专利名称：Odopb基聚磷酸酯阻燃剂及其制备方法和用途的制作方法
技术领域：
本发明属于聚合物型含磷阻燃剂技术领域，具体涉及一类聚合物型含磷阻燃剂及其制备方法。
背景技术：
磷系阻燃剂具有低烟，无毒等优点，是各类阻燃剂中最重要的一类阻燃剂之一。其结构中不含有卤素，可避免卤系阻燃剂的环境问题，具有良好的发展前景。目前大量使用的磷系阻燃剂是粘稠油状液体，在使用、贮存和运输的过程中极不方便，同时液体阻燃剂容易从基体中渗出而造成阻燃性能的下降。阻燃剂10-(2，5-二羟基苯基)-10-11-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物是现在阻燃剂研发的一种重要中间体，其英文名称为10-(2, 5-dihydroxyphenyl) _9，10-dihydro-9-xa-10-phospha phenanthrene-10-oxide,简称ODOPB。目前，国内外对ODOPB的合成及其在各领域的应用进行了广泛的研究，ODOPB在特种功能高聚物、环氧树脂等领域的应用有许多报道，也研究了 ODOPB的合成工艺及其在高分子聚合物中的应用。研究了 ODOPB在聚合物型阻燃剂中应用。商品化的聚合物型阻燃剂主要有Fyrol51、Fyrol58、Fyrol99和FRC-I等。本发明人在以前的成果中报道了这一类阻燃剂的研究工作，如CN1563152中的聚苯基膦酸-ODOPB酯和CN1376760中的耐熔滴硫代苯基膦酸酯。本发明采用价格低廉的芳氧基磷酰卤为原料与ODOPB制备了一类新型阻燃剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型聚合物型含磷阻燃剂及其制备方法，并将本发明的聚合物型含磷阻燃剂作为聚酯、聚碳酸脂、聚酰胺、以及环氧树脂的无卤阻燃改性添加剂。本发明的技术方案0D0PB基聚磷酸酯阻燃剂，其特征在于
权利要求
1.ODOPB基聚磷酸酯阻燃剂，其特征在于
2.根据权利要求I所述的ODOPB基聚磷酸酯阻燃剂，其特征在于该阻燃剂外观为白色固体，熔融温度150-240°C。
3.权利要求I所述的ODOPB基聚磷酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于 第一、苯基二氯磷酸酯或苯基二溴磷酸酯与ODOPB按摩尔比为1:0. 9-1. 2，催化剂与ODOPB摩尔比为0. 001-0. 01称量； 第二、将称量的ODOPB和催化剂加入带有搅拌器、温度计和氮气进出口的反应装置中，升温至140°C，在半小时内加入苯基二氯磷酸酯或苯基二溴磷酸酯，保温广2小时，然后升温至20(T24(TC，保温2 4小时，即得到白色固体阻燃剂； 第三、将得到的白色阻燃剂加入溶剂使其完全溶解，然后用5-10倍溶剂量的沉淀剂进行沉淀析出，经过滤，真空干燥后得到白色固体产品。
4.根据权利要求3所述的ODOPB基聚磷酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于催化剂包含氯化钙、氯化铝或氯化锌。
5.根据权利要求3所述的ODOPB基聚磷酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于沉淀剂包含去离子水水、无水甲醇、无水乙醚或正己烷。
6.根据权利要求3所述的ODOPB基聚磷酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于溶剂包含氯仿、四氯乙烷、丙酮、二甲亚砜、四氢呋喃或N，N-二甲基甲酰胺。
全文摘要
本发明公开ODOPB基聚磷酸酯阻燃剂，其特征在于其中n为2000-4000的整数，Y为氢原子或碳原子数小于6的烷基。制备方法苯基二氯磷酸酯或苯基二溴磷酸酯与ODOPB按摩尔比为10.9-1.2，催化剂与ODOPB摩尔比为0.001-0.01称量；称量的ODOPB和催化剂加入反应装置中，升温至140℃，加入苯基二氯磷酸酯或苯基二溴磷酸酯，保温1~2小时，然后升温至200~240℃，保温2~4小时，即得到白色固体阻燃剂；白色阻燃剂加入溶剂使其完全溶解，然后用5-10倍溶剂量的沉淀剂进行沉淀析出，经过滤，真空干燥后得到白色固体产品。本发明与聚合物基体相容性好，不易迁移，具有优良的耐久性。
文档编号C08L63/00GK102796253SQ20121032906
公开日2012年11月28日 申请日期2012年9月7日 优先权日2012年9月7日
发明者班大明, 陈卓, 赵欧, 张永航, 刘真美, 韦万丽 申请人:贵州师范大学