专利名称：一种高硫酸根含量岩藻聚糖硫酸酯的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高硫酸根含量岩藻聚糖硫酸酯的制备方法。
背景技术：
岩藻聚糖硫酸酯(Fucoidan)是褐藻中特有的一类水溶性硫酸多糖，它的组成以岩藻糖和有机硫酸酯为主，还含有少量的半乳糖、甘露糖、木糖、阿拉伯糖及糖醛酸等，为组成相似的杂多糖混合物。根据岩藻聚糖硫酸酯中有机硫酸根含量的不同，可以将岩藻聚糖硫酸酯分为不同的组分。大量研究表明岩藻聚糖硫酸酯具有抗凝血、提高免疫力、抗肿瘤、抗病毒、降血糖、抗炎症、抗辐射、抑制腹水癌等活性。特别是高硫组分在抗艾滋病病毒及治疗肾衰竭等方面已逐渐显示了巨大潜力。对岩藻聚糖硫酸酯的提取方法已进行了大量研究，并已申请了多项发明专利(ZL98110253.0，ZL 95112292.4，ZL00105700.6)。但对于从岩藻聚糖硫酸酯中制备高硫酸根含量岩藻聚糖硫酸酯的方法研究得较少，目前仅限于用离子交换法和十六烷基溴化铵(CTAB)分步沉淀法。根据离子交换树脂对不同硫酸根含量岩藻聚糖硫酸酯吸附性大小的不同，用盐溶液进行梯度洗脱，可得到不同硫酸根含量的岩藻聚糖硫酸酯。所用的离子交换树脂多为凝胶型树脂，由于价格昂贵且吸附量较小，无法达到半工业化或工业化生产水平。CTAB分步沉淀法可实现不同硫酸根含量岩藻聚糖硫酸酯的分步沉淀，但是很难从沉淀复合物中提取高硫组分，且CTAB的安全性差。所以至今为止仍未有高硫酸根含量岩藻聚糖硫酸酯问世。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备高硫酸根含量岩藻聚糖硫酸酯的方法，它能克服现有技术的上述缺点。
一种高硫酸根含量岩藻聚糖硫酸酯的制备方法，其特征在于用热水或酸水浸提褐藻，制得含褐藻岩藻聚糖硫酸酯的提取液；将该提取液浓缩至多糖的重量百分数为2-10％，调pH至5-8；在搅拌下，加入壳聚糖溶液，继续搅拌10-60min；用离心或过滤收集产生的沉淀；将沉淀用5-10倍重量的盐溶液提取2-4次，离心或过滤后收集清液；将该清液透析或超滤脱盐；将脱盐后的多糖溶液浓缩后冷冻干燥。
本发明利用甲壳胺、壳聚糖能和硫酸多糖结合生成沉淀的特性从褐藻岩藻聚糖硫酸酯中分离出高硫组分，并结合超滤、冷冻干燥等制备高硫酸根含量岩藻聚糖硫酸酯。本发明所采用的方法具有工艺步骤简单、设备投资少、无环境污染、产品纯度高等优点，适于工业化生产。
具体实施例方式
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取5Kg干海带用10倍重量的pH2的盐酸溶液浸泡24小时，提取3次，合并提取液，浓缩至3000mL，此提取液中多糖的重量百分数为5.2％。用氢氧化钠调pH至6，在搅拌条件下加入60mL重量百分数为5％的壳聚糖溶液(粘度8cps)，继续搅拌20min，使高硫酸根含量岩藻聚糖硫酸酯与壳聚糖形成复合物并沉淀下来。离心分离沉淀，将沉淀用10倍重量的2M氯化钠溶液提取3次，合并提取液，透析并经浓缩后冷冻干燥，得高硫酸根含量岩藻聚糖硫酸酯42g。经分析，产品中岩藻糖含量为43.8％，硫酸根含量39.6％。
制备的高硫酸根含量岩藻聚糖硫酸酯可作为保健食品或药品的原料。通过改变壳聚糖与酸水或热水提取液中多糖的比例，可调节产品中硫酸根的含量，这样可根据不同的用途，制备不同硫酸根含量的岩藻聚糖硫酸酯产品。通过本发明制备的高硫酸根含量岩藻聚糖硫酸酯产品的组成为岩藻糖含量25-50％，有机硫酸根含量25-40％。
本实施例中，用酸水浸提可改为热水浸提，即将干海带切碎加入15-25倍重量的水，加热至70-95℃，保温6-10小时，得提取液。本发明中所述的NaCl水溶液可改用Na2SO4水溶液，所述的海带可改为裙带菜、羊栖菜、鼠尾藻或墨角藻。
权利要求
1.一种高硫酸根含量岩藻聚糖硫酸酯的制备方法，其特征在于用热水或酸水浸提褐藻，制得含褐藻岩藻聚糖硫酸酯的提取液；将该提取液浓缩至多糖的重量百分数为2-10％，调pH至5-8；在搅拌下，加入壳聚糖溶液，继续搅拌10-60min；用离心或过滤收集产生的沉淀；将沉淀用5-10倍重量的盐溶液提取2-4次，离心或过滤后收集清液；将该清液透析或超滤脱盐；将脱盐后的多糖溶液浓缩后冷冻干燥。
2.按权利要求书1所述的制备方法，其特征在于所述的褐藻为海带、裙带菜、羊栖菜、鼠尾藻或墨角藻。
3.按权利要求书1所述的制备方法，其特征在于所述的壳聚糖的分子量为3000-100,000，壳聚糖的用量为提取液中多糖含量的10-50％。
4.按权利要求书1所述的制备方法，其特征在于所述的盐溶液为NaCl或Na2SO4水溶液，浓度为1-4M。
全文摘要
高硫酸根含量岩藻聚糖硫酸酯的制备方法，是用热水或酸水浸提褐藻，制得含褐藻岩藻聚糖硫酸酯的提取液；将该提取液浓缩至多糖的重量百分数为2－10％，调pH至5－8；在搅拌下，加入壳聚糖溶液，继续搅拌10－60min；用离心或过滤收集产生的沉淀；将沉淀用5－10倍重量的盐溶液提取2－4次，离心或过滤后收集清液；将该清液透析或超滤脱盐；将脱盐后的多糖溶液浓缩后冷冻干燥。其利用甲壳胺、壳聚糖能和硫酸多糖结合生成沉淀的特性从褐藻岩藻聚糖硫酸酯中分离出高硫组分，并结合超滤、冷冻干燥等制备高硫酸根含量岩藻聚糖硫酸酯。本发明具有工艺步骤简单、设备投资少、无环境污染、产品纯度高等优点，适于工业化生产。
文档编号C08B37/00GK1560086SQ20041002369
公开日2005年1月5日 申请日期2004年3月12日 优先权日2004年3月12日
发明者薛长湖, 刘红英, 李兆杰, 徐杰, 许加超, 赵雪, 王 琦 申请人:中国海洋大学