专利名称：六苯基磷酸酯三聚氰胺盐阻燃剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种磷-氮系膨胀型阻燃剂，具体涉及一种六苯基磷酸酯三聚氰胺盐阻燃剂及其制备方法。
背景技术：
随着现代化科学技术的发展，人类的生产和生活水平不断提高，合成纤维、塑料、 橡胶等高分子合成材料越来越广泛的应用于各个领域中，在国民经济建设和人民生活中发挥着巨大作用。但是，高分子材料一般都是易燃或可燃的，容易引发火灾事故。为了解决合成材料的耐燃、抑烟等问题，确保合成材料使用的安全性，最有效的方法是加入阻燃剂，根据燃烧特性将可燃性材料转化为难燃性材料，降低物质燃烧速度，阻止火灾扩大。但阻燃剂虽然提高了聚合物的阻燃性能，其本身也存在一些缺点，主要表现在 放出有毒气体，产生烟雾；产生腐蚀性物质；添加量大，影响机械性能；对环境有一定污染等等。因此，针对阻燃剂的不足之处，开发低毒、低烟雾、无害、高效的环保型阻燃剂成为阻燃剂发展的趋势。
发明内容
本发明所要解决的问题是针对上述现有技术而提出一种磷-氮系膨胀型阻燃剂， 其具有优异的热稳定性、很高的成炭性、良好的阻燃抑烟效果以及毒性低等特性，符合环保要求，将是膨胀型阻燃剂的重要发展方向。本发明为解决上述提出的问题所采用的解决方案为六苯基磷酸酯三聚氰胺盐阻燃剂，其不同之处在于由二苯基磷酰氯与三聚氰胺按比例反应制得，二苯基磷酰氯与三聚氰胺的反应配比按摩尔比计为3.0 3. 6 1.0，所述的二苯基磷酰氯的组分含量按摩尔配比计为苯酚三氯氧磷无水氯化镁=2. 0 2. 5 1. 0 1. 4 0. 01 0. 03。按上述方案，所述的二苯基磷酰氯的组分含量按摩尔配比计为苯酚三氯氧磷 无水氯化镁=2. 4 1.0 0.01。六苯基磷酸酯三聚氰胺盐阻燃剂的制备方法，包括有以下步骤1) 二苯基磷酰氯(DPCP)的制备按苯酚三氯氧磷无水氯化镁=2. 0 2. 5 1. 0 1. 4 0. 01 0. 03，准
备苯酚、三氯氧磷和无水氯化镁，备用；在100°c 120°C下，在装有恒压滴液漏斗、搅拌器和回流装置的三口瓶内，分别加入三氯氧磷、无水氯化镁和苯酚，反应持续搅拌回流33 36h，待反应结束，将所得产物进行减压蒸馏，得到淡黄色液体，即为二苯基磷酰氯；2)六苯基磷酸酯三聚氰胺盐的制备按二苯基磷酰氯三聚氰胺=3. 0 3. 6 1. 0，准备步骤1)所得的二苯基磷酰氯(DPCP)和三聚氰胺，备用；在85°C 100°C下，在装有搅拌器和回流装置的三口瓶内，分别加入二苯基磷酰氯和三聚氰胺，搅拌回流7 9h，待反应结束，将所得产物冰浴冷却，抽滤，水洗，干燥至恒重，得到白色固体，即为六苯基磷酸酯三聚氰胺盐。
本发明的六苯基磷酸酯三聚氰胺盐的结构式
权利要求
1.六苯基磷酸酯三聚氰胺盐阻燃剂，其特征在于由二苯基磷酰氯与三聚氰胺按比例反应制得，二苯基磷酰氯与三聚氰胺的反应配比按摩尔比计为3.0 3. 6 1.0，所述的二苯基磷酰氯的组分含量按摩尔配比计为苯酚三氯氧磷无水氯化镁=2. 0 2. 5 1. 0 1. 4 0. 01 0. 03。
2.按权利要求1所述的六苯基磷酸酯三聚氰胺盐阻燃剂，其特征在于所述的二苯基磷酰氯的组分含量按摩尔配比计为苯酚三氯氧磷无水氯化镁=2.4 1.0 0.01。
3.权利要求1所述的六苯基磷酸酯三聚氰胺盐阻燃剂的制备方法，包括有以下步骤1)二苯基磷酰氯的制备按苯酚三氯氧磷无水氯化镁=2. 0 2. 5 1. 0 1. 4 0. 01 0. 03,准备苯酚、三氯氧磷和无水氯化镁，备用；在100°C 120°C下，在装有恒压滴液漏斗、搅拌器和回流装置的三口瓶内，分别加入三氯氧磷、无水氯化镁和苯酚，反应持续搅拌回流33 36h， 待反应结束，将所得产物进行减压蒸馏，得到淡黄色液体，即为二苯基磷酰氯；2)六苯基磷酸酯三聚氰胺盐的制备按二苯基磷酰氯三聚氰胺=3.0 3. 6 1.0，准备步骤1)所得的二苯基磷酰氯和三聚氰胺，备用；在85°C 100°C下，在装有搅拌器和回流装置的三口瓶内，分别加入二苯基磷酰氯和三聚氰胺，搅拌回流7 9h，待反应结束，将所得产物冰浴冷却，抽滤，水洗，干燥至恒重，得到白色固体，即为六苯基磷酸酯三聚氰胺盐。
全文摘要
本发明涉及一种六苯基磷酸酯三聚氰胺盐阻燃剂及其制备方法，二苯基磷酰氯与三聚氰胺的反应配比按摩尔比计为3.0～3.6∶1.0，所述的二苯基磷酰氯的组分含量为苯酚∶三氯氧磷∶无水氯化镁＝2.0～2.5∶1.0～1.4∶0.01～0.03，制备方法是分别加入三氯氧磷、无水氯化镁和苯酚，反应持续搅拌回流，待反应结束，进行减压蒸馏，得到二苯基磷酰氯；加入二苯基磷酰氯和三聚氰胺，搅拌回流，待反应结束，将所得产物冰浴冷却，抽滤，水洗，干燥得到六苯基磷酸酯三聚氰胺盐。六苯基磷酸酯三聚氰胺盐阻燃剂具有低毒、低烟雾、无害、高效、环保等优点，是未来膨胀型阻燃剂的重要发展方向。
文档编号C08K5/5399GK102190814SQ20111007251
公开日2011年9月21日 申请日期2011年3月25日 优先权日2011年3月25日
发明者吴风磊, 周红, 潘志权, 陈云峰, 黄齐茂 申请人:武汉工程大学