专利名称：一种紫胶蜡乳液及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种乳液及其制备方法，特别涉及一种紫胶蜡乳液及其制备方法。
背景技术：
紫胶蜡又称虫胶蜡，是寄生在钝叶黄檀、思茅黄檀、聚果榕等树木上的紫胶虫吸取 树汁而分泌出的天然物质，是从天然树脂——紫胶中提取的棕黄色天然蜡，其光泽好，硬度 高、具有较高熔点，对溶剂保持力强，其理化性质与巴西棕榈蜡及甘蔗蜡相似，为一种硬型 的天然蜡，可代替巴西棕榈蜡使用；紫胶蜡因有较高的熔点、良好的电绝缘性能和揩擦光亮 度，可作电气设备绝缘用蜡，也可用于高档皮鞋油、地板蜡、皮带蜡等上光蜡制品的原料；同 时也能应用于复写纸、油墨、蜡纸、抛光剂、水果蜡、包装封面、瓶口封闭剂、彩色蜡笔、化妆 品及膏药、胶粘剂等日用化学品中，因此是一种十分珍贵的蜡种。紫胶蜡是一种混合蜡，其主要成分为高级烷酸醇酯和游离酸及烃，其中包括 有紫胶虫酸酉旨(Lacceryl Lacceroate，三十二烧酸三十二烧醇酉旨，Dotricontanoate)、 蜂赌酸酉旨、紫胶虫酸(Tachardiacerinic Acid, Lacceroic Acid, Dotriacontanoic Acid,三十二 烧酸，Dotriacontyl Acid, Dicetyl Acid)、蜂花酸(Melissic，三十 烧酸，Triacotanoic)、赌酸(Cerotic，二十六烧酸，Hexacosenoic)、油酸(Oleic， 顺-9-十 A 碳烯酸，Cis-9-octadecenoic)、紫胶虫醇(Tachardiacerol，三十二烷 酉享，Laccerol, Dotriacontanol, Dotriacontyl Alcohol, Dicetyl Alcohol)、蜂花酉享 (Hydroxytriacontane，三十烷醇)和少量的烃类等多种物质。紫胶蜡可作为巴西棕榈蜡的代用品，用于电器、抛光剂和鞋油等生产、生活领域， 是一种重要的天然资源。但是在现代紫胶工业中，紫胶蜡仅仅是制造脱蜡紫胶过程中的副 产物，多将其当作废料丢弃，既造成了资源的浪费也增加了固体废弃物的处理量；另外相对 于石蜡的应用，紫胶蜡的应用方式也相对狭隘、原始，仅仅是作为鞋油、地板蜡、复写纸用蜡 的一种，直接添加到产品中，或是做成普通的乳液用于水果保鲜，并且国内外学者对其应用 方式的研究也很少，这些导致了紫胶蜡这种天然可再生资源一直被埋没、浪费。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中对紫胶蜡利用方面存在的技术问题提供一种 紫胶蜡乳液及其制备方法，该方法工艺简单，操作方便，制备的紫胶蜡乳液澄清、透明，乳液 颗粒粒径小，乳液稳定性和分散性好，均达到一级国家标准，并且充分地利用自然资源，提 高企业经济效益。为实现本发明目的，本发明一方面提供一种紫胶蜡乳液，由紫胶蜡、复配乳化剂和 水组成，其中所述的复配乳化剂包括Tween-80、Span-80和三乙醇胺。其中，所述原料的重量份配比为紫胶蜡10、复配乳化剂13-17、水100-140，优选 为紫胶蜡10、复配乳化剂15-16、水120。特别是，所述复配乳化剂包括以下重量份配比的原料Tween-80 :63-78 ；
3Span-80 :12-17 ；三三乙醇胺5_30 ；优选为Tween_80 :67-72 ；Span-80 :13-15 ；三乙醇胺 10-17 ；进一步优选为Tween-80 :69. 8 ；Span-80 :14. 3 ；三乙醇胺 15. 9。本发明另一方面提供一种紫胶蜡乳液的制备方法，包括如下顺序进行的步骤1)按照如下重量份配比准备原料紫胶蜡10、复配乳化剂13-17、水100-1402)向紫胶蜡中加入复配乳化剂，搅拌均勻，制得紫胶蜡-乳化剂混合物；3)加入水，搅拌，即得。其中，步骤1)中所述原料的重量份配比优选为紫胶蜡10、复配乳化剂15-16、水 120。特别是，步骤1)中所述复配乳化剂由以下重量份配比的原料混合而成 Tween-80 :63-78 ；Span-80 :12-17 ；三三乙醇胺5_30 ；优选为Tween_80 :67-72 ；Span-80 13-15 ；三乙醇胺10-17 ；进一步优选为Tween-80 :69. 8 ；Span-80 :14. 3 ；三乙醇胺 15. 9。其中，步骤2~)中还包括首先将紫胶蜡加热熔融后，再加入所述复配乳化剂。特别是，加热熔融温度为85_93°C。其中，步骤2)中所述搅拌的搅拌速率为20_100rpm。特别是，步骤2、中所述搅拌的搅拌温度为85-93°C。其中，步骤幻包括如下顺序进行的步骤A)向紫胶蜡-乳化剂混合物中加入第一批水，搅拌，乳化，制得油包水型紫胶蜡初 乳；B)向紫胶蜡初乳中加入余量的水，搅拌，乳化转相，即得。特别是，步骤A)中所述第一批水与紫胶蜡的重量份配比为0.2-0. 6 1，优选为 0. 5 1。尤其是，所述搅拌的搅拌速率为20-100rpm ；所述搅拌的搅拌时间为30-90min。尤其是，在温度为85-93°C下搅拌，乳化，制得所述的油包水型紫胶蜡初乳。特别是，步骤B)中所述搅拌的搅拌速率为100-2000rpm ；所述搅拌的搅拌时间为 15-120min。尤其是，在温度为85-93°C下进行所述的乳化转相处理。本发明具有如下优点1、本发明紫胶蜡乳液制备中采用复配乳化剂，其亲水亲油平衡值与紫胶蜡相近， 对紫胶蜡的乳化效果明显，制备的紫胶蜡乳化剂稳定性高。2、本发明制备的紫胶蜡乳液中颗粒粒径小，平均粒径< 50nm，平均粒径为 30. 6-45. 4nm，乳液粒子粒径分布均勻，乳液的稳定性好，并且由于乳液粒子粒径小于可见 光的波长，光可透过，呈澄清、透明状，用于防水、保鲜等方面，不影响材料的美观，适宜大规 模应用。3、本发明紫胶蜡纳米乳液粒子的粒径在纳米范围内，具有表面效应、小尺寸效应 和宏观量子隧道效应，紫胶蜡乳液的比表面积增大，化学活性提高，在材料防水保护、果蔬 保鲜抗菌等方面具有巨大的潜在应用前景。4、本发明紫胶蜡纳米乳液具有良好的稳定性和分散性，可与水任意比例互溶，离 心稳定性、贮藏稳定性和冻融稳定性均达到国家标准一级，分散性好，达到一级，乳液的保
4质期长，适于长时间保存和使用。5、本发明制备方法简单、制备工艺步骤简短，工艺条件温和、易于控制，适宜大规 模推广应用，降低紫胶蜡乳液的生产成本。
图1为实施例1紫胶蜡乳液的NIcomp粒径分布图；图2为实施例2紫胶蜡乳液的NIcomp粒径分布图；图3为实施例3紫胶蜡乳液的NIcomp粒径分布图；图4为实施例4紫胶蜡乳液的NIcomp粒径分布图；图5为实施例5紫胶蜡乳液的NIcomp粒径分布图
具体实施例方式本发明实施例中使用的Tween-80 (AR)天津市化学试剂三厂；Span-80 (AR)天津市 化学试剂三厂；三乙醇胺(AR)国药集团化学试剂有限公司；紫胶蜡中国林业科学研究院资 源昆虫研究所。本发明实施例中使用的搅拌器为DSX-90数显搅拌机，购自杭州仪表电机有限公 司；HH-601超级恒温水浴槽购自常州国华电器有限公司；TDL-40B型离心机(上海安亭科 学仪器厂)。实施例1 1、制备复配乳化剂将Tween-80、Span-80、三乙醇胺加入到反应容器中，搅拌均勻，制得复配乳化剂， 备用，其中，Tween-80、Span-80、三乙醇胺的重量份配比为69. 8 14.3 15.9。2、制备紫胶蜡-乳化剂混合物在装有搅拌器、温度计的三口烧瓶(容积250ml)置于HH-601超级恒温水浴 槽中，并向三口烧瓶中加入精制紫胶蜡lOg，边搅拌边加热，升温并保持水浴槽内温度为 90°C，直至紫胶蜡熔融，其中搅拌速率为50r/min ；在保持温度为90°C，向熔融后的紫胶蜡中加入复配乳化剂(16g)，搅拌均勻，制 得紫胶蜡-乳化剂混合物，其中，紫胶蜡与复配乳化剂的重量之比为1 1.6，搅拌速率为 50r/mino3、制备紫胶蜡初乳保持温度为90°C，向紫胶蜡-乳化剂混合物中加入第一批水(5g)，边加边搅拌，制 得油包水型紫胶蜡初乳，其中搅拌速率为50r/min，搅拌时间为45min，第一批水与紫胶蜡 的重量之比为0.5 1 ；4、乳化转相处理保持温度为90°C，向油包水型紫胶蜡初乳中加入第二批水(115g)，边加边搅拌， 乳化转相处理制得水包油型乳液，其中，加入的第二批水与紫胶蜡的重量之比为11.5 1， 搅拌速率为890r/min，搅拌时间为60min ；停止加热，冷却降温至室温(25°C )，即得。实施例2
制备复配乳化剂过程中除了 Tween-80、Span-80、三乙醇胺的重量份配比为 78 17 5之外，其余与实施例1相同；制备紫胶蜡-乳化剂混合物过程中除了温度为88°C，紫胶蜡与复配乳化剂的重量 之比为1 1. 5，搅拌速率为IOOrpm之外，其余与实施例1相同；制备紫胶蜡初乳过程中除了温度为88°C，搅拌速率为lOOr/min，搅拌时间为 30min，第一批水与紫胶蜡的重量之比为0.2 1，其余与实施例1相同；乳化转相处理过程中除了温度为88 °C，搅拌速率为lOOOr/min，搅拌时间为 60min，第二批水与紫胶蜡的重量之比为9. 8 1之外，其余与实施例1相同。实施例3制备复配乳化剂过程中除了 Tween-80、Span-80、三乙醇胺的重量份配比为 72 17 5之外，其余与实施例1相同；制备紫胶蜡-乳化剂混合物过程中除了温度为85°C，紫胶蜡与复配乳化剂的重量 之比为1 1.6，搅拌速率为50rpm之外，其余与实施例1相同；制备紫胶蜡初乳过程中除了温度为85 °C，搅拌速率为20r/min，搅拌时间为 90min，第一批水与紫胶蜡的重量之比为0. 6 1，其余与实施例1相同；乳化转相处理过程中除了温度为85°C，搅拌速率为550r/min，搅拌时间为60min， 第二批水与紫胶蜡的重量之比为11. 4 1之外，其余与实施例1相同。实施例4制备复配乳化剂过程中除了 Tween-80、Span-80、三乙醇胺的重量份配比为 67 13 17之外，其余与实施例1相同；制备紫胶蜡-乳化剂混合物过程中除了温度为93°C，紫胶蜡与复配乳化剂的重量 之比为1 1.3，搅拌速率为20rpm之外，其余与实施例1相同；制备紫胶蜡初乳过程中除了温度为93 °C，搅拌速率为50r/min，搅拌时间为 45min，第一批水与紫胶蜡的重量之比为0. 4 1，其余与实施例1相同；乳化转相处理过程中除了温度为93 °C，搅拌速率为lOOr/min，搅拌时间为 120min，第二批水与紫胶蜡的重量之比为11.6 1之外，其余与实施例1相同。实施例5制备复配乳化剂过程中除了 Tween-80、Span-80、三乙醇胺的重量份配比为 63 12 25之外，其余与实施例1相同；制备紫胶蜡-乳化剂混合物过程中除了温度为93°C，紫胶蜡与复配乳化剂的重量 之比为1 1.7，搅拌速率为50rpm之外，其余与实施例1相同；制备紫胶蜡初乳过程中除了温度为85 °C，搅拌速率为50r/min，搅拌时间为 60min，第一批水与紫胶蜡的重量之比为0. 5 1，其余与实施例1相同；乳化转相处理过程中除了温度为85°C，搅拌速率为2000r/min，搅拌时间为 15min，第二批水与紫胶蜡的重量之比为13.5 1之外，其余与实施例1相同。试验例1紫 胶蜡乳液粒径分析采用激光粒度仪(PSS粒度分析仪-380，美国Particle Sizing Systems公司)测 定紫胶蜡乳液的粒径，重量平均粒径如表1所示，乳液的NIcomp粒径分布图如图1-5所示。表1紫胶蜡乳液的粒径分析结果
权利要求
1.一种紫胶蜡乳液，其特征是由如下原料组成紫胶蜡、复配乳化剂和水，其中所述的 复配乳化剂包括Tween-80、Span-80和三乙醇胺。
2.如权利要求1所述的紫胶蜡乳液，其特征是所述原料的重量份配比为紫胶蜡10、复 配乳化剂13-17、水100-140。
3.如权利要求2所述的紫胶蜡乳液，其特征是所述原料的重量份配比优选为紫胶蜡 100、复配乳化剂150 160、水1200。
4.如权利要求1或2所述的紫胶蜡乳液，其特征是所述复配乳化剂包括以下重量份配 比的原料Tween-80 :63-78 ；Span-80 :12-17 ；三乙醇胺5_30。
5.一种紫胶蜡乳液的制备方法，包括如下顺序进行的步骤1)按照如下重量份配比准备原料紫胶蜡10、复配乳化剂13-17、水100-1402)向紫胶蜡中加入复配乳化剂，搅拌均勻，制得紫胶蜡-乳化剂混合物；3)加入水，搅拌，即得。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征是步骤1)所述复配乳化剂由以下重量份配比 的原料混合而成Tween-80 :63-78 ；S pan-80 :12-17 ；三乙醇胺5_30。
7.如权利要求5或6所示的制备方法，其特征是步骤幻包括如下顺序进行的步骤A)向紫胶蜡-乳化剂混合物中加入第一批水，搅拌，乳化，制得油包水型紫胶蜡初乳；B)向紫胶蜡初乳中加入余量的水，搅拌，乳化转相，即得。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征是步骤A)中所述第一批水与紫胶蜡的重量份 配比为 0.2-0. 6 1。
9.如权利要求7所述的制备方法，其特征是步骤A)中所述搅拌的搅拌时间为 30-90min。
10.如权利要求7所述的制备方法，其特征是步骤B)中所述搅拌的搅拌时间为 15-120min。
全文摘要
本发明提供一种紫胶蜡纳米乳液及其制备方法，紫胶蜡乳液由紫胶蜡、Tween-80、Span-80、三乙醇胺和水组成，其制备方法包括1)将Tween-80、Span-80、三乙醇胺混合均匀，制得复配乳化剂；2)向熔融紫胶蜡中加入复配乳化剂，搅拌均匀；3)加入水，搅拌，即得。本发明的紫胶蜡乳液粒径小，乳液的分散性、贮藏稳定性、离心稳定性、冻融稳定性好，达到一级国家标准。本发明乳液的制备方法简单，适宜大规模推广应用。
文档编号C08J3/03GK102093723SQ20101060707
公开日2011年6月15日 申请日期2010年12月27日 优先权日2010年12月27日
发明者冯颖, 周梅村, 张弘, 张敏, 李凯, 郑华, 陈晓鸣 申请人:中国林业科学研究院资源昆虫研究所