专利名称：一种阳离子型水性全氟聚氨酯纺织整理剂及其制备方法
一种阳离子型水性全氟聚氨酯纺织整理剂及其制备方法 技术领域-
本发明属于精细化学品及其制备技术领域，尤其涉及一种阳离子型水性 全氟聚氨酯纺织整理剂及其制备方法。
背景技术：
含氟织物整理剂是国际上公认的优秀织物整理剂，在憎水憎油性、防污 性、耐水性、耐摩擦性、耐腐蚀性等各方面与传统的普通整理剂相比都有明 显的优势，极具发展前途和推广价值，己被世人所瞩目。
含氟聚氨酯是一种新型的织物整理剂功能材料，它是通过各种不同手段 用氟元素进行修饰、改性制备而来。在聚氨酯分子链上引入全氟基团，不仅 保持了聚氨酯型织物整理剂原有的特性，而且使其具有的优异的耐溶剂性、 耐水性、耐油性和抗污性，是提高聚氨酯型织物整理剂性能的途径之一。
常见的几种氟改性、修饰聚氨酯织物整理剂包括以下几种(l)通过机 械物理共混法改性，其原理是使用强制共混的方法将一些含氟聚合物与聚氨 酯进行物理共混而引入氟。但是通常存在相容性问题，因为氟聚合物与聚氨 酯溶解度参数相差太大，所得的含氟聚氨酯整体性不好。(2)含氟丙烯酸单 体引入法，其原理是利用聚氨酯大分子单体与含氟丙烯酸酯单体或氟丙烯酸 酯单体与乙烯基单体混合物接枝、共聚引入氟。但这种含氟丙烯酸酯与聚氨
酯大分子单体共聚法涉及的反应过程复杂，反应不易控制，转化率不高。(3)
聚氨酯软段、硬段引入法，软段引入原理是利用全氟聚醚、半氟聚醚、全副
聚氨酯或以上含氟多元醇与普通多元醇混合物作为聚氨酯软段引入氟；硬段引入法的原理是利用氟化多异氰酸酯、小分子二醇/二胺，或上述氟化物与 普通异氰酸酯、小分子二醇/二胺混合物作为硬段引入氟。这种方法虽然解 决了前两种制备方法中的相容性、反应可控性和转化率的问题，但现有的制 备方法一般需要高速剪切或加入大量溶剂才能在水中分散，存在产物稳定性 差和环境污染的问题；而且制备出的织物整理剂不带电荷或带负电荷，不利 于与带负电荷的织物纤维结合，不利于提高织物的耐洗性。
发明内容
本发明的目的是要提供一种阳离子型水性全氟聚氨酯纺织整理剂及其 制备方法，以克服现有技术存在的产物稳定性差、与带负电荷的织物纤维结 合较差和织物耐洗性较差的问题，同时还要克服制备工艺存在的污染环境的问题。
.本发明的上述目的是这样实现的
一种阳离子型水性全氟聚氨酯纺织整理剂，由下述方法制备得到，所述 方法依次包括下述步骤-
步骤一制备含亲水基的叔胺型聚氨酯预聚物由多异氰酸酯、多元醇、 亲水性单体扩链剂及少量稀释溶剂反应制得，其重量比分别为1: 0. 3 0. 7:
0.03 0. 07: 0. 05 0.2，反应条件为反应温度为50 90°C，反应时间为
1 5小时，制得聚氨酯预聚物；
步骤二制备全氟垸基封端聚氨酯将具有2 21个碳原子的全氟烷基
醇作为封端剂和少量催化剂加入到步骤一得到的聚氨酯预聚物中，加入的全
氟烷基醇、催化剂与多异氰酸酯的重量比为1.5 2.8: C).001 0.005: 1，
反应温度为50 90'C，反应时间为1 6小时，对预聚物的异氰酸酯端基进 行封端，制得全氟垸基封端型聚氨酯；步骤三制备全氟垸基封端季铵盐型阳离子水性聚氨酯离子化试剂与 多异氰酸酯的重量比为0.02 0.09: 1，在步骤(2)得到的全氟垸基封端
型聚氨酯中加入离子化试剂进行中和，反应温度为40 60°C，反应时间为
0.5 2小时，制得阳离子型聚氨酯；然后在阳离子型聚氨酯中加入酸化试
剂进行酸化调节pH值为4 6. 5后，加入去离子水，其中阳离子型水性全氟 聚氨酯与去离子水的体积比是l: 1.5 9，在搅拌下于水中分散，蒸馏除溶 剂，制得阳离子型水性全氟聚氨酯纺织整理剂。
上述步骤一中的多异氰酸酯是至少含有2个异氰酸酯基的化合物，可以 是脂肪族多异氰酸酯、芳香族多异氰酸酯或这些多异氰酸酯的多聚体。脂肪 族多异氰酸酯，特别是l， 6-己二异氰酸酯，六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、 异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、四亚甲基二异氰酸酯(TMXDI);芳香族多异 氰酸酯，特别是甲苯二异氰酸酯(TDI)、 二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI);
所述的多元醇是聚酯多元醇、聚醚多元醇、聚碳酸酯和聚己内酯中的一 种或两种以上的混合物。
所述的亲水单体扩链剂可以为叔胺型多元醇胺，可以是三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-异丙基二乙醇胺；
所述的稀释溶剂可选自丙酮、丁酮、乙酸乙酯或四氢呋喃。
上述步骤二中的封端剂是具有2 21个碳原子的全氟烷基醇；所述催化 剂是二月桂酸二丁基锡、环烷酸钴、辛酸亚锡、环垸酸锌、辛酸铅、苯二甲 酸铅或辛酸锌。
上述步骤二中的封端剂特别可以为全氟垸基乙基丁醇、全氟烷基乙基己 醇、全氟烷基乙基辛醇、全氟烷基乙基癸醇中的任一种或它们的混合醇。 上述全氟烷基醇的碳原子数目是3 12。上述全氟烷基醇的碳原子数目是4 10。效果更好。
上述步骤三中离子化试剂可以为碳酸二甲酯、乙二酸二甲酯、丙二酸二 甲酯、丁二酸二甲酯或戊二酸二甲酯；所述的酸化试剂可以为有机或无机酸，
特别是盐酸、硫酸或冰醋酸。
上述方案还包括优化步骤将阳离子型水性全氟聚氨酯纺织整理剂与交 联剂以及辛酸亚锡催化剂混合均匀，其中阳离子型水性全氟聚氨酯纺织整理 剂交联剂催化剂的重量比为l: 0. 05 0. 3: 0.005 0.01。经过该步骤 后的产物性能更好。
上述的交联剂可选自三乙醇胺、二乙醇胺、甘油或三羟甲基丙烷。 一种阳离子型水性全氟聚氨酯纺织整理剂的制备方法，依次包括下述步
骤
步骤一制备含亲水基的叔胺型聚氯酯预聚物由多异氰酸酯、多元醇、 亲水性单体扩链剂及少量稀释溶剂反应制得，其重量比分别为1: 0. 3 0. 7:
0.03 0. 07: 0. 05 0. 2，反应条件为反应温度为50 90°C，反应时间为 1 5小时，制得聚氨酯预聚物；
步骤二制备全氟烷基封端聚氨酯将具有2 21个碳原子的全氟烷基
醇作为封端剂和少量催化剂加入到步骤一得到的聚氨酯预聚物中，加入的全 氟烷基醇、催化剂与多异氰酸酯的重量比为1.5 2.8: 0.001 0.005: 1，
反应温度为50 9(TC，反应时间为1 6小时，对预聚物的异氰酸酯端基进 行封端，制得全氟垸基封端型聚氨酯；
歩骤三制备全氟烷基封端季铵盐型阳离子水性聚氨酯离子化试剂与
多异氰酸酯的重量比为0.02 0.09: 1，在步骤(2)得到的全氟垸基封端 型聚氨酯中加入离子化试剂进行中和，反应温度为40 60°C，反应时间为0. 5 2小时，制得阳离子型聚氨酯；然后在阳离子型聚氨酯中加入酸化试
剂进行酸化调节pH值为4 6. 5后，加入去离子水，其中阳离子型水性全氟
舉氨酯与去离子水的体积比是l: 1.5 9，在搅拌下于水中分散，蒸馏除溶
剂，制得阳离子型水性全氟聚氨酯纺织整理剂。
本发明采用聚氨酯软段、硬段引入法制备全氟聚氨酯织物整理剂，但制 备过程中引入可自乳化的季铵盐型阳离子基团，由于其具有良好的水溶性和 自乳化性，使全氟聚氨酯大分子容易在水中分散和稳定，形成细微乳液，处
理后的织物具有良好的手感和优异的吸湿透气性；而且带阳离子性的全氟聚
氨酯与纤维结合能力强，容易与纤维形成化学键结合而提高耐水洗性。这样 可以大大改进通过软段、硬段引入法制备含氟聚氨酯织物整理剂的方法。与
现有技术相比，本发明产物的优点是
(1) 耐水洗性好最终所合成的水性聚氨酯大分子具有阳离子性，增 加了聚氨酯大分子与基材的亲和力，与带负电荷的织物纤维结合强，织物耐 水洗性得到大幅提高。
(2) 稳定性好由于本发明产物具有自乳化性的季铵盐基团，水分散 能力强，可以形成稳定的细微乳液，可赋予整理后的织物更好的吸湿透气性 和手感柔软性。
(3) 憎水憎油性能好通过全氟烷基封端，使纺织整理剂具有更低的 表面能，增加了其憎水憎油性；在水分散过程中不需要额外添加乳化剂，消
除了小分子乳化剂对使用效果的影响，更加提高了产品的应用效果。
(4) 制备工艺环保在制备阳离子型水性全氟聚氨酯纺织整理剂的过 程中不含或只含少量的溶剂，在使用时阳离子型水性全氟聚氨酯纺织整理剂 以水为主要分散介质，减少了对环境和操作人员的污染和损害。
具体实施例方式
下面将结合实施例对本发明做详细地说明。
实施例l， 一种阳离子型水性全氟聚氨酯纺织整理剂，由下述方法制备 得到，该制备方法依次包括下述步骤
歩骤一制备聚氨酯预聚物..将90g六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、 33g 聚丙二醇(分子量2000，已干燥)和5g三乙醇胺依次投入到反应器中，通 入氮气除氧后，搅拌，加入丙酮溶剂10g，恒温6(TC反应2小时，形成聚氨
酯预聚物。
步骤二制备全氟垸基封端聚氨酯聚氨酯预聚物升温至7(TC，加入
150g全氟烷基乙基丁醇进行封端反应，并加入0. 4g 二月桂酸二丁基锡催化 剂，反应3小时，形成全氟垸基封端型聚氨酯。
步骤三降温至5(TC，加入4.5g碳酸二甲酯离子化，反应时间为l小 时，制得阳离子性聚氨酯；再加入冰乙酸酸化，调节体系pH值为6. 5，在 搅拌下，将温度为9(TC的879g去离子水加入到体系中搅拌均匀，最后蒸馏 除去出丙酮，得到总固体含量为25%的白色乳液。
实施例2， 一种阳离子型水性全氟聚氨酯纺织整理剂，由下述方法制备 得到，该制备方法依次包括下述步骤
步骤一制备聚氨酯预聚物将120g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、 40g 聚四氢呋喃醚二醇(分子量2000，已干燥)和8gN-异丙基二乙醇胺依次投 入到反应器中，通入氮气除氧后，搅拌，加入丁酮溶剂10g，恒温65"C反应 3小时，形成聚氨酯预聚物。
步骤二制备全氟烷基封端聚氨酯聚氨酯预聚物升温至75°C，加入 170g全氟烷基乙基己醇进行封端反应，并加入0.4g辛酸亚锡催化剂，反应2. 5小时，形成全氟烷基封端型聚氨酯。
步骤三降温至45°C，加入6. 5g 丁二酸二甲酯离子化，反应时间为1. 5 小时，制得阳离子性聚氨酯；再加入硫酸酸化，调节体系pH值为5. 5，在 搅拌下，将温度为7(TC的805g去离子水加入到体系中搅拌均匀，最后蒸馏 除去出丁酮，得到总固体含量为30%的白色乳液。
.实施例3， 一种阳离子型水性全氟聚氨酯纺织整理剂，由下述方法制备
得到，该制备方法依次包括下述步骤
步骤一制备聚氨酯预聚物将133g 二苯基甲垸二异氰酸酯(MDI)、
65g聚己内酯(分子量4000，己干燥)和6gN-甲基二乙醇胺依次投入到反 应器中，通入氮气除氧后，搅拌，加入四氢呋喃溶剂15g，恒温7(TC反应5 小时，形成聚氨酯预聚物。
步骤二制备全氟烷基封端聚氨酯聚氨酯预聚物升温至75°C，加入 216g全氟垸基乙基辛醇进行封端反应，并加入0.5g环烷酸锌催化剂，反应
3. 5小时，形成全氟烷基封端型聚氨酯。
步骤三降温至55。C，加入6.5g丙二酸二甲酯离子化，反应时间为1.5 小时，制得阳离子性聚氨酯；再加入盐酸酸化，调节体系pH值为5. 5，在 搅拌下，将温度为5(TC的781g去离子水加入到体系中搅拌均匀，最后蒸馏 除去出四氢呋喃溶剂，得到总固体含量为35%的白色乳液.
实施例4， 一种阳离子型水性全氟聚氨酯纺织整理剂，由下述方法制备 得到，该制备方法依次包括下述步骤
步骤一制备聚氨酯预聚物将93g甲苯二异氰酸酯(TDI)、 65g聚碳 酸酯(分子量4000，已干燥)和6gN-甲基二乙醇胺依次投入到反应器中， 通入氮气除氧后，搅拌，加入乙酸乙酯溶剂17g，恒温9CTC反应1小时，形成聚氨酯预聚物。
步骤二制备全氟烷基封端聚氨酯聚氨酯预聚物升温至6CTC，加入
250g全氟烷基乙基癸醇进行封端反应，并加入0.3g环垸酸锌催化剂，反应
1小时，形成全氟垸基封端型聚氨酯。
'步骤三降温至55X:，加入4.5g碳酸二甲酯离子化，反应时间为l小 时，制得阳离子性聚氨酯；再加入冰乙酸酸化，调节体系pH值为4. 5，在 搅拌下，将温度为4(TC的2932g去离子水加入到体系中搅拌均匀，最后蒸 馏除去出乙酸乙酯溶剂，得到总固体含量为10%的白色乳液。
实施例5， 一种阳离子型水性全氟聚氨酯纺织整理剂，由下述方法制备 得到，该制备方法依次包括下述步骤
歩骤一制备聚氨酯预聚物将93g甲苯二异氰酸酯(TDI)、 17g聚碳 酸酯(分子量4000，已干燥)、24g聚四氢呋喃醚二醇(分子量2000，已干 燥)和6gN-甲基二乙醇胺依次投入到反应器中，通入氮气除氧后，搅拌， 加入四氢呋喃溶剂15g，恒温7(TC反应4小时，形成聚氨酯预聚物。 j步骤二制备全氟烷基封端聚氨酯聚氨酯预聚物升温至8(TC，加入 129. 6g全氟垸基乙基癸醇和92g全氟烷基乙基辛醇进行封端反应，并加入 0.3g辛酸铅催化剂，反应4.5小时，形成全氟烷基封端型聚氨酯。
步骤三降温至55。C，加入4.5g碳酸二甲酯离子化，反应时间为l小 时，制得阳离子性聚氨酯；再加入冰乙酸酸化，调节体系pH值为4，在搅 拌下，将温度为3(TC的550g去离子水加入到体系中搅拌均匀，最后蒸馏除 去出四氢呋喃溶剂，得到总固体含量为40%的白色乳液。
实施例6， 一种阳离子型水性全氟聚氨酯纺织整理剂，由下述方法制备 得到，该制备方法依次包括下述步骤步骤一制备聚氨酯预聚物将120g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、 28g
聚四氢呋喃醚二醇(分子量2000，己干燥)、12g聚己内酯二醇(分子量2000， 已干燥)和8gN-异丙基二乙醇胺依次投入到反应器中，通入氮气除氧后， 搅拌，加入丁酮溶剂15g，恒温5(TC反应4.5小时，形成聚氨酯预聚物。
步骤二制备全氟垸基封端聚氨酯聚氨酯预聚物升温至50°C，加入 250g全氟烷基乙基辛醇进行封端反应，并加入0.3g苯二甲酸铅催化剂，反 应6小时，形成全氟烷基封端型聚氨酯。
歩骤三降温至55。C，加入4.5g碳酸二甲酯离子化，反应时间为l小 卩寸，制得阳离子性聚氨酯；再加入冰乙酸酸化，调节体系pH值为4.5，在 搅拌下，将温度为4(TC的2932g去离子水加入到体系中搅拌均匀，最后蒸 馏除去出丁酮溶剂，得到总固体含量为15%的白色乳液。
实施例7， 一种阳离子型水性全氟聚氨酯纺织整理剂，由下述方法制备 得到，该制备方法依次包括下述步骤
步骤一制备聚氨酯预聚物将120g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、 40g
聚四氢呋喃醚二醇(分子量2000，已干燥)和8gN-异丙基二乙醇胺依次投 入到反应器中，通入氮气除氧后，搅拌，加入丙酮溶剂10g，恒温75'C反应 2小时，形成聚氨酯预聚物。
步骤二制备全氟烷基封端聚氨酯聚氨酯预聚物升温至9CTC，加入 194g全氟烷基乙基辛醇和30g全氟烷基乙基丁醇进行封端反应，并加入0. 3g 辛酸锌催化剂，反应1小时，形成全氟烷基封端型聚氨酯。
步骤三降温至55。C，加入4.5g碳酸二甲酯离子化，反应时间为l小 时，制得阳离子性聚氨酯；再加入硫酸酸化，调节体系pH值为4.5，在搅 拌下，将温度为45t:的1190g去离子水加入到体系中搅拌均匀，最后蒸馏除去出丙酮溶剂，得到总固体含量为25%的白色乳液。
实施例8:取实施例3的固含量为35%的阳离子型水性全氟聚氨酯纺织
整理剂进行优化处理，即按重量比为1: 0.05: 0.005加入三乙醇胺交联剂 和辛酸亚锡催化剂，混合均匀即可。产物性能优于实施例3的产物。
实施例9:取实施例6的固含量为15%的阳离子型水性全氟聚氨酯纺织
整理剂进行优化处理，即按重量比为l: 0.3: 0. 008加入三乙醇胺交联剂和
辛酸亚锡催化剂，混合均匀即可。产物性能优于实施例6的产物。
本发明的产物是可自乳化并且含全氟烷基封端结构的水性聚氨酯，其为
阳离子乳液，其乳胶粒分布在50 200nm可控，聚氨酯的固含量在10 40%。 使用时，可以直接用重量60 120倍的去离子水进行稀释。
例如
取实施例1的固含量为25%的阳离子型水性全氟聚氨酯纺织整理剂，用 80倍重量的去离子水稀释，将待整理织物浸到整理液中，用二浸二扎工艺
进行整理。
取实施例8的优化处理过的纺织整理剂，用100倍的去离子水稀释，将 待整理织物浸到整理液中，用二浸二扎工艺进行整理。
权利要求
1、一种阳离子型水性全氟聚氨酯纺织整理剂，由下述方法制备得到，所述方法依次包括下述步骤步骤一制备含亲水基的叔胺型聚氨酯预聚物由多异氰酸酯、多元醇、亲水性单体扩链剂及少量稀释溶剂反应制得，其重量比分别为10.3～0.70.03～0.070.05～0.2，反应条件为反应温度为50～90℃，反应时间为1～5小时，制得聚氨酯预聚物；步骤二制备全氟烷基封端聚氨酯将具有2～21个碳原子的全氟烷基醇作为封端剂和少量催化剂加入到步骤一得到的聚氨酯预聚物中，加入的全氟烷基醇、催化剂与多异氰酸酯的重量比为1.5～2.80.001～0.0051，反应温度为50～90℃，反应时间为1～6小时，对预聚物的异氰酸酯端基进行封端，制得全氟烷基封端型聚氨酯；步骤三制备全氟烷基封端季铵盐型阳离子水性聚氨酯离子化试剂与多异氰酸酯的重量比为0.02～0.091，在步骤(2)得到的全氟烷基封端型聚氨酯中加入离子化试剂进行中和，反应温度为40～60℃，反应时间为0.5～2小时，制得阳离子型聚氨酯；然后在阳离子型聚氨酯中加入酸化试剂进行酸化调节pH值为4～6.5后，加入去离子水，其中阳离子型水性全氟聚氨酯与去离子水的体积比是11.5～9，在搅拌下于水中分散，蒸馏除溶剂，制得阳离子型水性全氟聚氨酯纺织整理剂。
2、如权利要求1所述的-种阳离子型水性全氟聚氨酯纺织整理剂，其特征 在于所述歩骤一中的多异氰酸酯是至少含有2个异氰酸酯基的化合物，可以 是脂肪族多异氰酸酯、芳香族多异氰酸酯或这些多异氰酸酯的多聚体。脂肪族 多异氰酸酯，特别是1， 6-己二异氰酸酯，六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛 尔酮二异氰酸酯(IPDI)、四亚甲基二异氰酸酯(TMXDI);芳香族多异氰酸酯， 特别是甲苯二异氰酸酯(TDI)、 二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI);所述的多元醇是聚酯多元醇、聚醚多元醇、聚碳酸酯和聚己内酯中的一种或两种以上的混合物。所述的亲水单体扩链剂可以为叔胺型多元醇胺，可以是三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-异丙基二乙醇胺；所述的稀释溶剂选自丙酮、丁酮、乙酸乙酯或四氢呋喃。
3、 如权利要求1或2所述的一种阳离子型水性全氟聚氨酯纺织整理剂，其特征在于所述步骤二中的封端剂是具有2 21个碳原子的全氟垸基醇；所述 催化剂是二月桂酸二丁基锡、环垸酸钴、辛酸亚锡、环烷酸锌、辛酸铅、苯二 甲酸铅或辛酸锌。
4、 如权利要求3所述的一种阳离子型水性全氟聚氨酯纺织整理剂，其特征在于所述步骤二中的封端剂特别可以为全氟烷基乙基丁醇、全氟烷基乙基己 醇、全氟烷基乙基辛醇、全氟垸基乙基癸醇中的任一种或它们的混合醇。
5、 如权利要求4所述的一种阳离子型水性全氟聚氨酯纺织整理剂，其特征在亍所述全氟烷基醇的碳原子数目是3 12。
6、 如权利要求5所述的一种阳离子型水性全氟聚氨酯纺织整理剂，其特征 在于所述全氟烷基醇的碳原子数目是3 12，特别是4 10。
7、 如权利要求6所述的一种阳离子型水性全氟聚氨酯纺织整理剂，其特征在于所述步骤三中离子化试剂可以为碳酸二甲酯、乙二酸二甲酯、丙二酸二甲酯、丁二酸二甲酯或戊二酸二甲酯；所述的酸化试剂可以为有机或无机酸， 特别是盐酸、硫酸或冰醋酸。
8、 如权利要求7所述的一种阳离子型水性全氟聚氨酯纺织整理剂，其特征在于所述方案还包括优化步骤将阳离子型水性全氟聚氨酯纺织整理剂与交联剂以及辛酸亚锡催化剂混合均匀，其中阳离子型水性全氟聚氨酯纺织整理剂.-交联剂催化剂的重量比为1: 0.05 0.3: 0. 005 0. 01 。经过该步骤后的产物性能更好。
9、 如权利要求8所述的一种阳离子型水性全氟聚氨酯纺织整理剂，其特征在于所述的交联剂可选自三乙醇胺、二乙醇胺、甘油和三羟甲基丙烷。
10、如权利要求1所述的一种阳离子型水性全氟聚氨酯纺织整理剂的制备 方法，依次包括下述步骤歩骤一制备含亲水基的叔胺型聚氨酯预聚物由多异氰酸酯、多元醇、 亲水性单体扩链剂及少量稀释溶剂反应制得，其重量比分别为1: 0.3 0.7:0. 03 07: 0. 05 0. 2，反应条件为反应温度为50 90°C ，反应时间为l 5小时，制得聚氨酯预聚物；步骤二制备全氟垸基封端聚氨酯将具有2 21个碳原子的全氟烷基醇 作为封端剂和少量催化剂加入到步骤一得到的聚氨酯预聚物中，加入的全氟烷 基醇、催化剂与多异氰酸酯的重量比为1.5 2.8: 0.001 0.005: 1，反应温度为50 90°C，反应时间为1 6小时，对预聚物的异氰酸酯端基进行封端， 制得全氟垸基封端型聚氨酯；步骤三制备全氟烷基封端季铵盐型阳离子水性聚氨酯离子化试剂与多异氰酸酯的重量比为0.02 0.09: 1，在步骤(2)得到的全氟烷基封端型聚氨 酯中加入离子化试剂进行中和，反应温度为40 60°C，反应时间为0.5 2小 时，制得阳离子型聚氨酯；然后在阳离子型聚氨酯中加入酸化试剂进行酸化调 节pH值为4 6.5后，加入去离子水，其中阳离子型水性全氟聚氨酯与去离子 水的体积比是1: 1.5 9，在搅拌下于水中分散，蒸馏除溶剂，制得阳离子型 水性全氟聚氨酯纺织整理剂。
全文摘要
本发明属于精细化学品及其制备技术领域，尤其涉及一种阳离子型水性全氟聚氨酯纺织整理剂及其制备方法。本发明要克服现有技术存在的产物稳定性差、与带负电荷的织物纤维结合较差和织物耐洗性较差的问题，同时还要克服制备工艺存在的污染环境的问题。本发明目的是这样实现的一种阳离子型水性全氟聚氨酯纺织整理剂，由下述方法制备得到，所述方法依次包括下述步骤(1)制备含亲水基的叔胺型聚氨酯预聚物；(2)制备全氟烷基封端聚氨酯；(3)制备全氟烷基封端季铵盐型阳离子水性聚氨酯。本发明具有耐水洗性好、稳定性好、憎水憎油性能好、制备工艺环保且简便的优点。
文档编号C08G18/83GK101435159SQ20081023274
公开日2009年5月20日 申请日期2008年12月22日 优先权日2008年12月22日
发明者新 唐, 李刚辉, 李培枝, 杨晓武, 沈一丁 申请人:陕西科技大学