酯盐酸盐0.5g,加无水甲酸5mL溶解后移入IOOmL容量瓶中,然后加水至刻度线即得供试品;(2)检测将步骤(1)所配的供试品全部倒入滴定池中,在滴定池中插入一个参比电极和一个指示电极组成工作电池,然后与测电动势的仪器相连;在滴定管中加入 0. Olmol/L硝酸银标准溶液,在滴定过程中用搅拌器不断搅拌滴定池中的溶液,当电极电位发生突跃时,则滴定到达终点,记录硝酸银标准溶液用量并计算得出L-异亮氨酸甲酯盐酸
ik^* 里 ο本发明还适用于L-亮氨酸甲酯盐酸盐和L-色氨酸甲酯盐酸盐的含量测定。以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干变型和改进,这些也应视为属于本发明的保护范围。
权利要求
1.一种L-异亮氨酸甲酯盐酸盐含量的检测方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤(1)配制供试品精密称取L-异亮氨酸甲酯盐酸盐0.5g,加无水甲酸5mL溶解后移入 IOOmL容量瓶中,然后加水至刻度线即得供试品;(2)检测将步骤(1)所配的供试品用硝酸银标准溶液进行滴定,用甘汞电极作为参比电极,用银电极作为指示电极;当电极电位发生突跃时,则滴定到达终点,记录硝酸银标准溶液用量并计算得出含量结果。
2.根据权利要求1所述的一种L-异亮氨酸甲酯盐酸盐含量的检测方法,其特征在于, 所述硝酸银标准溶液的浓度为0. 01mol/Lo
全文摘要
本发明公开了一种L-异亮氨酸甲酯盐酸盐含量的检测方法,所述方法包括如下步骤(1)配制供试品精密称取L-异亮氨酸甲酯盐酸盐0.5g,加无水甲酸5mL溶解后移入100mL容量瓶中,然后加水至刻度线即得供试品;(2)检测将上述所配的供试品用硝酸银标准溶液进行滴定,用甘汞电极作为参比电极,用银电极作为指示电极;当电极电位发生突跃时,则滴定到达终点,记录硝酸银标准溶液用量并计算得出含量结果。本发明的优点是能准确判断滴定终点、误差小,还能实现自动化和连续测定。
文档编号G01N27/44GK102262124SQ201010184848
公开日2011年11月30日 申请日期2010年5月27日 优先权日2010年5月27日
发明者张明宝 申请人:张明宝
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