专利名称：L-亮氨酸甲酯盐酸盐的提纯方法
技术领域：
本发明涉及一种化学试剂的提纯方法，具体说是一种L-亮氨酸甲酯盐酸盐的提纯方法。
背景技术：
化学试剂(chemical regent)是进行化学研究、成分分析的相对标准物质，是科技进步的重要条件，广泛用于物质的合成、分离、定性和定量分析。对于化学试剂的质量要求如下如果分析数据作为一般了解，或者分析结果没有特定的准确要求，如一般教学实验， 对化学试剂的质量级别就可以做一般要求；但工厂化验数据为指导生产而用，化学试剂的质量指标绝对不能含糊；而用于一般合成制备使用用的化学试剂，在大多数情况下，使用工业级别的化学试剂就可以满足；但研究型和某些特种化学品的合成制备，有些情况下，对原料的质量要求非常严格，需要严格把关。生化试剂是化学试剂的一个大类，是研究生物的重要工具。但是作为生化试剂，对纯度的要求很高，至少要达到99%。L-亮氨酸甲酯盐酸盐就是一种生化试剂，也可以用作医药中间体，为白色细粉末晶体，能溶于水；甲醇溶解度为5% ；熔点为145-155 比旋光度20° ；现有L-亮氨酸甲酯盐酸盐的纯度最高只能达到 95%,作为生化试剂，纯度要求不高，势必会导致检验结果的不准确。
发明内容
发明目的针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是为了提供一种能提高产品纯度、操作简单的L-亮氨酸甲酯盐酸盐的提纯方法。技术方案为了解决上述上述技术问题，本发明采用的技术方案为一种L-亮氨酸甲酯盐酸盐的提纯方法，所述方法包括如下步骤(1)溶解将纯度低于95%的L-亮氨酸甲酯盐酸盐固体溶于水中得到水溶液；(2)吸附在水溶液中加入活性炭搅拌，调节pH值在5. 3 6. 5之间，L-亮氨酸甲酯盐酸盐固体与活性炭的重量比为1 0.3 0.5;⑶过滤，得滤液；(4)将步骤( 中的滤液进行减压浓缩，直至浓缩液体积为滤液体积的10 20% 时停止浓缩；(5)冷却结晶、干燥，即得到所述L-亮氨酸甲酯盐酸盐。步骤O)中，所述活性炭的粒径为10 20微米。步骤(5)中，冷却温度为1 ;TC，并不断搅拌。步骤(5)中，干燥为真空干燥。有益效果与现有技术相比，本发明的优点是操作简单，能将产品纯度由现有的 95%提高到99%以上，从而能提高检验结果的准确性。
具体实施方式
下面结合实施例对发明作进一步的详细说明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。实施例1 一种L-亮氨酸甲酯盐酸盐的提纯方法，该方法包括如下步骤(1)溶解将纯度低于95%的L-亮氨酸甲酯盐酸盐固体完全溶于水中得到水溶液；(2)吸附在水溶液中加入粒径为10 20微米的活性炭搅拌，调节pH值在5. 3 6. 5之间，L-亮氨酸甲酯盐酸盐固体与活性炭的重量比为1 0.3;(3)先用三层滤袋进行过滤，然后再经过0.5 μ膜过滤，留滤液；(4)将上述滤液进行减压浓缩，直至浓缩液体积为滤液体积的10 20%时停止浓缩；(5)冷却结晶，冷却温度为1 3°C，并不断搅拌，至晶体不再析出后离心分离，然后进行真空干燥，即得到所述L-亮氨酸甲酯盐酸盐。实施例2 —种L-亮氨酸甲酯盐酸盐的提纯方法，该方法包括如下步骤(1)溶解将纯度低于95%的L-亮氨酸甲酯盐酸盐固体溶于水中得到水溶液；(2)吸附在水溶液中加入活性炭搅拌，调节pH值在5. 3 6. 5之间，L-亮氨酸甲酯盐酸盐固体与活性炭的重量比为1 0.5;(3)先用两层滤袋过滤，然后再通过滤纸过滤，留滤液；(4)将上述滤液进行减压浓缩，直至浓缩液体积为滤液体积的10 20%时停止浓缩；(5)冷却结晶，冷却温度为1 3°C，并不断搅拌，至晶体不再析出后离心分离，然后进行真空干燥，即得到所述L-亮氨酸甲酯盐酸盐。实施例3 与实施例1基本相同，所不同的是L-亮氨酸甲酯盐酸盐固体与活性炭的重量比为1 0.35。以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干变型和改进，这些也应视为属于本发明的保护范围。
权利要求
1.一种L-亮氨酸甲酯盐酸盐的提纯方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤(1)溶解将纯度低于95%的L-亮氨酸甲酯盐酸盐固体溶于水中得到水溶液；(2)吸附在水溶液中加入活性炭搅拌，调节pH值在5.3 6.5之间，L-亮氨酸甲酯盐酸盐固体与活性炭的重量比为1 0.3 0.5;(3)过滤，得滤液；(4)将步骤C3)中的滤液进行减压浓缩，直至浓缩液体积为滤液体积的10 20%时停止浓缩；(5)冷却结晶、干燥，即得到所述L-亮氨酸甲酯盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的L-亮氨酸甲酯盐酸盐的提纯方法，其特征在于，步骤(2)中， 所述活性炭的粒径为10 20微米。
3.根据权利要求1所述的L-亮氨酸甲酯盐酸盐的提纯方法，其特征在于，步骤(5)中， 冷却温度为1 3°C，并不断搅拌。
4.根据权利要求1所述的L-亮氨酸甲酯盐酸盐的提纯方法，其特征在于，步骤(5)中， 干燥为真空干燥。
全文摘要
本发明公开了一种L-亮氨酸甲酯盐酸盐的提纯方法，所述方法包括如下步骤(1)溶解将纯度低于95％的L-亮氨酸甲酯盐酸盐固体溶于水中得到水溶液；(2)吸附在水溶液中加入活性炭搅拌，调节pH值在5.3～6.5之间，L-亮氨酸甲酯盐酸盐固体与活性炭的重量比为1∶0.3～0.5；(3)过滤，得滤液；(4)将滤液进行减压浓缩，直至浓缩液体积为滤液体积的10～20％时停止浓缩；(5)冷却结晶、干燥，即得到所述L-亮氨酸甲酯盐酸盐。本发明的优点是操作简单，能将产品纯度由现有的95％提高到99％以上，从而能提高检验结果的准确性。
文档编号C07C229/08GK102260182SQ20101018483
公开日2011年11月30日 申请日期2010年5月27日 优先权日2010年5月27日
发明者张明宝 申请人:张明宝