热固型粉末涂料用聚酯树脂制备方法

文档序号:3635922阅读:187来源:国知局
专利名称:热固型粉末涂料用聚酯树脂制备方法
技术领域
本发明涉及一种热固型粉末涂料用聚酯树脂制备方法。
背景技术
聚酯树脂作为热固型粉末涂料主要的成膜物质,由多元醇和多元酸配在催化 剂作用下直接酯化合成聚酯树脂的方法,但由于制备方法的限制,制备的树脂含 有一定量的轻基,使树脂的固化性能受到影响,另外就是树脂的熔融粘度较高, 影响了涂层的流平。

发明内容
本发明的目的在于克服上述的缺陷,提供一种热固型粉末涂料用聚酯树脂制 备方法。
本发明的技术方案是 一种热固型粉末涂料用聚酯树脂制备方法,包括如下 步骤在备有加热装置、搅拌器和蒸馏柱的反应釜中,加入乙二醇,升温至120 'C加热搅拌熔化;加入部分己二酸和单丁基氧化锡,通氮气下继续升温反应,至
18(TC开始酯化反应并縮聚产生酯化水馏出;由18(TC逐渐升温到25(TC,当酯化 率达到95%以上,真空缩聚,然后加入剩余的己二酸;再次真空缩聚,脱除反 应物料中的酯化水,控制真空縮聚的时间和反应温度,短时间真空脱除游离的酯 化水,加入丙烯酸,搅拌后出料。
本发明具有以下优点熔融粘度低,制成的粉水涂层流平性好,机械性能佳。
具体实施例方式
实施例 一种热固型粉末涂料用聚酯树脂制备方法,在备有加热装置、搅拌
器和蒸馏柱的50升反应釜中,加入12. 67kg新戊二醇、1. 5kgl, 4-环己烷二甲醇、 0. 89kg三羟甲基丙烷、2. 5kg2-甲基-l, 3-丙二醇、3kg乙二醇,加热搅拌溶化后, 依次加入23. 47kg对苯二甲酸、3. 94kg间苯二甲酸、1. 9kg己二酸和0. 05kg 二 丁基锡氧化物,通氮气继续升温反应,18(TC左右开始酯化并生成水馏出,控制 蒸馏柱温度小于IO(TC,然后逐渐分段加热进行酯化反应180-22(TC加热4小 时;220-23(TC加热3小时;230-250。C加热4-5小时,当酯化率达到95%以上, 酸值达10-16mgK0H/g时,抽真空进行縮聚反应;当酸值达到2-6mgK0H/g,加入 酸解剂间苯二甲酸,然后逐渐升温到24(TC进行酸解反应5h左右,当酸值达 43-48mgK0H/g时抽真空,控制最后合成的聚酯树脂在以下范围即可停止反应 酸值25-35mgK0H/g;羟值小于10mgK0H/g;然后加入封端剂,最后得到酸值 28-38mgK0H/g;羟值小于5mgK0H/g;玻璃化转变温度58-7(TC 。
权利要求
1、一种热固型粉末涂料用聚酯树脂制备方法,其特征在于包括如下步骤在备有加热装置、搅拌器和蒸馏柱的反应釜中,加入乙二醇,升温至120℃加热搅拌熔化;加入部分己二酸和单丁基氧化锡,通氮气下继续升温反应,至180℃开始酯化反应并缩聚产生酯化水馏出;由180℃逐渐升温到250℃,当酯化率达到95%以上,真空缩聚,然后加入剩余的己二酸;再次真空缩聚,脱除反应物料中的酯化水,控制真空缩聚的时间和反应温度,短时间真空脱除游离的酯化水,加入丙烯酸,搅拌后出料。
全文摘要
一种热固型粉末涂料用聚酯树脂制备方法,包括如下步骤在备有加热装置、搅拌器和蒸馏柱的反应釜中,加入乙二醇,升温至120℃加热搅拌熔化;加入部分己二酸和单丁基氧化锡,通氮气下继续升温反应,至180℃开始酯化反应并缩聚产生酯化水馏出;由180℃逐渐升温到250℃,当酯化率达到95%以上,真空缩聚,然后加入剩余的己二酸;再次真空缩聚,脱除反应物料中的酯化水,控制真空缩聚的时间和反应温度,短时间真空脱除游离的酯化水,加入丙烯酸,搅拌后出料本发明具有以下优点熔融粘度低,制成的粉末涂层流平性好,机械性能佳。
文档编号C08G63/85GK101096414SQ20061001456
公开日2008年1月2日 申请日期2006年6月30日 优先权日2006年6月30日
发明者张云波 申请人:天津市振东涂料有限公司
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