专利名称：氨基葡萄糖盐酸盐生产方法
技术领域：
本发明涉及一种化工原料的生产工艺。
技术背景氨基葡萄糖盐酸盐又称葡胺糖盐酸盐，是一种天然的粘多糖，含有大量 纤维质，正品为白色结晶粉末，在医药上具有广泛用途，可作为抗细菌感染 及免疫佐剂，是人体抗流感病毒的活化剂，还具有效治疗风湿性关节炎、增 强人体机能、抗衰老、软化血管和防癌的功效。传统的氨基葡萄糖盐酸盐生产方法通常采用甲壳素酸解法，如，专利号为01127784.乂的氨基葡萄糖盐酸 盐的制备方法工艺步骤是酸解、过滤、浓縮、纯化、再浓縮、冷却、过滤、 喷洒乙醇，抽净乙醇，最后烘干制成。虽然减少了洗涤盐酸所需乙醇的用量， 但工艺路线长且复杂，不能达到低成本生产的目的，也无法克服污染的问题。 另外，由于反应过程中采用大量水，操作繁琐，耗能高、污水排放量大。 发明内容本发明目的在于发明一种无污染、高质量、低成本生产氨基葡萄糖盐酸 盐的生产方法。本发明包括以下步骤1) 酸解在5(TC以下，将盐酸和甲壳素以5 : 1的重量投入反应釜，料 投后，控制反应釜温度为85°C 88°C，并保温3小时，制得粗品料液；2) 脱色、压滤粗品料液中加入活性炭脱色，降温至5(TC后，进行压 滤后，取得滤液；3) 纯化将滤液经过二级反渗透系统纯化，取得纯化的滤液；4) 浓縮、结晶将纯化的滤液在-0.09 -0.1Mpa压力、50 55"C温度下 真空浓縮结晶，出现晶体时降温放料；5) 将晶体先洗涤，然后烘干至含水量为0.5%以下；6) 粉碎、过筛、包装。本发明产品在生产过程中调整了盐酸与甲壳素的比例，控制在5: 1，温 度控制在85"C 88'C，时间控制在3小时，无须冷却结晶，直接在反应容器 中同时加入活性炭脱色，省去了粗品结晶的分离和水溶解，节省时间和用水。 粗品料液经压滤机过滤后不直接浓縮，而是经过超滤系统过滤祛除油脂与无 机盐，解决了成品的澄清度和透光率难题，提高了产品质量。浓縮的结晶体 经洗涤、烘干、粉碎过筛、包装、发货。本发明特点1、 无废水排放本生产工艺未引入水溶解，对参与反应的酸进行充分回收利用，不浪费 和排出。所有冷却水经风冷重复使用，并且未受任何污染属清洁用水。2、 超微过滤的引入对成品滤液的过滤引入了纯化水处理装置，滤液经二级渗透纯化后浓 縮。反渗透装置经改装后有效地祛除了油脂和无机盐，降低了成品的灰份和 消除了油脂，进一步提高了产品质量。本发明所述二级反渗透系统纯化是先将滤液经过直径为O0.45mm的膜 过滤后，再经过直径为00.22 mm的膜过滤。目的是充分去除无机盐和杂质， 达到更好的纯化过滤效果。另外，本发明步骤5)中，用离心法去除母液，用酒精洗涤至晶体变白 色，然后烘干。烘干温度为90 10(TC。
具体实施方式
具体工艺操作步骤1、酸解在清洗干净的反应釜中，投入10kg甲壳素和盐酸50kg，温度控制在5(TC以下。料投完后，升温至85。C保温3小时，温度控制在85X: 88T:。经 酸解，制成粗品料液。2、 脱色、压滤在60kg粗品料液中直接加入lkg药用活性炭进行脱色，时间控制在30 分钟以上，降温至5(TC压滤，滤液进入中转桶内。3、 超微过滤先将滤液经过直径为O0.45mm的膜过滤后，再经过直径为0> 0.22mm的 膜过滤，纯化的滤液进入浓縮，排污出的料液返回重新脱色。4、 浓縮、结晶将纯化的滤液用真空吸入浓縮釜内，控制压力在-0.09 -0.1Mpa，温度 在50 55"C之间，真空浓縮结晶，当有大量晶体时降温放料。5、 洗涤、烘干将晶体倒入离心机离去母液，用酒精洗涤两遍至晶体变白色，放入烘箱 烘干，温度控制在90 100。C，水分控制在0.5%以下。6、 粉碎、过筛根据客户要求分不同颗粒度对烘干晶体进行过筛，对大的颗粒进行粉碎。7、 包装按25KG/桶，双层塑料袋包装，外包装为全纸桶。
权利要求
1、氨基葡萄糖盐酸盐生产方法，其特征在于包括以下步骤1)酸解在50℃以下，将盐酸和甲壳素以5∶1的重量投入反应釜，料投后，控制反应釜温度为85℃～88℃，并保温3小时，制得粗品料液；2)脱色、压滤粗品料液中加入活性炭脱色，降温至50℃后，进行压滤后，取得滤液；3)纯化将滤液经过二级反渗透系统纯化，取得纯化的滤液；4)浓缩、结晶将纯化的滤液在-0.09～-0.1Mpa压力、50～55℃温度下真空浓缩结晶，出现晶体时降温放料；5)将晶体先洗涤，然后烘干至含水量为0.5％以下；6)粉碎、过筛、包装。
2、 根据权利要求1所述氨基葡萄糖盐酸盐生产方法，其特征在于步骤3) 中，所述二级反渗透系统纯化是先将滤液经过直径为O0.45mm的膜过滤后， 再经过直径为①0.22 mm的膜过滤。
3、 根据权利要求1所述氨基葡萄糖盐酸盐生产方法，其特征在于步骤5) 中，用离心法去除母液，用酒精洗涤至晶体变白色，然后烘干。
4、 根据权利要求1所述氨基葡萄糖盐酸盐生产方法，其特征在于步骤5) 中，烘干温度为90 100。C。
全文摘要
氨基葡萄糖盐酸盐生产方法，涉及一种化工原料的生产工艺。经酸解、脱色、压滤、纯化、浓缩、结晶、烘干，再粉碎、过筛、包装。本发明产品在生产过程中调整了盐酸与甲壳素的比例，控制在5∶1，温度控制在85℃～88℃，时间控制在3小时，无须冷却结晶，直接在反应容器中同时加入活性炭脱色，省去了粗品结晶的分离和水溶解，节省时间和用水。粗品料液经压滤机过滤后不直接浓缩，而是经过超滤系统过滤祛除油脂与无机盐，解决了成品的澄清度和透光率难题，提高了产品质量。
文档编号C08B37/00GK101125892SQ20071013190
公开日2008年2月20日 申请日期2007年9月12日 优先权日2007年9月12日
发明者和 张, 超 张, 戚善龙, 杨生桂 申请人:扬州日兴生物化工制品有限公司