专利名称：寡聚酸碘及其制备方法与应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种寡聚酸碘及其制备方法与应用。
背景技术：
以氨基寡糖素为代表的寡糖类植物诱抗剂，在农业生产中已经得到了广泛的应 用，近期已经在国家农业部药检所登记了预防植物病毒病、晚疫病、枯萎病及黄萎病等病 害，就寡糖类植物诱抗剂的分子结构而言，对植物的病害只能以诱导植物产生抗病因子而 达到预防植物病害的目的，所以常因为植物的生长时期不同，气候环境的变化，病菌的侵害 程度等因素的影响，造成这类农药防病害能力的不稳定性，同时，由于其速效性差，从而限 制了植物诱抗剂在农业生产中的广泛应用。碘在农业生产中的应用具有巨大的潜力，碘 原子利用其氧化杀菌原理在极低浓度下对植物病毒性、细菌性和真菌性病害有强烈的抑 制和灭活作用，同时也是部分植物的生长调节因子，对促进植物营养生长和生殖生长有良 好的调节作用，但由于其易升华造成的不稳定性，限制了其在种植业广泛的应用。目前业 已获得发明专利授予权的德国专利DE-2941387和DE-3060935提供了聚乙烯吡咯烷酮碘 (PVP-碘)由于成本问题作为消毒剂只应用于医疗卫生领域，而中国专利CN1207271C发明 的氨基酸络合碘，由于氨基酸作为营养成分，对病害不表现诱导抗病的免疫学功能，在水产 业得到了部分推广应用，在种植业未见广泛推广应用的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速持效防治的植物病害的寡聚酸碘及其制备方法与 应用。本发明所提供的寡聚酸碘，分子结构式为式I所示，
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I 害其中，m彡2，η彡2，礼、1 2、1 3、1 4均为寡聚葡糖(酸)基、寡聚N-乙酰葡萄糖(酸) 基、寡聚D-氨基葡糖糖(酸)基，寡聚半乳糖(酸)基、寡聚古洛糖(酸)基、寡聚甘露糖 (酸)基或寡聚木糖(酸)基。本发明的寡聚酸碘，其中所述m为6 10，所述η为6 10。本发明所提供的寡聚酸碘的制备方法，包括如下步骤寡聚酸或寡聚酸盐与碘在水和醇混合溶剂中混合，搅拌，温度控制在50 70V， 反应结束后得到寡聚酸碘。本发明的寡聚酸碘的制备方法，其中所述寡聚酸盐为寡聚酸钾、寡聚酸铵、寡聚 酸锌、寡聚酸亚铁、寡聚酸铜或寡聚酸锰。
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本发明的寡聚酸碘的制备方法，其中所述醇选自甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、正 丁醇、甘露醇和木糖醇中的任一种或几种。本发明的寡聚酸碘的制备方法，其中所述水和醇的体积比为1 (0. 01 1)。本发明的寡聚酸碘的制备方法，其中所述寡聚酸或寡聚酸盐与碘的质量比为 (15 22) 11。本发明的寡聚酸碘的制备方法，其中所述寡聚酸或寡聚酸盐和碘在混合溶剂中 的质量百分含量为17 36%。
本发明的寡聚酸碘的制备方法，其中所述搅拌速度为80 120r/min。本发明的寡聚酸碘可用作植物诱抗剂。本发明的寡聚酸碘，保证了碘在结构物质中的稳定性，具有极强的触杀植物病菌 的效果，同时保持和增强了寡糖的诱导植物抗病能力，快速持效防治植物病害。
具体实施例方式实施例1、取寡聚葡萄糖酸10克，碘5克于250毫升圆底烧瓶中，加入丙三醇1毫升，水84 毫升，搅拌加热至50°C，反应10小时，停止加热，过滤，得到红棕色液体。核磁和红外分析红棕色液体的结构为
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tXZi选择黄瓜霜霉病历年发病均较重试验地，试验期间自然发生黄瓜霜霉病。选择地 势平坦，土壤性状一致，肥力均勻中等地块种植黄瓜，设4个处理处理1为在发病初期，将69%安克锰锌稀释800倍，喷施3次，间隔5 7天，每亩 用量50克；处理2为在发病初期，将75%百菌清可湿性粉剂稀释600倍，喷施3次，间隔5 7天，每亩用量60克；处理3为在发病初期，将58%甲霜灵·锰锌可湿性粉剂稀释600倍，喷施3次，间 隔5 7天，每亩用量60克；
处理4为在发病初期，将20%上述制备的寡聚酸碘稀释1500倍，喷施3次，间隔 5 7天，每亩用量35克处理组5为在发病初期施清水作为对照，每亩90千克；上述5种处理，每个处理设4次重复，共20个小区，随机区组排列。每小区面积5 亩。除施用药物不一样外各小区其他管理一致，田间管理按当地习惯进行。对用药后黄瓜的霜霉病发展情况进行记录，计算防治效果。防治效果(％ )=(对照区发病率-处理区发病率)/对照区发病率X 100。结果表明4种药剂对黄瓜霜霉病均有一定的防治效果。第三次喷药后14天，处理 组4的防效最好，防效为78% ；其次为处理组3，防效为70% ；处理组2的防效最差，防效为 65%。实施例2、取寡聚N-乙酰氨基葡萄糖酸12克，碘11克于250毫升圆底烧瓶中，加入乙醇40 毫升，水40毫升，搅拌加热至65°C，反应6小时，后升温至80°C，除去部分乙醇及未络合碘， 得到红棕色液体。核磁和红外分析红棕色液体的结构为
权利要求
寡聚酸碘，分子结构式为式I所示，式I其中，m≥2，n≥2，R1、R2、R3、R4均为寡聚葡糖(酸)基、寡聚N 乙酰葡萄糖(酸)基、寡聚D 氨基葡糖糖(酸)基，寡聚半乳糖(酸)基、寡聚古洛糖(酸)基、寡聚甘露糖(酸)基或寡聚木糖(酸)基。FDA0000026819350000011.tif
2.根据权利要求1所述的寡聚酸碘，其特征在于所述m为6 10，所述η为6 10。
3.寡聚酸碘的制备方法，包括如下步骤寡聚酸或寡聚酸盐与碘在水和醇混合溶剂中混合，搅拌，温度控制在50 70°C，反应 结束后得到寡聚酸碘。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述寡聚酸盐为寡聚酸钾、寡聚酸铵、寡 聚酸锌、寡聚酸亚铁、寡聚酸铜或寡聚酸锰。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于所述醇选自甲醇、乙醇、乙二醇、丙三 醇、正丁醇、甘露醇和木糖醇中的任一种或几种。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述水和醇的体积比为1 (0.01 1)。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述寡聚酸或寡聚酸盐与碘的质量比为 (15 22) 11。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于所述寡聚酸或寡聚酸盐和碘在混合溶剂 中的质量百分含量为17 36%。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于所述搅拌速度为80 120r/min。
10.权利要求1所述的寡聚酸碘在作为植物诱抗剂中的应用。
全文摘要
本发明公开了一种寡聚酸碘及其制备方法与应用。本发明所提供的寡聚酸碘，分子结构式为式I所示，其中，m≥2，n≥2，R1、R2、R3、R4均为寡聚葡糖(酸)基、寡聚N-乙酰葡萄糖(酸)基、寡聚D-氨基葡糖糖(酸)基，寡聚半乳糖(酸)基、寡聚古洛糖(酸)基、寡聚甘露糖(酸)基或寡聚木糖(酸)基。寡聚酸碘的制备方法，是将寡聚酸或寡聚酸盐与碘在水和醇混合溶剂中混合，搅拌，温度控制在50～70℃，反应结束后得到寡聚酸碘。本发明的寡聚酸碘，保证了碘在结构物质中的稳定性，具有极强的触杀植物病菌的效果，同时保持和增强了寡糖的诱导植物抗病能力，快速持效防治植物病害。式I
文档编号C08B37/00GK101967203SQ201010288868
公开日2011年2月9日 申请日期2010年9月21日 优先权日2010年9月21日
发明者刘卫萍, 张志民, 王士奎, 王金环, 胡雪芳 申请人:农业部规划设计研究院