专利名称：稀释剂直接分离回收的纤维素醚生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于纤维素制备技术领域，涉及一种纤维素醚生产制备方法。
背景技术：
现在传统的纤维素醚制备工艺，是在一定配比的混合稀释剂体系中，加入氢氧化 钠和精制棉进行碱化反应，其后再向其中加入醚化剂，根据纤维素醚种类的不同，醚化剂可 能是氯甲烷、氯乙烷、环氧丙烷、环氧乙烷中的一种或两种，进行醚化反应，再中和后，蒸汽 升温回收稀释剂，然后通过洗涤、干燥和粉碎等工序得到成品。这种工艺中，稀释剂体系一 般采取甲苯、异丙醇和水的混合体系，其组成质量比为甲苯异丙醇水=1 0. 1 0.5 0.2 1。在醚化反应完毕后，必须将有机稀释剂回收利用。现行工艺中稀释剂回收 均是利用蒸馏冷凝的方式。这种工艺现已成熟，但这种工艺目前存在着较大的缺点，一是本 身反应过程中，部分作为催化作用的氢氧化钠被大量消耗；二是溶剂回收过程中是利用热 能先进行蒸发，再进行冷凝，涉及液、气相转换过程，故一直存在耗能高，速度慢等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种稀释剂直接分离回收的纤维素醚生产工 艺，达到提高原料利用率，节能降耗减排的目的。本发明稀释剂直接分离回收的纤维素醚生产工艺，是在混合稀释剂体系中，加入 氢氧化钠和精制棉进行碱化反应，然后再向其中加入醚化剂，进行醚化反应，反应完毕得到 纤维素醚与有机稀释剂的混合料浆，然后回收稀释剂，分离出的纤维素醚通过洗涤、精制得 到成品，其特征在于醚化反应后得到的混合料浆用泵送至离心机，直接进行固液分离，主要 成分为稀释剂的液体进入沉降槽，经重力沉降后直接作为稀释剂进行循环利用，而固体进 入回收釜，用酸中和后，其中所含有的少量稀释剂，利用蒸汽升温蒸馏进行回收。本发明的主要技术特点是醚化反应完成后，产品悬浮于有机稀释剂中形成均勻的 料浆，此时不按常规工艺进行稀释剂回收，而是先把料浆用泵送至离心机(分离转速高于 1400转/分)，直接进行固液分离，液体(主要为有机稀释剂甲苯和异丙醇及溶解于其中的 部门未反应氢氧化钠)进行沉降槽，经重力沉降后直接作为稀释剂进行循环利用，而固体 (其中仍含有少量有机稀释剂氢氧化钠)进入回收釜，剩余的氢氧化钠用少量醋酸或盐酸 中和，而其中所含有的少量稀释剂，仍旧利用现有的工艺方法采用蒸汽升温蒸馏至冷凝器 中，进行回收。其中混合稀释剂体系、碱化反应、醚化反应、酸中和、纤维素醚的洗涤、精制等工 序同现有技术。比如混合稀释剂按照组成质量比为甲苯异丙醇水=1 0. 1 0.5 0.2 1。醚化剂根据纤维素醚种类的不同，可能是氯甲烷、氯乙烷、环氧丙烷、环氧 乙烷中的一种或多种。本发明的优点第一，可直接分离出有机稀释剂，这部分稀释剂占总稀释剂数量的85 90wt%，避免其经蒸馏冷凝时造成巨大的能源消耗，而剩余约10 15衬％的有机稀释剂再利用蒸 馏方式进行回收，所以利用该工艺不仅可大大节约能源，且回收时间也大幅缩短，亦提高了
生产效率。第二，直接分离出的有机稀释剂中，仍含有大量氢氧化钠，这些氢氧化钠可以直接 返回重新利用于下次反应中，同时也减少了本次反应需要中和剩余氢氧化钠所需的醋酸或
盐酸数量。因此，纤维素醚稀释剂直接分离回收生产工艺是纤维素醚系列产品生产中稀释剂 回收的一种崭新工艺，对纤维素醚的生产具有重大意义。
具体实施例方式以下通过实施例对本发明作进一步说明。实施例一在醚化釜中加入混合稀释剂800kg(组分质量比为甲苯异丙醇水= 1 0.3 0. 15)，氢氧化钠60kg，将温度控制在28°C后，加入精制棉100kg，进行碱化反应 计时2小时(1 3小时均可)，然后加入氯甲烷80kg，环氧乙烷40kg，升温至45 85°C， 反应压力控制在0.2 0.5MPa，反应计时3小时。反应结束后，将混合物料(料浆)进行分 离，采用沉降式离心机，转速3000转/分，液体进入溶剂中间罐(经检测其成份主要是甲苯 71. 1 %、异丙醇18. 7%，氢氧化钠含量1.5%，水及其它8. 7% )，回收重新利用，固体进入洗 涤釜，用醋酸中和至PH6 7后，升温将剩余溶剂回收完毕，然后加水洗涤，再分离后干燥、 粉碎，得到纤维素醚成品125. 3kg。实施例二 在醚化釜中加入混合稀释剂IOOOkg(组分质量比为甲苯异丙醇水= 1 0. 2 0. 1)，氢氧化钠80kg，将温度控制在28°C后，加入精制棉IOOkg，进行碱化反应计 时2小时，然后加入氯甲烷100kg，环氧丙烷30kg，升温至55 95°C，反应压力控制在0. 3 0. 6MPa，反应计时3小时。反应结束后，将混合物料进行分离，采用沉降式离心机，转速3000 转/分，液体进入溶剂中间罐(经检测其成份主要是甲苯78. 2%、异丙醇12. 7%，氢氧化钠 含量1.6%，水及其它7. 5% )，回收重新利用，固体进入洗涤釜，用醋酸中和后，升温将剩余 溶剂回收完毕，然后加水洗涤，再分离后干燥、粉碎，得到纤维素醚成品121. 2kg。实施例三在醚化釜中加入混合稀释剂900kg(组分质量比为甲苯异丙醇水= 1 0. 2 0.2)，氢氧化钠90kg，将温度控制在28°C后，加入精制棉IOOkg，进行碱化反应计 时1小时，然后加入氯甲烷120kg，升温至70 95°C，反应压力控制在0. 4 0. 6MPa,反应 计时3小时。反应结束后，将混合物料进行分离，采用沉降式离心机，转速3000转/分，液体 进入溶剂中间罐(经检测其成份主要是甲苯78. 5%、异丙醇12. 9%，氢氧化钠含量1. 2%, 水及其它8. 4% )，回收重新利用，固体进行洗涤釜，用醋酸中和后，升温将剩余溶剂回收完 毕，然后加水洗涤，再分离后干燥、粉碎，得到纤维素醚成品116. 5kg。
权利要求
一种稀释剂直接分离回收的纤维素醚生产工艺，是在混合稀释剂体系中，加入氢氧化钠和精制棉进行碱化反应，然后再向其中加入醚化剂，进行醚化反应，反应完毕得到纤维素醚与有机稀释剂的混合料浆，然后回收稀释剂，分离出的纤维素醚通过洗涤、精制得到成品，其特征在于醚化反应后得到的混合料浆用泵送至离心机，直接进行固液分离，主要成分为稀释剂的液体进入沉降槽，经重力沉降后直接作为稀释剂进行循环利用，而固体进入回收釜，用酸中和后，其中所含有的少量稀释剂，利用蒸汽升温蒸馏进行回收。
2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于所述混合稀释剂按照组成质量比为 甲苯异丙醇水=1 0. 1 0. 5 0. 2 1。
3.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于所述醚化剂为环氧乙烷、环氧丙烷、氯 甲烷、氯乙烷中的一种或多种。
全文摘要
本发明稀释剂直接分离回收的纤维素醚生产工艺，是在混合稀释剂体系中，加入氢氧化钠和精制棉进行碱化反应，然后再向其中加入醚化剂，进行醚化反应，反应完毕得到纤维素醚与有机稀释剂的混合料浆，然后回收稀释剂，分离出的纤维素醚通过洗涤、精制得到成品，其特征在于醚化反应后得到的混合料浆用泵送至离心机，直接进行固液分离，主要成分为稀释剂的液体进入沉降槽，经重力沉降后直接作为稀释剂进行循环利用，而固体进入回收釜，用酸中和后，其中所含有的少量稀释剂，利用蒸汽升温蒸馏进行回收。本发明不但大大减少了稀释剂蒸发回收过程的能量消耗，而且将反应中未消耗的碱同时回收利用，减少了碱中和用酸的消耗，节能降耗、提高了原料利用率。
文档编号C08B11/00GK101955546SQ20091001682
公开日2011年1月26日 申请日期2009年7月15日 优先权日2009年7月15日
发明者毕于东, 毕心德, 毕研恒, 毕英德, 王荣新, 邱建军 申请人:山东赫达股份有限公司