专利名称：慢回弹泡沫体聚醚多元醇的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种慢回弹泡沫体聚醚多元醇的合成方法，属于化工领域。
背景技术：
众所周知，回弹率低、即慢回弹性的软质聚氨酯泡沫体被作为冲击吸收体、震动吸 收体使用。此外，用于椅子的坐垫材料和垫子时能使体压分布均勻，减少疲劳感和底面的错动。以往技术中，为了获得室温下具有良好的地回弹性、且低温下的硬度上升较少的 低回弹性软质泡沫体，一般使用混合聚醚多元醇，其中包括32 80重量％的平均官能度数 位1. 54. 5，羟值为140 300mgK0H/g的多元醇，这样，能够制得一种聚氨酯软质泡沫体，该 泡沫在-50°C _25°C的温度范围内，以及在30 55的温度范围内，分别具有至少一个以 上的玻璃化温度。但是，上述以往的技术的混合羟值不同的2种以上的特定多元醇形成软质泡沫体 的方法中，存在不能够充分抑制对应于温度变化的硬度变化的问题。。以往技术中，也可以通过在软质泡沫体中掺和增塑剂可使聚氨酯弹性体的回弹性 (回弹率)下降，通过添加适当量的增塑剂，能够获得所希望的某种程度的低回弹性的软质 泡沫体，但是，添加的增塑剂在使用时会挥发，有可能被人体吸入，所以不能够使用对人体 有害的物质。此外，增塑剂在对泡沫体进行洗涤时可能会溶出，反复洗涤后难以维持泡沫体 的低回弹性。
发明内容
根据现有技术不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种慢回弹泡沫体聚醚 多元醇的合成方法，制得的聚醚多元醇，用于慢回弹泡沫体的制备，具有在温度变化的情况 下，硬度变化较小的特点。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是提供一种慢回弹泡沫体聚醚多元醇 的合成方法，其特征在于采用多元醇类化合物作为起始剂，在0-0. 5Mpa压力，50-150°C温 度下，以碱金属为催化剂，以醋酸干为封端剂，与环氧化合物进行聚合得到。所述多元醇类化合物为乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、二丙二醇、三丙二 醇、甘油、季戊四醇、木糖醇、山梨醇、甘露醇、蔗糖、葡萄糖甙中的一种或几种任意比例组成 的混合物。所述的多元醇化合物为甘油。所述的反应压力为0. 1-0. 4Mpa，反应温度为80_110°C。所述碱金属催化剂选自甲醇钠、乙醇钠、氢氧化纳、氢氧化钾中的一种或几种组成 的混合物，碱金属催化剂的添加量为原料质量总和的0. 3%。所述碱金属催化剂采用氢氧化钾。所述封端剂选自醋酸、马来酸酐或醋酸酐，其中优选醋酸酐。
所述封端剂占多元醇类化合物的摩尔质量的比例为2 1。所述的环氧化 物为环氧丙烷与环氧乙烷的混合物，且环氧化合物的用量为总物料 量的12. 5%，且环氧化合物总质量占总物料量的97% -99%。本发明的有益效果是本工艺便于工人操作，技术指标容易控制；并且制得的新 型慢回弹泡沫体聚醚多元醇能够用于各种慢回弹泡沫制品，具有在温度变化的情况下，硬 度变化较小的特点。
具体实施例方式实施例1在5升不锈钢釜中加入82g甘油，进行氮气置换，测釜内氧含量小于IOOppm后，抽 真空至-0. 098Mpa，密闭抽入12g氢氧化钾，升温至80°C，开始加入环氧丙烷和环氧乙烷，保 持釜内温度50-60 V，压力0-0. IMpa,连续加入3428g环氧丙烷和490g环氧乙烷，进料结 束后，内压反应2小时，真空脱除未反应完全的环氧丙烷和环氧乙烷单体，加入24g磷酸进 行中和，然后使用布式漏斗对物料进行过滤，将得到的滤液重新加入反应釜中，并加入200g 去离子水和8g硅酸镁进行搅拌，然而真空脱水2小时，保持釜内温度103-107°C，然后使用 布式漏斗对物料进行再次过滤，将得到的滤液重新加入反应釜中，加入182g醋酸酐，进行 氮气置换，测釜内氧含量小于IOOppm后，保持釜内温度100-110°C，反应1小时，降温出料即 可得到产品A。分析指标如下羟值38. 5mgK0H/g水分0. 08%粘度450mpa. s/25°C pH值 6. 3。实施例2在5升不锈钢釜中加入40g甘油和42g 二乙二醇，进行氮气置换，测釜内氧含量 小于IOOppm后，抽真空至-0. 098Mpa，密闭抽入8g氢氧化钾和4g乙醇钠，升温至80°C，开 始加入环氧丙烷和环氧乙烷，保持釜内温度70-80°C，压力0. 1-0. 2Mpa，连续加入3428g环 氧丙烷和490g环氧乙烷，进料结束后，内压反应2小时，真空脱除未反应完全的环氧丙烷和 环氧乙烷单体，加入24g磷酸进行中和，然后使用布式漏斗对物料进行过滤，将得到的滤液 重新加入反应釜中，并加入200g去离子水和8g硅酸镁进行搅拌，然而真空脱水2小时，保 持釜内温度103-107°C，然后使用布式漏斗对物料进行再次过滤，将得到的滤液重新加入反 应釜中，加入182g马来酸酐，进行氮气置换，测釜内氧含量小于IOOppm后，保持釜内温度 IOO-IlO0C，反应1小时，降温出料即可得到产品A。分析指标如下羟值38. 5mgK0H/g水 分0· 08% 粘度 450mpa. s/25°C pH 值6· 3。实施例3在5升不锈钢釜中加入31g丙二醇和20g乙二醇，进行氮气置换，测釜内氧含量小 于IOOppm后，抽真空至-0. 098Mpa，密闭抽入6g氢氧化钾和6g甲醇钠，升温至80°C，开始加 入环氧丙烷和环氧乙烷，保持釜内温度80-90°C，压力0. 2-0. 3Mpa，连续加入3456g环氧丙 烷和494g环氧乙烷，进料结束后，内压反应2小时，真空脱除未反应完全的环氧丙烷和环氧 乙烷单体，加入24g磷酸进行中和，然后使用布式漏斗对物料进行过滤，将得到的滤液重新 加入反应釜中，并加入200g去离子水和8g硅酸镁进行搅拌，然而真空脱水2小时，保持釜 内温度103-107°C，然后使用布式漏斗对物料进行再次过滤，将得到的滤液重新加入反应釜 中，加入137g醋酸，进行氮气置换，测釜内氧含量小于IOOppm后，保持釜内温度100-110°C，反应1小时，降温出料即可得到产品A。分析指标如下羟值19. 2mgK0H/g水分0. 09%粘 度 550mpa. s/25°C pH 值6. 5。实施例4在5升不锈钢釜中加入135. 75g季戊四醇，进行氮气置换，测釜内氧含量小于 IOOppm后，抽真空至-0. 098Mpa，密闭抽入12g氢氧化钠，升温至80°C，开始加入环氧丙烷 和环氧乙烷，保持釜内温度100-110°C，压力0. 3-0. 4Mpa，连续加入3381g环氧丙烷和483g 环氧乙烷，进料结束后，内压反应2小时，真空脱除未反应完全的环氧丙烷和环氧乙烷单 体，加入24g磷酸进行中和，然后使用布式漏斗对物料进行过滤，将得到的滤液重新加入反 应釜中，并加入200g去离子水和8g硅酸镁进行搅拌，然而真空脱水2小时，保持釜内温度 103-107°C，然后使用布式漏斗对物料进行再次过滤，将得到的滤液重新加入反应釜中，力口 入204g醋酸酐，进行氮气置换，测釜内氧含量小于IOOppm后，保持釜内温度100-110°C，反 应1小时，降温出料即可得到产品A。分析指标如下轻值58mgK0H/g 水分0. 07%粘度 650mpa. s/25°C pH 值6. 5实施例5在5升不锈钢釜中加入54. 5g甘油，进行氮气置换，测釜内氧含量小于IOOppm后， 抽真空至-0. 098Mpa，密闭抽入12g氢氧化钾，升温至80°C，开始加入环氧丙烷和环氧乙烷， 保持釜内温度130-140°C，压力0. 4-0. 5Mpa,连续加入3452g环氧丙烷和493g环氧乙烷， 进料结束后，内压反应2小时，真空脱除未反应完全的环氧丙烷和环氧乙烷单体，加入24g 磷酸进行中和，然后使用布式漏斗对物料进行过滤，将得到的滤液重新加入反应釜中，并加 入200g去离子水和8g硅酸镁进行搅拌，然而真空脱水2小时，保持釜内温度103-107°C， 然后使用布式漏斗对物料进行再次过滤，将得到的滤液重新加入反应釜中，加入120. Sg醋 酸酐，进行氮气置换，测釜内氧含量小于IOOppm后，保持釜内温度100-110°C，反应1小时， 降温出料即可得到产品A。分析指标如下羟值25. 5mgK0H/g 水分0. 08%粘度850mpa. s/25°C pH 值6. 5。实施例6在5升不锈钢釜中加入40. 9g三丙二醇，进行氮气置换，测釜内氧含量小于IOOppm 后，抽真空至-0. 098Mpa，密闭抽入12g氢氧化钾，升温至80°C，开始加入环氧丙烷和环氧 乙烷，保持釜内温度140-150°C，压力0. 1-0. 2Mpa，连续加入3465g环氧丙烷和495g环氧 乙烷，进料结束后，内压反应2小时，真空脱除未反应完全的环氧丙烷和环氧乙烷单体，力口 入24g磷酸进行中和，然后使用布式漏斗对物料进行过滤，将得到的滤液重新加入反应 釜中，并加入200g去离子水和8g硅酸镁进行搅拌，然而真空脱水2小时，保持釜内温度 103-107°C，然后使用布式漏斗对物料进行再次过滤，将得到的滤液重新加入反应釜中，力口 入90. 7g醋酸酐，进行氮气置换，测釜内氧含量小于IOOppm后，保持釜内温度100-110°C，反 应1小时，降温出料即可得到产品A。分析指标如下轻值19. 2mgK0H/g水分0. 06%粘度 1250mpa. s/25°C pH 值6. 7。以实施例1到实施例6制备的慢回弹聚醚多元醇为基础，进行发泡试验，通过表 (一)比较实验数据的对聚醚的使用性能进行说明表一为各实施例对比说明数据
权利要求
一种慢回弹泡沫体聚醚多元醇的合成方法，其特征在于采用多元醇类化合物作为起始剂，在0 0.5Mpa压力，50 150℃温度下，以碱金属为催化剂，以醋酸干为封端剂，与环氧化合物进行聚合得到。
2.根据权利要求1所述的慢回弹泡沫体聚醚多元醇的合成方法，其特征在于所述多元 醇类化合物为乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、二丙二醇、三丙二醇、甘油、季戊四醇、 木糖醇、山梨醇、甘露醇、蔗糖、葡萄糖甙中的一种或几种任意比例组成的混合物。
3.根据权利要求2所述的慢回弹泡沫体聚醚多元醇的合成方法，其特征在于所述的多 元醇化合物为甘油。
4.根据权利要求1所述的慢回弹泡沫体聚醚多元醇的合成方法，其特征在于所述的反 应压力为0. 1-0. 4Mpa，反应温度为80-110°C。
5.根据权利要求1所述的慢回弹泡沫体聚醚多元醇的合成方法，其特征在于所述碱金 属催化剂选自甲醇钠、乙醇钠、氢氧化纳、氢氧化钾中的一种或几种组成的混合物，碱金属 催化剂的添加量为原料质量总和的0. 3%。
6.根据权利要求5所述的慢回弹泡沫体聚醚多元醇的合成方法，其特征在于所述碱金 属催化剂采用氢氧化钾。
7.根据权利要求1所述的慢回弹泡沫体聚醚多元醇的合成方法，其特征在于所述封端 剂选自醋酸、马来酸酐或醋酸酐，其中优选醋酸酐。
8.根据权利要求1所述的慢回弹泡沫体聚醚多元醇的合成方法，其特征在于所述封端 剂占多元醇类化合物的摩尔质量的比例为2 1。
9.根据权利要求1所述的慢回弹泡沫体聚醚多元醇的合成方法，其特征在于所述的环 氧化物为环氧丙烷与环氧乙烷的混合物，且环氧乙烷所占混合物的质量为12.5%，且环氧 化合物总质量占总物料量的97% -99%。
全文摘要
本发明涉及一种慢回弹泡沫体聚醚多元醇的合成方法，其特征在于采用多元醇类化合物作为起始剂，在0-0.5MPa压力，50-150℃温度下，以碱金属为催化剂，以醋酸干为封端剂，与环氧化合物进行聚合得到。本工艺便于工人操作，技术指标容易控制；并且制得的新型慢回弹泡沫体聚醚多元醇能够用于各种慢回弹泡沫制品，具有在温度变化的情况下，硬度变化较小的特点。
文档编号C08G18/48GK101967227SQ20101029512
公开日2011年2月9日 申请日期2010年9月28日 优先权日2010年9月28日
发明者刘小会, 孙刚, 郭辉, 马小科 申请人:山东蓝星东大化工有限责任公司