专利名称：一种可控量补充催化剂的聚醚多元醇生产工艺设备的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及化工生产尤其是聚醚多元醇生产工艺设备。
背景技术：
聚醚多元醇是用于聚氨酯生产中的一个主要原料。其生产方法一般是用低分子多元醇在碱(一般为KOH)催化下与环氧烷烃反应开环聚合而成。二十世纪六十年代，美国通用轮胎橡胶公司发明双金属氰化物络合催化剂(以下称DMCcat)，用于环氧化物开环聚合，二十一世纪初，中国石化集团金陵石油化工公司改进并发明了一种新型双金属氰化物络合催化剂并成功应用于万吨级聚醚工业生产，开辟了聚醚生产新局面。
KOH催化的聚合反应是以含活泼氢的多元醇化合物为起始剂，其工艺路线如下投料(ROH+KOH)→加热、抽真空、脱水→投入PO(EO)反应↓降温出料、后处理KOH催化的聚合反应机理如下 在该聚合反应中，起始剂必须先与KOH生成醇钾，才能进一步与PO或EO反应生成聚醚，因此，在投入PO(EO)开始反应后向反应体系中补加KOH并没有效果，而目前以KOH为催化剂的聚醚生产装置也没有相应的补加催化剂的装置。
DMC cat催化的聚合反应是以较低分子量聚醚作为起始剂，其工艺路线如下投料(起始剂+DMC cat)→加热、抽真空、脱水→负压进PO，诱导反应↓降温出料←投入余量PO，继续反应与KOH催化的聚合反应不同的是，DMC cat催化的聚合反应中没有醇钾生成，因此可以在投入PO(EO)开始反应后向反应体系中补加DMC cat。
DMC cat生产聚醚时一般均采用KOH催化剂生产聚醚的装置，或在其基础上稍加改进，都没有补加DMC cat的装置。
DMC cat生产聚醚与KOH催化剂生产聚醚的不同之一是前者以较低分子量聚醚作为起始剂，而后者是以含活泼氢的多元醇化合物为起始剂，因此较低分子量聚醚起始剂质量的高低将不可避免的影响聚醚产品的质量，甚至影响到反应是否能顺利进行。
DMC cat对较低分子量聚醚起始剂质量(如K+、Na+、酸值等)有严格的要求。起始剂质量较差时，聚合反应速度很慢。此时采取向反应体系补加DMC cat的措施可以使反应顺利进行，从而避免重处理起始剂，以降低聚醚生产成本。
目前以DMC cat生产聚醚时一般采用传统的KOH催化剂生产聚醚的装置，或在此基础上稍加改进，均没有补加催化剂而且可以计量的装置。在生产中投入PO开始反应后采用如下两种方式补加DMC cat(1)将反应釜降至一定温度，抽去釜内PO，加入含所需补加量DMC cat的起始剂，再抽真空、升温、脱水、投入P0开始反应。
其不足之处在于一是抽去釜内PO，造成原料浪费，而且对环保不利；二是反复降温、升温，能耗加大；三是所需补加DMC cat的量难以确定，补加量过大，造成DMC cat浪费，补加量过小，需再次补加。四是延长了反应时间，影响生产效率。因此该补加方式提高了聚醚生产成本。
(2)将反应釜降至常温，不抽去釜内PO，于负压下吸入含所需补加量DMCcat的起始剂，再升温继续反应。
其不足之处在于一是在补加过程中容易将空气和水份引入反应体系。体系中引入过量空气和水份对反应速度和产品质有不利影响，严重时甚至不如不补加催化剂；二是反复降温、升温，能耗加大；三是所需补加DMC cat的量难以确定，补加量过大，造成DMC cat浪费，补加量过小，需再次补加；四是延长了反应时间，影响生产效率。因此该补加方式同样会提高聚醚生产成本。
为了克服上诉两种补加方式的不足之处，目前工业生产中常采用如下两种措施(1)在向反应釜内投放起始剂和DMC cat时，投放远较理论量多的DMCcat，以避免在投放PO开始反应后补加催化剂。其不足之处在于一是DMC cat的投放量难以确定，投放量过大造成DMC cat的浪费，投放量过小，仍需补加DMC cat。因此，它虽然减小了工业生产补加DMC cat的几率，但并未从根本上解决问题。
(2)在大装置上进行工业生产之前，先在小装置进行实验。根据实验结果确定起始剂质量高低，进而确定适宜的DMC cat用量，以避免生产时在投放PO开始反应后补加催化剂。其不足之处在于耗时太多，影响生产效率。
因此，起始剂质量波动给DMC cat生产带来的影响在一定程度上阻碍了DMC cat的应用推广。
发明内容
本发明目的正是解决以上补加DMC cat过程中过量加入DMC cat造成聚醚生产成本提高问题；提供一种聚醚多元醇生产过程中可控量补充催化剂的工艺装置。
本实用新型是在现有的聚醚生产装置上增加一个小混合釜，配有热电偶，混合釜下部带有控量阀门，并可带有流量计。在聚醚生产装置生产中，如需补加DMC cat，则向该小混合釜内加入含高浓度DMC cat的较低分子量聚醚起始剂，升温，抽真空脱水完毕后，用氮气将其压入反应釜。
较低分子量聚醚起始剂质量一直是利用DMC cat生产聚醚的重点，现有装置在使用较低质量起始剂生产聚醚时由于补加DMC cat会造成原料或DMC cat浪费。本发明首次在聚醚生产装置上设计了补加催化剂装置，结果证明本发明在补加DMC cat时，一是不会造成原料或DMC cat浪费；二是不必反复降温、升温造成能耗上升和反应时间延长；三是不会将空气和水份引入反应体系。因此不会提高聚醚的生产成本。
图中1为主反应釜，2为小混合釜，液位计3，控制阀4，热电偶5，加料口6，加热夹套7，氮气接口8，抽真空接口9，流量计10。
具体实施例在配有5L体积混合釜2的5M3反应釜装置上制聚醚多元醇N220，该混合釜2为不锈钢材质耐压釜，加热夹套7通入热蒸汽加热，带有搅拌装置，转速100rpm，热电偶5指示釜内物料温度，配有液位计，混合釜与反应釜之间采用不锈钢球阀4联接，用来控制DMC cat的物料加入量，反应釜1为不锈钢植材质耐压釜，有搅拌装置转速120rpm。
混合釜中加入4Kg聚醚多元醇起始剂N204，及400g DMC cat(金陵石化研究院MMC)，即DMC cat浓度10％，加热脱水后备用，反应釜1中投入上述N204 800Kg，DMC cat(同前)120g，加热真空脱去水份，140℃下投入PO至压力0.22Mpa，30min后压力只降至0.15Mpa，此时用N2混合物料加压至0.20Mpa，开启球阀4，向反应釜1压入约20g DMC cat(通过液位计3判断)，5min后，反应釜压力降至负压，同时反应物料温度自动升高至180℃附近，表示反应正常进行。
权利要求1.一种可控量补充催化剂的聚醚多元醇生产工艺设备，包括反应釜(1)，其特征在于在反应釜(1)上端附加一个含有加热夹套的小混合釜(2)，在混合釜(2)下端装有控量阀门(4)，在反应釜(2)侧面装有液位计(4)。
2.根据权利要求1所述的工艺设备，在控量阀门(4)的下端装有流量计(10)，在反应釜(2)内插有热电偶(5)。
3.根据权利要求1所述的工艺设备，在反应釜(2)上端分别有接口(8)用于通氮气，接口(9)用于抽真空。
专利摘要本实用新型公开了一种化工生产尤其是聚醚多元醇生产工艺设备。所述的设备包括一台聚醚生产反应釜和一个小混合釜；小混合釜下端加控量装置，加热装置或带有流量计，以便精确计量。该小混合釜体积最好在1L－100L之间，该装置在利用双金属氰化物络合催化剂生产聚醚时不会因为补加双金属氰化物络合催化剂而造成原料浪费，缩短了反应时间，降低了生产成本。
文档编号C08G18/48GK2697097SQ20042002466
公开日2005年5月4日 申请日期2004年2月13日 优先权日2004年2月13日
发明者戚渭新, 黎松, 周玉成, 骆光平, 韩勇 申请人:中国石化集团金陵石油化工有限责任公司