左旋对羟基苯甘氨酸酰氯盐酸盐粗品纯化技术的制作方法

文档序号:3542148阅读:500来源:国知局
专利名称:左旋对羟基苯甘氨酸酰氯盐酸盐粗品纯化技术的制作方法
技术领域
本发明所属领域为医药化工中间体生产领域,是关于具有下述结构的化合 物粗品的纯化技术
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化学名称左旋对羟基苯甘氨酸酰氯盐酸盐,主要用于头孢丙烯、头孢哌嗪类原 料药的合成。
背景技术
本发明之前由于左旋对羟基苯甘氨酸酰氯盐酸盐粗品的纯化收率较低不超 过90%,且纯化后产品含量不超过96%,无法满足医药合成的要求,本发明可 使左旋对羟基苯甘氨酸酰氯盐酸盐粗品纯化收率达到95%以上,含量大于98%, 完全符合头孢丙烯、头孢哌嗪类原料药的合成要求。

发明内容
1、 投料比例为,左旋对羟基苯甘氨酸酰氯盐酸盐粗品乙酸乙酯=1: 2。
2、 在1(TC-15'C搅拌2小时,抽滤。
3、 滤饼用乙酸乙酯分3次洗涤。
具体实施例方式
1、 在5000L的反应釜中加入3000L乙酸乙酯,开动搅拌加入左旋对羟基苯 甘氨酸酰氯盐酸盐粗品1500Kg。
2、 控制温度在1(TC-15'C之间,搅拌2小时。
3、 抽滤,滤饼用600Kg乙酸乙酯分3次洗涤,抽干后可得左旋对羟基苯甘:酸酰氯盐酸盐成品。干重1429Kg,收率95.26%,含量98.49%c
权利要求
1、本发明左旋对羟基苯甘氨酸酰氯盐酸盐粗品纯化技术,其特征是在一定温度下利用一定的溶剂按一定的比例对左旋对羟基苯甘氨酸酰氯盐酸盐的粗品进行泡洗,抽干后再用一定量的溶剂进行3次淋洗,抽干后可得左旋对羟基苯甘氨酸酰氯盐酸盐成品。
2、 根据权力1中所述的在一定温度泡洗其特征在于 一定温度为10°C-15°C。
3、 根据权力1中所述的一定的溶剂对左旋对羟基苯甘氨酸酰氯盐酸盐的粗品进行泡洗其特征在于 一定溶剂指乙酸乙酯。
4、 根据权力1中所述的一定比例其特征在于左旋对羟基苯甘氨酸酰氯盐酸 盐粗品乙酸乙酯=1: 2。
5、 根据权力1中所述的一定量的溶剂其特征在于为左旋对羟基苯甘氨酸酰 氯盐酸盐粗品重量40%的乙酸乙酯。
全文摘要
本发明所属领域为医药化工中间体生产领域,是关于具有下述结构的化合物的纯化技术。本发明之前由于左旋对羟基苯甘氨酸酰氯盐酸盐粗品的纯化收率较低不超过90%,且纯化后产品含量不超过96%,无法满足医药合成的要求,本发明可使左旋对羟基苯甘氨酸酰氯盐酸盐粗品纯化收率达到95%以上,含量大于98%,完全符合头孢丙烯、头孢哌嗪类原料药的合成要求。
文档编号C07C229/00GK101613293SQ200810050130
公开日2009年12月30日 申请日期2008年6月25日 优先权日2008年6月25日
发明者谢建中 申请人:河南新天地药业有限公司
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