专利名称：烷基间苯二酚甲醛树脂及生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明属化工生产原料，特别涉及一种生产轮胎、钢丝绳运输带等橡胶制品用的烷基间苯二酚甲醛树脂及生产工艺。
背景技术：
目前，国内生产轮胎、钢丝绳运输带等橡胶制品，所用的添加剂是间苯二酚、间苯二酚甲醛树脂(RF)，在生产过程中存在着污染和产品喷霜的难题。当以间苯二酚或间苯二酚与其它有机或无机载体复配物作为给予体，与胶料中的亚甲基给予结构成HRH直接粘合体系，起到橡胶与尼龙帘线、钢丝表面的粘合作用，但在与橡胶进行混炼过程中，将产生间苯二酚的升华、发烟，从而生成刺激性的烟雾污染环境；同时，产品中含有一定量的游离间苯二酚，使产品造成喷霜现象，影响产品的质量。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种无污染、无喷霜、能提高产品质量的烷基间苯二酚甲醛树脂及生产工艺。
本发明解决技术问题采用的技术方案是烷基间苯二酚甲醛树脂由六种物质组成间苯二酚22～25份、甲醛10～11.5份、苯乙烯11～13份、草酸0.5～0.8份，水8～12份、20％的NaOH溶液，经烷基化反应、羟化反应，其分子式
该树脂的生产第一种工艺是向反应瓶中加入间苯二酚25份，升温加热至全熔后，于100℃-130℃搅拌下加入草酸0.6份，升温至120-125℃时开始滴苯乙烯10.5份，30分钟滴完后，维持此温度反应30分钟，再在搅拌下于100-105℃时开始滴加甲醛溶液11份，一小时滴完，再回流反应3分钟，然后升温脱水，水脱尽后再加入苯乙烯25份，于120-125℃反应30分钟，然后再用20％的NaOH水溶液中和成中性后，蒸馏脱水除去小分子，控制产品软化点在90-120℃，游离酚0.6％；第二种工艺是向反应瓶中加入间苯二酚25份，水10份，升温至溶解，在搅拌下加入草酸0.65份，升温至90℃时开始滴加甲醛11.5份，控温90-110℃，滴完甲醛后，升温蒸馏脱水，当温度达120℃时，开始滴加苯乙烯11分，并控温120-130℃滴完后再反应30分钟，加入20％的NaOH溶液中和成中性后，再蒸馏脱尽水及小分子，控制产品软化点在103℃，游离酚0.95％；第三种工艺是向反应瓶中加入间苯二酚22分，升温至熔化，至120℃时加入草酸0.63份，然后于120-130℃滴加苯乙烯9.5份，滴完后于此温度反应30分钟，降温至110℃时，滴甲醛10份滴完后于100-105℃反应一小时三十分钟，升温脱水，水脱尽后当温度达125℃时再滴苯乙烯2.2份，并于此温度反应三十分钟后，用20％的NaOH中和成中性后，升温蒸馏脱水，当软化点115℃时，放料，测游离间苯二酸0.45％本发明的有益效果是采用该树脂作为生产轮胎、钢丝绳运输带等橡胶制品时，生产过程中无污染、无喷霜，并提高了产品质量。
具体实施例方式
实施例一向500ml反应瓶中，加入间苯二酚250g，升温加热至全熔后，于115℃左右搅拌下加入6g草酸，升温至120-125℃时开始滴加苯乙烯，约30分钟滴完105g苯乙烯后，维持此温度反应30分钟，再在搅拌下于100-105℃时开始滴加甲醛溶液110g，约1小时滴完，再回流反应30分钟，然后升温脱水，水脱尽后再加入25g苯乙烯于120-125℃反应30分钟，然后用20％的NaOH的水溶液中和成中性后，蒸馏脱水及除去小分子，控制产品软化点在90-120℃为合格，本实验产品软化点109℃，游离酚0.6％，产量385g。
实施例二在500ml反应瓶中，加入间苯二酚250g水100g升温至溶解，在搅拌下加入草酸6.5g，升温至90℃时，开始滴加甲醛115g，控温90-110℃滴完甲醛后，升温蒸馏脱水，当室温达120℃时，开始滴加苯乙烯，并控温120-130℃滴完110g苯乙烯后再反应30分钟，加入20％的NaOH溶液中和成中性后，再蒸馏脱尽水及小分子，测软化点103℃，游离酚0.95％，产量370g。
实施例三向500ml的反应瓶中，投入220g间苯二酚升温至溶化，于120℃加入草酸6.3g，然后于120-130℃滴加苯乙烯95g，滴完后于此温度反应30分钟，降温至110℃时，滴甲醛100.3g滴完后于100-105℃反应1小时30分钟，升温脱水，水脱尽后当温度达125℃时再滴加苯乙烯22g，并于此温度反应30分钟后，用20％的NaOH中和成中性后，升温蒸馏脱水，取样测软化点，当软化点115℃时，放料，测游离间苯二酚0.45％，产量345g。
烷基间苯二酚甲醛树脂与RF树脂的游离间苯二酚比较如表1所示表1
所以该产品是一种提高橡胶制品质量，有利于环境保护的烷基间苯二酚树脂。
权利要求
1.一种烷基间苯二酚甲醛树脂，其特征在于由以下六种物质组成间苯二酚22～25份、甲醛10～11.5份、苯乙烯11～13份、草酸0.5～0.8份，水8～12份、20％的NaOH溶液，经烷基化反应、羟化反应，其分子式
2.根据权利要求1所述的烷基间苯二酚甲醛树脂的生产工艺，其特征在于a、向反应瓶中加入间苯二酚25份，升温加热至全熔后，于100℃-130℃搅拌下加入草酸0.6份，升温至120-125℃时开始滴苯乙烯10.5份，30分钟滴完后，维持此温度反应30分钟，再在搅拌下于100-105℃时开始滴加甲醛溶液11份，一小时滴完，再回流反应30分钟，然后升温脱水，水脱尽后再加入苯乙烯25份，于120-125℃反应30分钟，然后再用20％的NaOH水溶液中和成中性后，蒸馏脱水除去小分子，控制产品软化点在90-120℃，游离酚0.6％；b、向反应瓶中加入间苯二酚25份，水10份，升温至溶解，在搅拌下加入草酸0.65份，升温至90℃时开始滴加甲醛11.5份，控温90-110℃，滴完甲醛后，升温蒸馏脱水，当温度达120℃时，开始滴加苯乙烯11分，并控温120-130℃滴完后再反应30分钟，加入20％的NaOH溶液中和成中性后，再蒸馏脱尽水及小分子，控制产品软化点在103℃，游离酚0.95％；c、向反应瓶中加入间苯二酚22分，升温至熔化，至120℃时加入草酸0.63份，然后于120-130℃滴加苯乙烯9.5份，滴完后于此温度反应30分钟，降温至110℃时，滴甲醛10份滴完后于100-105℃反应一小时三十分钟，升温脱水，水脱尽后当温度达125℃时再滴苯乙烯2.2份，并于此温度反应三十分钟后，用20％的NaOH中和成中性后，升温蒸馏脱水，当软化点115℃时，放料，测游离间苯二酸0.45％。
全文摘要
本发明属化工生产原料，特别涉及一种生产轮胎、钢丝绳运输带等橡胶制品用的烷基间苯二酚甲醛树脂及生产工艺，由以下六种物质组成间苯二酚22～25份、甲醛10～11.5份、苯乙烯11～13份、草酸0.5～0.8份，水8～12份、20％的NaOH溶液，经烷基化反应、羟化反应，采用该树脂作为生产轮胎、钢丝绳运输带等橡胶制品时，生产过程中无污染、无喷霜，并提高了产品质量。
文档编号C08G8/00GK1733816SQ200510046538
公开日2006年2月15日 申请日期2005年5月27日 优先权日2005年5月27日
发明者王明彦, 于冰, 于文明 申请人:于文明