专利名称：一种阻燃木粉复合高分子热塑性树脂材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种复合塑料材料的制备方法，尤其涉及一种木质纤维复合高分子热 塑性树脂颗粒材料专用支链活化改性技术的制备方法。
背景技术：
目前常见的木塑复合材料主要是将天然纤维材料作为填充物，由于工艺的局限性 很难实现高填充目的，从而使产品在使用领域和使用特性方面在最大程度上受到一定局限 性。纤维素纤维线形大分子的化学结构如下图 木纤维表面存在有大量的羟基，极性很强，易于形成氢键而聚集，使得木纤维在热 塑性材料中不能均勻分散，在外力作用下，木纤维团聚体首先成为应力集中点，很容易从基 体树脂中拔出，使得复合材料的机械性能和尺寸稳定性变差。木质材料都是以纤维素、半 纤维素、林素为主要成分的天然高分子化合物。在纤维素中含有大量的羟基(-0Η)、氧基 (-0)；在半纤维素中含有大量的伯醇基(-CH20H)、仲醇基(-CH0H)、羧基(-C00H)、甲氧基 (-0CH3)、乙酰基(CH3C0-)；在木素中含有甲氧基(-0CH3)，羟基(-0Η)，羰基(-C = 0)。
发明内容
为了解决现有的木塑复合材料的天然纤维材料难高填充、机械性能和尺寸稳定性 差的技术不足，本发明目的是提供一种木质纤维复合高分子热塑性树脂材料专用的、具有 支链活化形成活化塑化的复合颗粒料的制备方法。为了实现本发明的发明目的采用的技术方案如下—种阻燃木粉复合高分子热塑性树脂材料的制备方法，其特征在于所述的制备 方法的工艺步骤如后，其中各组份的含量以重量计1、木质纤维的塑化预处理，1. 1、将木质纤维进行破碎、揉丝、研磨成65 200目的木质纤维粉；1. 2、将步骤1. 1中得到的木质纤维粉85 120份放入搅拌装置，并加入浓度为 2 11%的氢氧化钠3 20份，搅拌2 20小时后把液体抽虑去掉；
1. 3、将步骤1. 2中抽虑得到的混合物加入浓度为0. 3 1. 2%的偶氮二异丁睛 5 65份，加热搅拌30 100分钟；1. 4、步骤1. 3中加热搅拌得到的混合物加入苯乙烯1 9份、甲基丙烯酸甲酯2 17份，并加热搅拌50 110分钟；1. 5、步骤1. 4加热搅拌得到的混合物冷却后得到塑化的预处理木质纤维粉；2、木塑复合材料粒料的制作，
2. 1、取步骤1得到的塑化的预处理木质纤维粉20 100份，氢氧化镁17 95份、 端胺基多元醇酯1 10份、高分子热塑性树脂8 35份、硬酯酸0. 3 2份、石蜡0. 8 5份，在高混机机内，在95 130°C温度下，混合1. 2 10分钟；2.2、步骤2. 1混合后得到的混合物转入冷混机冷却出锅；2. 3、步骤2. 2得到的冷却出锅的混合物在造粒机中造粒，所得即为木塑颗粒材 料。所述制备方法的工艺步骤如后，其中各组份的含量以重量计1、木质纤维的塑化预处理，1. 1、将木质纤维进行破碎、揉丝、研磨成70 160目的木质纤维粉，含水率彡2%;1. 2、将步骤1. 1中得到的木质纤维粉90 112份放入搅拌装置中，加入浓度为 3 9%的氢氧化钠7 16份，搅拌了 8 16小时后把液体抽虑去掉；1. 3、将步骤1. 2中抽虑得到的混合物加入浓度为0. 5 1. 0%的偶氮二异丁睛 8 36份，在65 92°C温度中搅拌35 70分钟；1. 4、步骤1. 3中加热搅拌得到的混合物加入苯乙烯1. 5 7份、甲基丙烯酸甲酯 3 12份，在80 105°C温度中搅拌35 150分钟；1. 5、步骤1. 4加热搅拌得到的混合物冷却后得到塑化的预处理木质纤维粉；2、木塑复合材料粒料的制作，2. 1、取步骤1得到的塑化的预处理木质纤维粉35 65份，1250 2500目的氢 氧化镁35 70份、端胺基多元醇酯1 6份、高分子热塑性树脂9 30份、HC17H35C00 0. 35 1. 4份、石蜡0. 9 3份，在高混机机内，在100 120°C温度下，混合1. 9 8分 钟；2. 2、步骤2. 1混合后得到的混合物转入冷混机冷却至36 52°C出锅；2. 3、步骤2. 2得到的冷却出锅的混合物在异向锥双造粒机中造粒，所得即为木塑 颗粒材料。所述制备方法的工艺步骤如后，其中各组份的含量以重量计1、木质纤维的塑化预处理，1. 1、将木质纤维进行破碎、揉丝、研磨成100目的木质纤维粉，含水率彡2% ；1. 2、将步骤1. 1中得到的木质纤维粉100份放入搅拌装置中，加入浓度为4. 5%的 氢氧化钠9份，搅拌了 11小时后把液体抽虑去掉；1. 3、将步骤1. 2中抽虑得到的混合物加入浓度为0. 85%的偶氮二异丁睛25份，在 79°C温度中搅拌65分钟；1. 4、步骤1. 3中加热搅拌得到的混合物加入苯乙烯3份、甲基丙烯酸甲酯7份，在 92°C温度中搅拌120分钟；
1. 5、步骤1. 4加热搅拌得到的混合物冷却后得到塑化的预处理木质纤维粉；2、木塑复合材料粒料的制作，2. 1、取步骤1得到的塑化的预处理木质纤维粉51份，2000目的氢氧化镁50份、端胺基多元醇酯2份、高分子热塑性树脂17份、硬酯酸0. 78份、石蜡1. 2份，在高混机机内， 在110°C温度下，混合3分钟；2. 2、步骤2. 1混合后得到的混合物转入冷混机冷却至45°C出锅；2. 3、步骤2. 2得到的冷却出锅的混合物在异向锥双造粒机中造粒，所得即为木塑 颗粒材料。将所述的木塑颗粒状材料，通过单螺杆挤出机或锥双挤出机挤出，并在不同给规 格模具中形成一定形状品种木塑制品。所述的木质纤维为木材下脚料、碎木、锯末、稻壳、稻杆、麦秆之一或若干种的混合 物。所述的高分子热塑性树脂为聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯烯之一或若干种的混 合物。本发明的有益效果采用支链活化改性工艺技术和特殊工艺配方设计制备出高性 能要求的木质纤维复合高分子热塑性树脂材料颗粒料产品，生产效率提高30倍；木质纤维 的使用量达到80 90%，可满足支配木塑复合材料的产业化生产的要求；整个生产过程处 于无任何环境污染，具有典型环保型产品；具有成本低、产量高、生产周期短、产品性能优良 的特点。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。实施例1 所述制备方法的工艺步骤如后，其中各组份的含量以重量计1、木质纤维的塑化预处理，1. 1、将木质纤维进行破碎、揉丝、研磨成65目的木质纤维粉，含水率< 2%。木质 纤维为木材下脚料、碎木、锯末、稻壳、稻杆、麦秆之一或若干种的混合物。1. 2、将步骤1. 1中得到的木质纤维粉85份放入搅拌装置中，加入浓度为2%的氢 氧化钠3份，搅拌了 2小时后把液体抽虑去掉。1. 3、将步骤1. 2中抽虑得到的混合物加入浓度为0. 3%的偶氮二异丁睛5份，在 65°C温度中搅拌30分钟。1. 4、步骤1. 3中加热搅拌得到的混合物加入苯乙烯1份、甲基丙烯酸甲酯2份，在 80°C温度中搅拌35分钟。1. 5、步骤1. 4加热搅拌得到的混合物冷却后得到塑化的预处理木质纤维粉。2、木塑复合材料粒料的制作，2. 1、取步骤1得到的塑化的预处理木质纤维粉20份，1250目的氢氧化镁17份、端 胺基多元醇酯1份、高分子热塑性树脂8份、硬酯酸0. 3份、石蜡0. 8份，在高混机机内，在 95°C温度下，混合1. 2分钟。所述的高分子热塑性树脂为聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯烯 之一或若干种的混合物。
2. 2、步骤2. 1混合后得到的混合物转入冷混机冷却至36°C出锅。2. 3、步骤2. 2得到的冷却出锅的混合物在异向锥双造粒机中造粒，所得即为木塑颗粒材料。2. 4、将所述的木塑颗粒状材料，通过单螺杆挤出机或锥双挤出机挤出，并在不同 给规格模具中形成一定形状品种木塑制品。其中，端胺基多元醇酯是新一代高效无机填料表面改性剂，是采用特殊的化学合 成技术及功能性复合技术，将具有多功能的有机官能团接枝在极性高分子长链上，合成的 新型大分子高活性物质，产品集偶联剂、高效分散剂及加工助剂等多种功能于一体，是传统 偶联剂的换代产品。由于改性剂含取代端胺基多元醇酯类多锚固基团的多官能团结构，通 过“锚”基团的多点吸附同时进行化学反应对填料粒子表面改性，到达完全的表面化学反应 性包覆，使填料表面有机化，从而有效的降低填料的表面能。另外，改性剂大分子中的聚合 物长链对基体高分子材料具有很强的亲合性和相容性，使复合材料体系容易加工。实施例2 所述制备方法的工艺步骤如后，其中各组份的含量以重量计1、木质纤维的塑化预处理，1. 1、将木质纤维进行破碎、揉丝、研磨成200目的木质纤维粉，含水率< 2%。木质纤维为木材下脚料、碎木、锯末、稻壳、稻杆、麦秆之一或若干种的混合物。1. 2、将步骤1. 1中得到的木质纤维粉120份放入搅拌装置中，加入浓度为11%的 氢氧化钠20份，搅拌了 20小时后把液体抽虑去掉。1. 3、将步骤1. 2中抽虑得到的混合物加入浓度为1. 2%的偶氮二异丁睛65份，在 92°C温度中搅拌30分钟。1. 4、步骤1. 3中加热搅拌得到的混合物加入苯乙烯1份、甲基丙烯酸甲酯2份，在 105°C温度中搅拌100分钟。1. 5、步骤1. 4加热搅拌得到的混合物冷却后得到塑化的预处理木质纤维粉。2、木塑复合材料粒料的制作，2. 1、取步骤1得到的塑化的预处理木质纤维粉100份，2500目的氢氧化镁95份、 端胺基多元醇酯10份、聚丙烯(PP)回收料35份、HC17H35C00 2份、石蜡5份，在高混机机 内，在130°C温度下，混合10分钟。2. 2、步骤2. 1混合后得到的混合物转入冷混机冷却至52°C出锅。2. 3、步骤2. 2得到的冷却出锅的混合物在异向锥双造粒机中造粒，所得即为木塑 颗粒材料。2. 4、将所述的木塑颗粒状材料，通过单螺杆挤出机或锥双挤出机挤出，并在不同 给规格模具中形成一定形状品种木塑制品。实施例3 所述制备方法的工艺步骤如后，其中各组份的含量以重量计1、木质纤维的塑化预处理，1. 1、将木质纤维进行破碎、揉丝、研磨成100目的木质纤维粉，含水率彡2% ；1. 2、将步骤1. 1中得到的木质纤维粉100份放入搅拌装置中，加入浓度为4. 5%的 氢氧化钠9份，搅拌了 11小时后把液体抽虑去掉；
1. 3、将步骤1. 2中抽虑得到的混合物加入浓度为0· 85%的偶氮二异丁睛25份，在 79°C温度中搅拌65分钟；1. 4、步骤1. 3中加热搅拌得到的混合物加入苯乙烯3份、甲基丙烯酸甲酯7份，在 92°C温度中搅拌120分钟；1. 5、步骤1. 4加热搅拌得到的混合物冷却后得到塑化的预处理木质纤维粉；
2、木塑复合材料粒料的制作， 2. 1、取步骤1得到的塑化的预处理木质纤维粉51份，2000目的氢氧化镁50份、端 胺基多元醇酯2份、高密度聚乙烯(HDPE)回收料17份、硬酯酸0. 78份、石蜡1. 2份，在高 混机机内，在110°C温度下，混合3分钟；2. 2、步骤2. 1混合后得到的混合物转入冷混机冷却至45 出锅；2. 3、步骤2. 2得到的冷却出锅的混合物在异向锥双造粒机中造粒，所得即为木塑 颗粒材料。将所述的木塑颗粒状材料，通过单螺杆挤出机或锥双挤出机挤出，并在不同给规 格模具中形成一定形状品种木塑制品。所述的木质纤维为木材下脚料、碎木、锯末、稻壳、稻杆、麦秆之一或若干种的混合 物。所述的高分子热塑性树脂为聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯烯之一或若干种的混 合物。实施试验的检测报告如下
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权利要求
一种阻燃木粉复合高分子热塑性树脂材料的制备方法，其特征在于所述的制备方法的工艺步骤如后，其中各组份的含量以重量计[1]、木质纤维的塑化预处理，[1.1]、将木质纤维进行破碎、揉丝、研磨成65～200目的木质纤维粉；[1.2]、将步骤[1.1]中得到的木质纤维粉85～120份放入搅拌装置，并加入浓度为2～11％的氢氧化钠3～20份，搅拌2～20小时后把液体抽虑去掉；[1.3]、将步骤[1.2]中抽虑得到的混合物加入浓度为0.3～1.2％的偶氮二异丁睛5～65份，加热搅拌30～100分钟；[1.4]、步骤[1.3]中加热搅拌得到的混合物加入苯乙烯1～9份、甲基丙烯酸甲酯2～17份，并加热搅拌35～150分钟；[1.5]、步骤[1.4]加热搅拌得到的混合物冷却后得到塑化的预处理木质纤维粉；[2]、木塑复合材料粒料的制作，[2.1]、取步骤[1]得到的塑化的预处理木质纤维粉20～100份，氢氧化镁17～95份、端胺基多元醇酯1～10份、高分子热塑性树脂8～35份、硬酯酸0.3～2份、石蜡0.8～5份，在高混机机内，在95～130℃温度下，混合1.2～10分钟；[2.2]、步骤[2.1]混合后得到的混合物转入冷混机冷却出锅；[2.3]、步骤[2.2]得到的冷却出锅的混合物在造粒机中造粒，所得即为木塑颗粒材料。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃木粉复合高分子热塑性树脂材料的制备方法，其特 征为所述制备方法的工艺步骤如后，其中各组份的含量以重量计[1]、木质纤维的塑化预处理，[1.1]、将木质纤维进行破碎、揉丝、研磨成70 160目的木质纤维粉，含水率； [1. 2]、将步骤[1. 1]中得到的木质纤维粉90 112份放入搅拌装置中，加入浓度为 3 9%的氢氧化钠7 16份，搅拌了 8 16小时后把液体抽虑去掉；[1.3]、将步骤[1.2]中抽虑得到的混合物加入浓度为0.5 1.0%的偶氮二异丁睛 8 36份，在65 92°C温度中搅拌35 70分钟；[1.4]、步骤[1.3]中加热搅拌得到的混合物加入苯乙烯1.5 7份、甲基丙烯酸甲酯 3 12份，在80 105°C温度中搅拌50 110分钟；[1. 5]、步骤[1. 4]加热搅拌得到的混合物冷却后得到塑化的预处理木质纤维粉；[2]、木塑复合材料粒料的制作，[2. 1]、取步骤[1]得到的塑化的预处理木质纤维粉35 65份，1250 2500目的氢 氧化镁35 70份、端胺基多元醇酯1 6份、高分子热塑性树脂9 30份、HC17H35COO 0. 35 1. 4份、石蜡0. 9 3份，在高混机机内，在100 120°C温度下，混合1. 9 8分 钟；[2. 2]、步骤[2. 1]混合后得到的混合物转入冷混机冷却至36 52°C出锅； [2. 3]、步骤[2. 2]得到的冷却出锅的混合物在异向锥双造粒机中造粒，所得即为木塑 颗粒材料。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃木粉复合高分子热塑性树脂材料的制备方法，其特 征为所述制备方法的工艺步骤如后，其中各组份的含量以重量计[1]、木质纤维的塑化预处理，[1. 1]、将木质纤维进行破碎、揉丝、研磨成100目的木质纤维粉，含水率< 2% ；[1. 2]、将步骤[1. 1]中得到的木质纤维粉100份放入搅拌装置中，加入浓度为4. 5%的 氢氧化钠9份，搅拌了 11小时后把液体抽虑去掉；[1. 3]、将步骤[1. 2]中抽虑得到的混合物加入浓度为0. 85%的偶氮二异丁睛25份，在 79°C温度中搅拌65分钟；[1.4]、步骤[1.3]中加热搅拌得到的混合物加入苯乙烯3份、甲基丙烯酸甲酯7份，在 92°C温度中搅拌120分钟；[1. 5]、步骤[1. 4]加热搅拌得到的混合物冷却后得到塑化的预处理木质纤维粉；[2]、木塑复合材料粒料的制作，[2. 1]、取步骤[1]得到的塑化的预处理木质纤维粉51份，2000目的氢氧化镁50份、端 胺基多元醇酯2份、高分子热塑性树脂17份、硬酯酸0. 78份、石蜡1. 2份，在高混机机内， 在110°C温度下，混合3分钟；[2. 2]、步骤[2. 1]混合后得到的混合物转入冷混机冷却至45°C出锅； [2. 3]、步骤[2. 2]得到的冷却出锅的混合物在异向锥双造粒机中造粒，所得即为木塑 颗粒材料。
4.根据权利要求1 3所述的一种阻燃木粉复合高分子热塑性树脂材料的制备方法， 其特征为将所述的木塑颗粒状材料，通过单螺杆挤出机或锥双挤出机挤出，并在不同给规 格模具中形成一定形状品种木塑制品。
5.根据权利要求1 3所述的一种阻燃木粉复合高分子热塑性树脂材料的制备方法， 其特征为所述的木质纤维为木材下脚料、碎木、锯末、稻壳、稻杆、麦秆之一或若干种的混 合物。
6.根据权利要求1 3所述的一种阻燃木粉复合高分子热塑性树脂材料的制备方法， 其特征为所述的高分子热塑性树脂为聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯烯之一或若干种的 混合物。
全文摘要
本发明公开了一种阻燃木粉复合高分子热塑性树脂材料的制备方法，制备方法的工艺步骤将木质纤维进行破碎成木质纤维粉后与氢氧化钠混合搅拌，并把液体抽虑去掉；将抽虑得到的混合物、偶氮二异丁睛加热搅拌；加苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯，加热搅拌；冷却后得到塑化的预处理木质纤维粉；取塑化的预处理木质纤维粉、氢氧化镁、端胺基多元醇酯、高分子热塑性树脂、硬酯酸、石蜡，在高混机内加热混合；转入冷混机冷却出锅后在造粒机中造粒。本发明木质纤维高填充、机械性能和尺寸稳定性好。
文档编号C08L25/06GK101845165SQ20091011964
公开日2010年9月29日 申请日期2009年3月24日 优先权日2009年3月24日
发明者李森立 申请人:新疆科艺达铝塑制造有限公司