专利名称：聚乙烯醇缩丁醛(pvb)树脂色料的脱色再生利用方法
技术领域：
本发明涉及一种有色塑料的脱色回收再利用方法，具体的说是聚乙烯醇縮 丁醛(縮写PVB)树脂色料的脱色回收再利用方法。
背景技术：
聚乙烯醇縮丁醛(縮写PVB)树脂是一种热熔性的高分子化合物，具有高 透明度和挠曲性，与玻璃、金属、陶瓷等材料具有良好的粘接性能，作为夹层 玻璃的垫片，广泛应用于建筑装潢、汽车、工矿、方法美术等领域。然而，PVB 在热加工成型过程中，由于产品存在着产生高比例边角膜料的固有工业问题， PVB膜料的回收再利用已迫在眉睫。同时，近几年来随着中国汽车工业和建筑 行业的高速发展，PVB膜片的需求量也在不断增加。但是，中国目前生产的PVB 树脂粉的生产方法还不成熟，无论从产量上还是质量上都无法满足制作PVB膜 片的需要，而国外生产的无色PVB树脂粉价格又十分昂贵，因此，国内大多数 PVB膜片生产厂商均采用进口的无色PVB膜料作为原料进行生产，导致无色 PVB膜料的价格持续上涨，而有色PVB树脂料却少人问津，造成了资源的极大 浪费。另外，PVB树脂不易降解，废弃的PVB树脂会对环境造成极大的影响。 综上所述，对有色的PVB树脂色料(即有色PVB膜片、加工边角色料、机头色 料、筒料等)进行脱色处理再生利用，无论从经济角度，还是从环保角度上考 虑都有十分重大的意义。
到目前为止，国内外尚未见有关PVB树脂色料脱色技术的文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种方法简单、回收率高、质量好的PVB树脂色料的
脱色再利用方法。
为实现本发明的目的，本发明的技术方案为
一种聚乙烯醇縮丁醛(PVB)树脂色料的脱色再生利用方法，采用以下步骤
① 溶解将PVB树脂色料溶解于溶剂中，按质量比计，色料与溶剂的比例 为1: 5~50;
② 脱色在PVB树脂色料溶液中加入脱色剂和助剂，置于装有回流冷凝装
置的加热容器内，在40 15(TC温度下回流1~6小时；
③ 过滤将步骤②处理后的溶液通过过滤设备除去脱色剂和助剂，得到无 色透明的PVB树脂溶液；
浓縮将步骤③处理后的PVB树脂溶液除去大部分溶剂，得到PVB树脂 粘稠液；
⑤干燥在干燥设备上除去PVB树脂粘稠液中的剩余溶剂，得到无色透明 的PVB树脂。
在本发明中，整个操作流程是在密闭循环系统中进行的。
在本发明中，所选用的PVB树脂色料是膜片、树脂粉末中的一种或一种以 上的组合物。所选用的PVB树脂色料也可以是废色料，包括加工边角色料、机 头色料、筒料。所选用的PVB树脂色料也可以是有色的PVB树脂合格品。
在本发明的步骤④中，所述的浓縮可以采用溶剂蒸馏法，它是将透明的PVB 树脂溶液在装有回流冷凝装置的加热器内加热以蒸馏出50%~70%的溶剂，得到 粘稠的透明树脂溶液。所述的浓縮也可以采用沉淀法，它是在透明的PVB树脂 溶液中加入沉淀剂，使PVB树脂从混合溶液中析出。所述沉淀剂的加入量，按 体积比计，沉淀剂与PVB树脂溶液的比例为1: 0.2 20;所述的沉淀剂可以采 用水。
在本发明的步骤①中，所述的溶剂可以是甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、四
氢呋喃、95%甲醇、95%乙醇、90%乙醇中的一种或一种以上的组合物。
在本发明的步骤②中，所述的脱色剂可以是大孔吸附树脂、活性炭、活性 炭纤维中的一种或一种以上的组合物。
本发明的有益效果在于采用了聚乙烯醇縮丁醛(PVB)树脂色料的脱色再生
利用方法，能够方便地对各类PVB树脂色料进行脱色，再生成为可重新利用的 无色透明PVB树脂。
采用本发明，PVB树脂回收再生率达95。/。以上，所用溶剂的循环利用率大 于90%。采用本发明，脱色回收的再生PVB树脂与进口树脂相比，两种树脂的 IR和DTA谱基本相同，两种树脂料的透光性和吸光性基本相同，两种树脂料的 分子量及分子量分布也基本相同，说明两种树脂料在分子结构和热性能以及光 学性能和力学性能等方面基本相同，可证明本发明所述的溶液脱色方法在回收 再利用PVB膜色料领域是有效的。
具体实施例方式
本发明采用以下步骤
① 溶解将PVB树脂色料溶解于溶剂中，按质量比计，色料与溶剂的比例 为l: 5~50。首先根据PVB树脂色料外观判断是否需要将其破碎，粉末状色料 或膜片不需要破碎，粘结在一起的大块色料需切成较小体积，以不大于加料口
尺寸为宜。然后，将符合要求的色料用复配溶剂溶解，如主溶剂是乙醇，PVB 树脂色料溶液的固含量为15%以内较好；而当主溶剂是四氢呋喃时，PVB树脂 色料溶液的固含量为20%以内较好。由于PVB的生产方法决定了 PVB树脂本 身无油污污染，故该树脂无须用溶剂进行预清洗。
② 脱色在PVB树脂色料溶液中加入脱色剂和助剂，置于装有回流冷凝装
置的加热容器内，在40 15(TC温度下回流1~6小时。这一脱色过程须重复1 3 次，视PVB树脂色料的颜色而定，如黑色料、棕色料需3次脱色，紫色料、红 色料需2次脱色，深蓝色和深绿色料只需一次脱色。
③ 过滤将步骤②处理后的溶液通过过滤设备除去脱色剂和助剂，得到无 色透明的PVB树脂溶液。
④ 浓縮将步骤③处理后的溶液采用溶剂蒸馏法或沉淀法除去大部分溶剂， 得到PVB粘稠液。溶剂蒸馏法是将透明的PVB树脂溶液在装有回流冷凝装置 的加热器内加热以蒸馏出50%~70%的溶剂，得到粘稠的透明树脂溶液。沉淀法 是在透明的PVB树脂溶液中加入沉淀剂，使PVB树脂从混合溶液中析出。可以 采用水作为沉淀剂，沉淀剂的加入量，按质量比计，沉淀剂与PVB树脂溶液的 比例为1: 0.2~20。
⑤ 干燥在干燥设备上除去PVB树脂色料粘稠液中的剩余溶剂，得到无色 透明的PVB树脂。干燥后的PVB树脂经过粉碎，粉碎粒径为l~5cm，可得到 PVB树脂再生料，其再生率在95%以上。
在干燥的过程中将蒸发的混合溶剂回收再利用，溶剂的循环利用率在90% 以上。
本发明技术方案将通过下列实施例进一步解释，下列实施例仅仅是本发明 的代表而不以任何方式限制本发明的保护范围。 实施例1
在装有回流冷凝装置的加热器加入深蓝色PVB树脂色料1000g，乙醇 5000kg搅拌下加入脱色剂(活性炭)和助剂(硅藻土)，加热回流6小时，温度 保持在4(TC,这一脱色过程不须重复。然后将该混合液进行热过滤以除去脱色 剂和助剂，得到略带粘度的清澈透明溶液。脱色过滤过程完成后，在透明的混
合溶液中加入沉淀剂(水)，沉淀剂树脂溶液(体积比)=1: 20， PVB树脂色
料即从混合溶液中析出，再经干燥，粉碎(粒径1 5cm)，得到PVB树脂再生 料975kg。 实施例2
在装有回流冷凝装置的加热器加入深绿色PVB树脂色料1000g，乙醇和甲 醇的混合溶剂10000g (其中，乙醇甲醇(体积比)=1: 1)，搅拌下加入脱色 剂(活性炭纤维)和助剂(硅藻土)，加热回流3小时，温度保持在6(TC，这一 脱色过程不须重复。然后将该混合液进行热过滤以除去脱色剂和助剂，得到略 带粘度的清澈透明溶液。脱色过滤过程完成后，在透明的混合溶液中加入沉淀
剂(水)，沉淀剂树脂溶液(体积比)=1: 10， PVB树脂色料即从混合溶液中
析出，再经干燥，粉碎(粒径l 5cm)，得到PVB树脂再生料978g。 实施例3
在装有回流冷凝装置的加热器加入红色PVB树脂色料1000g，甲醇和四氢 呋喃的混合溶剂50000g (其中，甲醇四氢呋喃(体积比)=1: 0.5)，搅拌下 加入脱色剂(活性炭)和助剂(硅藻土)，加热回流l小时，温度保持在65'C， 这一脱色过程重复2次。然后将该混合液进行热过滤以除去脱色剂和助剂，得 到略带粘度的清澈透明溶液。脱色过滤过程完成后，在透明的混合溶液中加入 沉淀剂(水)，沉淀剂树脂溶液(体积比)=1: 1， PVB树脂色料即从混合溶 液中析出，再经干燥，粉碎(粒径l 5cm),得到PVB树脂再生料963g。
在装有回流冷凝装置的加热器加入红色PVB树脂色料1000g，甲醇和四氢 呋喃的混合溶剂40000g (其中，甲醇四氢呋喃(体积比)=1: 0.5)，搅拌下 加入脱色剂(活性炭纤维)和助剂(硅藻土)，加热回流2小时，温度保持在65 °C，这一脱色过程重复2次。然后将该混合液进行热过滤以除去脱色剂和助剂，
得到略带粘度的清澈透明溶液。脱色过滤过程完成后，将透明的PVB树脂色料 溶液在装有回流冷凝装置的加热器内加热以蒸馏出50%的溶剂，得到粘稠的透 明树脂溶液，再经干燥，粉碎(粒径l 5cm)，得到PVB树脂再生料968g。 实施例5
在装有回流冷凝装置的加热器加入紫色PVB树脂色料1000g，异丙醇 8000g，搅拌下加入脱色剂(活性炭)和助剂(硅藻土)，加热回流3小时，温 度保持在90'C，这一脱色过程重复2次。然后将该混合液进行热过滤以除去脱 色剂和助剂，得到略带粘度的清澈透明溶液。脱色过滤过程完成后，将透明的 PVB树脂色料溶液在装有回流冷凝装置的加热器内加热以蒸馏出70%的溶剂， 得到粘稠的透明树脂溶液，再经干燥，粉碎(粒径1 5cm)，得到PVB树脂再 生料970g。
实施例6
在装有回流冷凝装置的加热器加入棕色PVB树脂色料1000g， 丁醇20000g， 搅拌下加入脱色剂(大孔吸附树脂)和助剂(硅藻土)，加热回流4小时，温度 保持在120°C，这一脱色过程重复3次。然后将该混合液进行热过滤以除去脱色 剂和助剂，得到略带粘度的清澈透明溶液。脱色过滤过程完成后，将透明的PVB 树脂色料溶液在装有回流冷凝装置的加热器内加热以蒸馏出60%的溶剂，得到 粘稠的透明树脂溶液，再经干燥，粉碎(粒径1 5cm)，得到PVB树脂再生料 975g。
权利要求
1.一种聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂色料的脱色再生利用方法，采用以下次序的步骤①溶解将PVB树脂色料溶解于溶剂中，按质量比计，色料与溶剂的比例为1∶5～50；②脱色在PVB树脂色料溶液中加入脱色剂和助剂，置于装有回流冷凝装置的加热容器内，在40～150℃温度下回流1～6小时；③过滤将步骤②处理后的溶液通过过滤设备除去脱色剂和助剂，得到无色透明的PVB树脂色料溶液；④浓缩将步骤③处理后的PVB树脂溶液除去大部分溶剂，得到PVB树脂粘稠液；⑤干燥在干燥设备上除去PVB树脂粘稠液中的剩余溶剂，得到无色透明的PVB树脂。
2. 根据权利要求1所述的聚乙烯醇縮丁醛(PVB)树脂色料的脱色再生利用 方法，其特征在于所述方法的整个操作流程是在密闭循环系统中进行的。
3. 根据权利要求1所述的聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂色料的脱色再生利用方法，其特征在于所选用的PVB树脂色料是膜片、树脂粉末中的一种或一种以上的组合物。
4. 根据权利要求1或3所述的聚乙烯醇縮丁醛(PVB)树脂色料的脱色再生利用方法，其特征在于所选用的PVB树脂色料是废色料，包括加工边角色料、机头色料、筒料。
5. 根据权利要求1或3所述的聚乙烯醇縮丁醛(PVB)树脂色料的脱色再生利 用方法，其特征在于所选用的PVB树脂色料是有色的PVB树脂合格品。
6. 根据权利要求1所述的聚乙烯醇縮丁醛(PVB)树脂色料的脱色再生利用方法，其特征在于所述步骤④的浓縮采用溶剂蒸馏法，所述溶剂蒸馏法是将透明的PVB树脂溶液在装有回流冷凝装置的加热器内加热以蒸馏出50%~70% 的溶剂，得到粘稠的透明树脂溶液。
7. 根据权利要求1所述的聚乙烯醇縮丁醛(PVB)树脂色料的脱色再生利用 方法，其特征在于所述步骤④的浓縮采用沉淀法，所述沉淀法是在透明的PVB 树脂溶液中加入沉淀剂，使PVB树脂色料从混合溶液中析出。所述沉淀剂的加 入量，按体积比计，沉淀剂与PVB树脂溶液的比例为1: 0.2-20，经干燥回收 PVB膜。
8. 根据权利要求7所述的聚乙烯醇縮丁醛(PVB)树脂色料的脱色再生利用 方法，其特征在于所述的沉淀剂为水。
9. 根据权利要求1所述的聚乙烯醇縮丁醛(PVB)树脂色料的脱色再生利用 方法，其特征在于所述的溶剂是甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、四氢呋喃、95% 甲醇、95%乙醇、90°/。乙醇中的一种或一种以上的组合物。
10. 根据权利要求1所述的聚乙烯醇縮丁醛(PVB)树脂色料的脱色再生利用 方法，其特征在于所述的脱色剂是大孔吸附树脂、活性炭、活性炭纤维中的 一种或一种以上的组合物。
全文摘要
本发明公开了一种聚乙烯醇缩丁醛(缩写PVB)树脂色料的脱色回收再利用方法，该方法包括溶解、脱色、过滤、浓缩及干燥等过程。本发明可用于脱除多种颜色的PVB树脂色料，脱色后的PVB回收料仍保持良好的透明度和力学性能。本发明的PVB树脂色料的脱色再生方法具有操作简单、成本低廉、环保的特点。
文档编号C08L29/00GK101100528SQ20071002878
公开日2008年1月9日 申请日期2007年6月25日 优先权日2007年6月25日
发明者强 张 申请人:强 张