专利名称：一种亲水型共聚酯切片及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种亲水型共聚酯切片及其制备方法，属于聚酯改性领域。
背景技术：
PET纤维的分子结构具有高度的立体规整性，分子链排列紧密，结构对称和分子链中含有刚性的苯环等特点，这使PET具有良好的物理和机械性能，耐化学腐蚀，抗微生物侵蚀。PET的高结晶度，成纤时的高取向等特性，使其纤维和织物有着良好的保形性、挺括性和易洗快干等特点，因而深受消费者欢迎。但其本身的性质也带来了 PET纤维、纱线和织物的亲水性差，易产生静电等缺点，阻碍了它的进一步应用与发展。因此，在PET问世的同时，人们就开始了对PET改性的研究工作，旨在克服PET的缺点与不足。PET的改性方法可分为化学改性方法和物理改性方法，其中化学改性方法是比较稳定、持久和有效的方法。化学改性有共聚、表面化学反应等方法，使用共聚合的方法改性是化学改性中非常重要的一种方法，它是以精对苯二甲酸(PTA )、乙二醇(EG)为主要原料，在合成阶段加入一定量的第三单体组分，第四单体组分，甚至第五单体组分等，进行共聚合，制取共聚酯。1958年，美国杜邦公司，在聚合时加入单体SIP，发明了阳离子染料可染聚酯纤维，英文简称CDP。CDP主要是提高了聚酯纤维的染色性能，但是对聚酯纤维的亲水性能无明显的改善。20世纪80年代，日本东丽公司，在聚合时加入单体SIP和聚醚类组分，研制出常压型阳离子染料可染聚酯纤维，英文简称ECDP。ECDP主要是提高了聚酯纤维的染色性能， 但是对聚酯纤维的亲水性能提高不显著，而且纤维的耐热性较差，影响了纤维的可纺性。20世纪90年代以来，欧美、日本等国家通过提高单体SIP含量，研制出新型的常压阳离子染料易染聚酯纤维，简称HCDP。该种纤维具有较好的上染率和色牢度。但是，随着单体SIP加入量的增加，离子基团的相互作用增强，导致聚合时熔体粘度急剧增大，使聚合反应难以进行，故HCDP的分子量普遍较低，熔融时的高粘度还造成后加工困难。2000 年，Nichols Carl S, Humelsine Billy Mack[US]，用聚乙二醇和季戊四醇 C(CH20H)4来改性PET聚酯。虽然所得纤维的吸湿性有较明显提高，但是由于引入的聚乙二醇的数均分子量较低，故纤维的耐热性差；而且随着季戊四醇含量的增加，聚合时熔体粘度增长剧烈，波动很大，使聚合困难，纺丝很难进行。2003年，Naruse Yoshihiro, Sasaki Toshihiro [JP]，将 l_20wt% 的二氧化硅无机粉体，利用共混的方法添加到聚酯中，得到亲水性较好的改性聚酯。但是因为二氧化硅的有强的吸水性，故随着二氧化硅含量的增加，聚酯切片的含水量增加，使切片的可纺性降低。2005年，Ruzek Ivo Edward[DE]，用聚丙二醇来改性聚酯纤维，发现制得的嵌段共聚酯有较好的吸湿性。但是引入的聚丙二醇的数均分子量较低，因此嵌段共聚酯的热稳定性较差，不利于进行纺丝等后序加工。2010年，陈斌等人，通过添加单体SIP和含侧链的脂肪族二元醇，研究了常温常压阳离子染料易染共聚酯及其纤维的制备和性能。虽然此改性聚酯纤维的染色性和柔软性得到提高，但是纤维的回潮率并没有明显的提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有良好亲水性的共聚酯切片。为了达到上述目的，本发明提供了一种间歇法和半连续法制备的亲水型共聚酯切片，其特征在于，由以下组分按摩尔比组成
精对苯二甲酸(PTA)1 ；
乙二醇(EG)1.1-2.5;
间苯二元酸二元酯-5-磺酸钠0. 015-0. 06 ； 聚二元醇0. 000166-0. 01245 ；
其它二元醇0. 005-0. 08 ；
消光剂0. 0104-0. 0416 ；
催化剂0. 00007836-0. 0005125 ；
热稳定剂0.00004659-0.0007111。优选地，所述的间苯二元酸二元醇酯-5-磺酸钠为间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠。优选地，所述的聚二元醇为聚乙二醇、聚丙二醇或聚丁二醇，数均分子量为 4000-10000。进一步地，所述的聚乙二醇的数均分子量为5000-7000 ；聚丙二醇的数均分子量为4000-6000 ；聚丁二醇的数均分子量为4000-6000。优选地，所述的其它二元醇为1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，2- 丁二醇、1，3_ 丁二醇、1，4-丁二醇、1，2-戊二醇或1，5-戊二醇。进一步地，所述的其它二元醇为1，2-丙二醇、1，2- 丁二醇或1，2-戊二醇。优选地，所述的消光剂为二氧化钛(TiO2)粉末。优选地，所述的催化剂为乙二醇锑、醋酸锑或三氧化二锑。优选地，所述的热稳定剂为磷酸三苯酯或磷酸三甲酯。本发明还提供了上述亲水型共聚酯切片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤
第一步将各原料按比例加入反应釜中，进行酯化反应，得到酯化物； 第二步将第一步得到的酯化物，进行缩聚反应； 第三步反应结束后出料、切粒、干燥。优选地，所述的步骤具体如下
a)将各原料按比例加入反应釜中进行酯化反应，反应温度为220°C-260°C，反应时间为2-4小时；
b)酯化反应结束后，将反应釜的温度设为260°C_290°C，反应2-4小时，真空度为 0-50Pa，进行缩聚反应；
c)反应结束后，出料、切粒、干燥。优选地，所述的步骤具体如下a)在第一酯化釜中，加入精对苯二甲酸、乙二醇和其它二元醇进行酯化反应，反应温度为220°C _260°C，反应时间为2-4小时；
b)将a)步骤得到的酯化物转入第二酯化釜，同时加入间苯二元酸二元酯-5-磺酸钠、 聚二元醇、消光剂、催化剂和热稳定剂，反应温度为240°C _270°C，反应时间为1-3小时；
c)将b)步骤得到的酯化物转入缩聚釜中，进行缩聚反应，反应温度为260°C-290 反应时间为2-4小时，真空度为0-50 ；
d)反应结束后，出料、切粒、干燥。优选地，所述的步骤具体如下
a):在第一酯化釜中，加入精对苯二甲酸和乙二醇进行酯化反应，反应温度为 2200C _260°C，反应时间为2-4小时；
b)将a)步骤得到的酯化物转入第二酯化釜，同时加入间苯二元酸二元酯-5-磺酸钠、 聚二元醇、其它二元醇、消光剂、催化剂和热稳定剂，反应温度为240°C -270°C，反应时间为 1-3小时；
c)将b)步骤得到的酯化物转入缩聚釜中，进行缩聚反应，反应温度为270°C-29(TC， 反应时间为2-4小时，真空度为0-50 ；
d)反应结束后，出料、切粒、干燥。本发明的原理是在大分子链中引入了具有磺酸盐基团的阴性染座；又引入了具有较高数均分子量的聚二元醇；还引入了二元醇的侧链烷烃基团。这使得此种共聚酯切片制得的纤维在常温常压下用阳离子染料可染，色谱齐全，色泽艳丽，色牢度好。聚二元醇的数均分子量较高，增加了共聚酯切片的热稳定性。聚二元醇使分子链中的羟值增加，分子链中的醚氧基与水分子有亲合作用，使共聚酯纤维的回潮率得到提高。而且，由于二元醇的侧链基团的体积效应，降低了该种共聚酯的结晶度等结晶性能，降低了共聚酯的玻璃化温度，使纤维具有超柔软手感和良好的亲水性。消光剂使共聚酯纤维具有柔和的光泽和暖感，从而改善了普通PET纤维的蜡质感和冷感。本发明提供的亲水型共聚酯切片是在共聚酯切片中加入了含有羟基的组分和无机粉体，改变了聚酯的分子结构，具有良好的亲水性能。制备方法简单，制造过程对聚合设备无特殊的要求，可在国产或进口的现有设备上生产，故其生产成本低廉，容易实现工业化生产。利用该共聚酯切片制得的亲水型共聚酯纤维实现了在亲水性、吸湿性等多种性能上的综合改善。
图1为间歇聚合反应装置示意图； 图2为半连续聚合反应装置示意图3为实施例52提供的亲水型共聚酯切片的分子结构。图中
1、反应釜；
2、真空表；
3、釜内压力表；
4、搅拌器；5、进料口；
6、供热装置；
7、出料口；
8、酯化系统阀门；
9、分馏塔；
10、酯化冷凝装置；
11、缩聚系统阀门；
12、缩聚冷凝装置；
13、缓冲装置；
14、真空泵；
15、第一进料口；
16、第一酯化釜；
17、供热系统；
18、第二酯化釜；
19、第二进料口；
20、分馏系统；
21、酯化冷凝系统；
22、真空系统；
23、缩聚冷凝系统；
24、缩聚釜；
25、缩聚釜出料口。
具体实施例方式下面结合附图与实施例，进一步阐述本发明。实施例1-51中，精对苯二甲酸简称为PTA ；乙二醇简称为EG ；1, 2_丙二醇简称为 1，2-PD0 ；1, 2- 丁二醇简称为1，2-BD0 ；间苯二甲酸乙二醇酯_5_磺酸钠简称为SIPE ；聚乙二醇选用数均分子量分别为4000、6000、10000的聚乙二醇，分别简称为PEG4000、PEG6000、 PEG10000 ；聚丙二醇选用数均分子量分别为4000、6000、10000的聚丙二醇，分别简称为 PPG4000、PPG6000、PPG10000 ；聚丁二醇选用数均分子量分别为 4000、6000、10000 的聚丁二醇，分别简称为PBG4000、PBG6000、PBG10000 ；消光剂选用二氧化钛(TiO2)粉末；催化剂选用醋酸锑；热稳定剂选用磷酸三苯酯。实施例1-27的反应装置为间歇聚合反应装置，如图1所示。实施例观-51的反应装置为半连续聚合反应装置，如图2所示。实施例1
采用间歇聚合设备，在反应釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0. 0916kg (1. 204mol)l, 2_PD0、0. 3219kg (0. 904mol)SIPE、Ikg (0. 167mol)PEG6000、0. 05kg (0. 626mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸锑和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯，反应 3 小时，反应温度为245°C，进行酯化反应。将反应釜1的温度设为270°C，真空度设为15Pa， 反应3小时，进行缩聚反应，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为0. 621dL/g，熔点为M4.2°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1.01%。
实施例2
采用间歇聚合设备，在反应釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0.3664kg (4.816mol) 1，2-PD0、1. 2876kg (3. 614mol)SIPE、0. Ikg (0.0167mol) PEG6000、 0.2kg (2. 504mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸锑和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯， 反应3小时，反应温度为245°C，进行酯化反应。将反应釜1的温度设为270°C，真空度设为 15Pa，反应3小时，进行缩聚反应，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为0. 611dL/g，熔点为Ml. 1°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1. 03%。
实施例3
采用间歇聚合设备，在反应釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 22.9kg (0. 301mol)l,2-PD0、0. 3219kg (0. 904mol)SIPE、3kg (0. 501mol)PEG6000,0. 05kg (0. 626mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸锑和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯，反应 3 小时，反应温度为245°C，进行酯化反应。将反应釜1的温度设为270°C，真空度设为15Pa， 反应3小时，进行缩聚反应，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为 0. 56dL/g，熔点为228. 2°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1.80%。
实施例4
采用间歇聚合设备，在反应釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0.43402kg (4.816mol) 1，2-PD0、1. 2876kg (3. 614mol)SIPE、0. Ikg (0. 025mol)PEG4000、 0. Ikg (1. 252mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸锑和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯， 反应3小时，反应温度为245°C，进行酯化反应。将反应釜1的温度设为270°C，真空度设为 15Pa，反应3小时，进行缩聚反应，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为0. 612dL/g，熔点为Ml. 9°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1. 05%。
实施例5
采用间歇聚合设备，在反应釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0. 02713kg (0. 301mol)l, 2_BD0、0. 3219kg (0. 904mol)SIPE、3kg (0. 75mol)PEG4000、0. 05kg (0. 626mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸锑和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯，反应 3 小时，反应温度为245°C，进行酯化反应。将反应釜1的温度设为270°C，真空度设为15Pa， 反应3小时，进行缩聚反应，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为 0. 571dL/g，熔点为228. 1°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1.82%。实施例6
采用间歇聚合设备，在反应釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0. 1086kg (1. 205mol)l, 2-BD0、0. 6438kg (1. 807mol)SIPE、Ikg (0. 25mol)PEG4000、0. Ikg (1. 252mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸锑和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯，反应 3 小时，反应温度为245°C，进行酯化反应。将反应釜1的温度设为270°C，真空度设为15Pa， 反应3小时，进行缩聚反应，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为 0. 606dL/g，熔点为MO. 1°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1. 38%。
实施例7
采用间歇聚合设备，在反应釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0. 50159kg(4. 816mol)l, 2-戊二醇、1. 2876kg(3. 614mol)SIPE、0. lkg(0. Olmol)PEG10000、 0. Ikg (1. 252mol)Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸锑和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯， 反应3小时，反应温度为245°C，进行酯化反应。将反应釜1的温度设为270°C，真空度设为 15Pa，反应3小时，进行缩聚反应，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为0. 615dL/g，熔点为M2. 2°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1. 06%。
实施例8
采用间歇聚合设备，在反应釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0. 03135kg (0. 301mol) 1，2-戊二醇、0. 3219kg (0. 904mol) SIPE、3kg (0. 3mol) PEG10000、 0.05kg (0. 626mol)Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸锑和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯， 反应3小时，反应温度为245°C，进行酯化反应。将反应釜1的温度设为270°C，真空度设为 15Pa，反应3小时，进行缩聚反应，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为0. 581dL/g，熔点为229. 1°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1. 78%。
实施例9
采用间歇聚合设备，在反应釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0. 1255kg (1. 205mol) 1，2-戊二醇、0. 6438kg (1. 807mol) SIPEUkg (0. Imol) PEG10000、 0. Ikg (1. 252mol)Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸锑和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯， 反应3小时，反应温度为245°C，进行酯化反应。将反应釜1的温度设为270°C，真空度设为 15Pa，反应3小时，进行缩聚反应，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为0. 608dL/g，熔点为Ml. 6°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1. 40%。 实施例10
采用间歇聚合设备，在反应釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0.31851kg (4.816mol) 1，2-PD0、1. 2876kg (3. 614mol)SIPE、0. Ikg (0. 025mol)PPG4000、0. Ikg (1. 252mol) Ti02,0. 003kg (0. Olmol)醋酸锑和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯， 反应3小时，反应温度为245°C，进行酯化反应。将反应釜1的温度设为270°C，真空度设为 15Pa，反应3小时，进行缩聚反应，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为0. 613dL/g，熔点为M2. 0°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1. 04%。 实施例11
采用间歇聚合设备，在反应釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0. 0229kg (0. 301mol)l, 2_PD0、0. 3219kg (0. 904mol)SIPE、3kg (0. 75mol)PPG4000、0. 05kg (0. 626mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸锑和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯，反应 3 小时，反应温度为245°C，进行酯化反应。将反应釜1的温度设为270°C，真空度设为15Pa， 反应3小时，进行缩聚反应，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为 0. 570dL/g，熔点为227. 8°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1.85%。 实施例12
采用间歇聚合设备，在反应釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0. 09169kg (1. 205mol)l, 2_PD0、0. 6438kg (1. 807mol)SIPE、Ikg (0. 25mol)PPG4000、0. Ikg (1. 252mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸锑和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯，反应 3 小时，反应温度为245°C，进行酯化反应。将反应釜1的温度设为270°C，真空度设为15Pa， 反应3小时，进行缩聚反应，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为 0. 599dL/g，熔点为MO. 6°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1.41%。 实施例13
采用间歇聚合设备，在反应釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0.31851kg (4.816mol) 1，2-PD0、1. 2876kg (3. 614mol)SIPE、0. Ikg (0.017mol) PPG6000、 0. Ikg (1. 252mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸锑和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯， 反应3小时，反应温度为245°C，进行酯化反应。将反应釜1的温度设为270°C，真空度设为 15Pa，反应3小时，进行缩聚反应，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为0. 615dL/g，熔点为M2. 3°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1. 04%。 实施例14
采用间歇聚合设备，在反应釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0. 0229kg (0. 301mol)l, 2-PD0、0. 3219kg (0. 904mol)SIPE、3kg (0. 5mol)PPG6000,0. 05kg (0. 626mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸锑和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯，反应 3 小时，反应温度为245°C，进行酯化反应。将反应釜1的温度设为270°C，真空度设为15Pa， 反应3小时，进行缩聚反应，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为0.582dL/g，熔点为228°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1.81%。 实施例15
采用间歇聚合设备，在反应釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0. 09169kg (1. 205mol)l, 2_PD0、0. 6438kg (1. 807mol)SIPE、Ikg (0. 17mol)PPG6000、0. Ikg (1. 252mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸锑和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯，反应 3 小时，反应温度为245°C，进行酯化反应。将反应釜1的温度设为270°C，真空度设为15Pa， 反应3小时，进行缩聚反应，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为 0. 598dL/g，熔点为MO. 9°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1. 39%。 实施例16
采用间歇聚合设备，在反应釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0.31851kg (4.816mol) 1，2-PD0、1. 2876kg (3. 614mol)SIPE、0. Ikg (0.Olmol) PPG10000、 0. Ikg (1. 252mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸锑和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯， 反应3小时，反应温度为245°C，进行酯化反应。将反应釜1的温度设为270°C，真空度设为 15Pa，反应3小时，进行缩聚反应，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为0. 616dL/g，熔点为M2. 3°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1. 02%。 实施例17
采用间歇聚合设备，在反应釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0. 0229kg (0. 301mol)l, 2_PD0、0. 3219kg (0. 904mol)SIPE、3kg (0. 3mol)PPG10000、0. 05kg (0. 626mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸锑和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯，反应 3 小时，反应温度为245°C，进行酯化反应。将反应釜1的温度设为270°C，真空度设为15Pa， 反应3小时，进行缩聚反应，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为 0. 590dL/g，熔点为228°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1.84%。 实施例18
采用间歇聚合设备，在反应釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0. 09169kg (1. 205mol)l, 2_PD0、0. 6438kg (1. 807mol)SIPE、Ikg (0. Imol)PPG10000、0. Ikg (1. 252mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸锑和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯，反应 3 小时，反应温度为245°C，进行酯化反应。将反应釜1的温度设为270°C，真空度设为15Pa， 反应3小时，进行缩聚反应，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为 0. 593dL/g，熔点为MO. 2°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1.41%。实施例19
采用间歇聚合设备，在反应釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0.31851kg (4.816mol) 1，2-PD0、1. 2876kg (3. 614mol)SIPE、0. Ikg (0. 025mol)PBG4000、 0. Ikg (1. 252mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸锑和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯， 反应3小时，反应温度为245°C，进行酯化反应。将反应釜1的温度设为270°C，真空度设为 15Pa，反应3小时，进行缩聚反应，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为0. 610dL/g，熔点为239. 1°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1. 07%。 实施例20
采用间歇聚合设备，在反应釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0. 0229kg (0. 301mol)l, 2_PD0、0. 3219kg (0. 904mol)SIPE、3kg (0. 75mol)PBG4000、0. 05kg (0. 626mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸锑和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯，反应 3 小时，反应温度为245°C，进行酯化反应。将反应釜1的温度设为270°C，真空度设为15Pa， 反应3小时，进行缩聚反应，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为 0. 570dL/g，熔点为227°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1.90%。 实施例21
采用间歇聚合设备，在反应釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0. 09169kg (1. 205mol) 1，2-PD0、0. 6438kg (1. 807mol) SIPEUkg (0. 167mol) PBG4000、 0. Ikg (1. 252mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸锑和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯， 反应3小时，反应温度为245°C，进行酯化反应。将反应釜1的温度设为270°C，真空度设为 15Pa，反应3小时，进行缩聚反应，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为0. 595dL/g，熔点为MO. 3°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1. 44%。 实施例22
采用间歇聚合设备，在反应釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0.31851kg (4.816mol) 1，2-PD0、1. 2876kg (3. 614mol)SIPE、0. Ikg (0.017mol) PBG6000、 0. Ikg (1. 252mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸锑和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯， 反应3小时，反应温度为245°C，进行酯化反应。将反应釜1的温度设为270°C，真空度设为 15Pa，反应3小时，进行缩聚反应，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为0. 615dL/g，熔点为239. 5°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1. 05%。 实施例23
采用间歇聚合设备，在反应釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0. 0229kg (0. 301mol)l, 2-PD0、0. 3219kg (0. 904mol)SIPE、3kg (0. 5mol)PBG6000,0. 05kg(0. 626mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸锑和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯，反应 3 小时，反应温度为245°C，进行酯化反应。将反应釜1的温度设为270°C，真空度设为15Pa， 反应3小时，进行缩聚反应，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为 0. 581dL/g，熔点为228. 2°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1.81%。 实施例M
采用间歇聚合设备，在反应釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0. 09169kg (1. 205mol)l, 2_PD0、0. 6438kg (1. 807mol)SIPE、Ikg (0. 17mol)PBG6000、0. Ikg (1. 252mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸锑和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯，反应 3 小时，反应温度为245°C，进行酯化反应。将反应釜1的温度设为270°C，真空度设为15Pa， 反应3小时，进行缩聚反应，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为 0. 595dL/g，熔点为MO. 7°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1.42%。 实施例25
采用间歇聚合设备，在反应釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0.31851kg (4.816mol) 1，2-PD0、1. 2876kg (3. 614mol)SIPE、0. Ikg (0.Olmol) PBG10000、 0. Ikg (1. 252mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸锑和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯， 反应3小时，反应温度为245°C，进行酯化反应。将反应釜1的温度设为270°C，真空度设为 15Pa，反应3小时，进行缩聚反应，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为0. 611dL/g，熔点为Ml. 8°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1. 05%。
实施例沈
采用间歇聚合设备，在反应釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0. 0229kg (0. 301mol)l, 2_PD0、0. 3219kg (0. 904mol)SIPE、3kg (0. 3mol)PBG10000、0. 05kg (0. 626mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸锑和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯，反应 3 小时，反应温度为245°C，进行酯化反应。将反应釜1的温度设为270°C，真空度设为15Pa， 反应3小时，进行缩聚反应，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为 0. 580dL/g，熔点为227. 8°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1.89%。 实施例27
采用间歇聚合设备，在反应釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0. 09169kg (1. 205mol)l, 2_PD0、0. 6438kg (1. 807mol)SIPE、Ikg (0. Imol)PBG10000、0. Ikg (1. 252mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸锑和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯，反应 3 小时，反应温度为245°C，进行酯化反应。将反应釜1的温度设为270°C，真空度设为15Pa， 反应3小时，进行缩聚反应，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为0. 597dL/g，熔点为239. 2°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1.43%。 实施例28
采用半连续聚合设备，第一酯化釜16加入1000kg (6024mol)PTA、411kg (6629mol)EG, 9. 16kg(120. 48mol)l,2-PD0进行酯化，反应温度为250°C，反应3小时后；反应物进入第二酯化釜 18，同时加入 32. 19kg (90. 36mol)SIPE、100kg (16. 67mol)PEG6000、5kg (62. 60mol) TiO2,0. 3kg (1.002mol)醋酸锑和0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯，进一步酯化，反应温度 2550C，反应2小时后；反应物进入缩聚釜24，反应温度275°C，真空度15Pa，反应3小时，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为0. 626dL/g，熔点为M4. 40C0 将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1. 02%。 实施例四
采用半连续聚合设备，第一酯化釜16加入1000kg (6024mol)PTA、411kg (6629mol)EG 进行酯化，反应温度为250°C，反应3小时后；反应物进入第二酯化釜18，同时加入32. 19kg (90. 36mol)SIPE、IOOkg (16. 67mol)PEG6000、9. 16kg (120. 48mol)l, 2_PD0、5kg (62. 60mol) TiO2,0. 3kg (1.002mol)醋酸锑和0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯，进一步酯化，反应温度 2550C，反应2小时后；反应物进入缩聚釜24，反应温度275°C，真空度15Pa，反应3小时，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为0. 631dL/g，熔点为M4. 7V。 将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1. 04%。
实施例30
采用半连续聚合设备，第一酯化釜16加入1000kg (6024mol)PTA、411kg (6629mol) EG,36. 64kg (481.92mol) 1，2-PD0进行酯化，反应温度为250°C，反应3小时后；反应物进入第二酯化釜 18，同时加入 128. 76kg (361. 44mol) SIPEUOkg (1. 667mol) PEG6000、20kg (250. 4mol)Ti02、0. 3kg (1. 002mol)醋酸锑和 0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯，进一步酯化， 反应温度255°C，反应2小时后；反应物进入缩聚釜24，反应温度275°C，真空度15Pa，反应 3小时，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为0. 616dL/g，熔点为 241. 3°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1.05%。
实施例31
采用半连续聚合设备，第一酯化釜16加入1000kg (6024mol)PTA、411kg (6629mol) EG进行酯化，反应温度为250°C，反应3小时后；反应物进入第二酯化釜18，同时加入 128.76kg (361. 44mol) SIPEUOkg (1. 667mol) PEG6000、36. 64kg (481. 92mol) 1，2-PD0、 20kg (250. 4mol)Ti02、0. 3kg (1. 002mol)醋酸锑和 0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯，进一步酯化，反应温度255°C，反应2小时后；反应物进入缩聚釜24，反应温度275°C，真空度15Pa，反应3小时，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为0. 618dL/g，熔点为Ml. 4°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1. 08%。 实施例32
采用半连续聚合设备，第一酯化釜16加入1000kg (6024mol)PTA、411kg (6629mol)EG, 2. 29kg(30. 12mol)l, 2-PD0进行酯化，反应温度为250°C，反应3小时后；反应物进入第二酯化釜 18，同时加入 32. 19kg (90. 36mol)SIPE、300kg (50. 01mol)PEG6000、5kg (62. 60mol) TiO2,0. 3kg (1.002mol)醋酸锑和0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯，进一步酯化，反应温度 2550C，反应2小时后；反应物进入缩聚釜24，反应温度275°C，真空度15Pa，反应3小时，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为0. 565dL/g，熔点为228. 4°C。 将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1. 82%。 实施例33
采用半连续聚合设备，第一酯化釜16加入1000kg (6024mol)PTA、411kg (6629mol)EG 进行酯化，反应温度为250°C，反应3小时后；反应物进入第二酯化釜18，同时加入32. 19kg (90. 36mol)SIPE、300kg (50. Olmol)PEG6000、2. 29kg (30. 12mol)l, 2_PD0、5kg (62. 60mol) TiO2,0. 3kg (1.002mol)醋酸锑和0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯，进一步酯化，反应温度 2550C，反应2小时后；反应物进入缩聚釜24，反应温度275°C，真空度15Pa，反应3小时，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为0. 57dL/g，熔点为228. 6°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1. 85%。 实施例34
采用半连续聚合设备，第一酯化釜16加入1000kg (6024mol)PTA、411kg (6629mol) EG、43.43kg (481.92mol) 1，2-BD0进行酯化，反应温度为250°C，反应3小时后；反应物进入第二酯化釜 18，同时加入 128.76kg (361. 44mol) SIPEUOkg (2. 5mol) PEG4000、10kg (125. 2mol)Ti02、0. 3kg (1. 002mol)醋酸锑和 0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯，进一步酯化， 反应温度255°C，反应2小时后；反应物进入缩聚釜24，反应温度275°C，真空度15Pa，反应 3小时，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为0.617dL/g，熔点为 241. 1°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1.07%。 实施例35
采用半连续聚合设备，第一酯化釜16加入1000kg(6024mol)PTA、411kg(6629mol)EG进行酯化，反应温度为250°C，反应3小时后；反应物进入第二酯化釜18，同时加入128. 76kg (361. 44mol)SIPE、10kg (2. 5mol)PEG4000、43. 43kg (481. 92mol)l, 2-BD0、IOkg (125. 2mol) TiO2,0. 3kg (1.002mol)醋酸锑和0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯，进一步酯化，反应温度2550C，反应2小时后；反应物进入缩聚釜24，反应温度275°C，真空度15Pa，反应3小时，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为0. 622dL/g，熔点为M2. 3°C。 将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1. 09%。 实施例36
采用半连续聚合设备，第一酯化釜16加入1000kg (6024mol)PTA、411kg (6629mol)EG, 2. 714kg(30. 12mol)l, 2-BD0进行酯化，反应温度为250°C，反应3小时后；反应物进入第二酯化釜 18，同时加入 32. 19kg (90. 36mol) SIPE、300kg (75mol) PEG4000、5kg (62. 60mol) TiO2,0. 3kg (1.002mol)醋酸锑和0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯，进一步酯化，反应温度 2550C，反应2小时后；反应物进入缩聚釜24，反应温度275°C，真空度15Pa，反应3小时，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为0. 576dL/g，熔点为228. 3°C。 将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1. 84%。 实施例37
采用半连续聚合设备，第一酯化釜16加入1000kg (6024mol)PTA、411kg (6629mol)EG 进行酯化，反应温度为250°C，反应3小时后；反应物进入第二酯化釜18，同时加入32. 19kg (90. 36mol) SIPE、300kg (75mol) PEG4000、2. 714kg (30. 12mol) 1，2_BD0、5kg (62.60mol) TiO2,0. 3kg (1.002mol)醋酸锑和0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯，进一步酯化，反应温度 2550C，反应2小时后；反应物进入缩聚釜24，反应温度275°C，真空度15Pa，反应3小时，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为0. 579dL/g，熔点为228. 4°C。 将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1. 85%。 实施例38
采用半连续聚合设备，第一酯化釜16加入1000kg (6024mol)PTA、411kg (6629mol) EGUO. 856kg (120. 48mol) 1，2-BD0进行酯化，反应温度为250°C，反应3小时后；反应物进入第二酯化釜 18，同时加入 64. 38kg (180. 72mol) SIPEUOOkg (25mol) PEG4000、10kg (125. 2mol)Ti02、0. 3kg (1. 002mol)醋酸锑和 0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯，进一步酯化， 反应温度255°C，反应2小时后；反应物进入缩聚釜24，反应温度275°C，真空度15Pa，反应 3小时，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为0.611dL/g，熔点为 240. 3°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1.40%。 实施例39
采用半连续聚合设备，第一酯化釜16加入1000kg (6024mol)PTA、411kg (6629mol)EG 进行酯化，反应温度为250°C，反应3小时后；反应物进入第二酯化釜18，同时加入64. 38kg (180. 72mol)SIPE、100kg(25mol)PEG4000、10. 856kg(120. 48mol)l, 2-BD0、10kg(125. 2mol)Ti02、0. 3kg (1.002mol)醋酸锑和0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯，进一步酯化，反应温度 2550C，反应2小时后；反应物进入缩聚釜24，反应温度275°C，真空度15Pa，反应3小时，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为0. 615dL/g，熔点为MO. 7V。 将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1. 45%。 实施例40
采用半连续聚合设备，第一酯化釜16加入1000kg (6024mol)PTA、411kg (6629mol) EG、50. 19kg (481.92mol)l，2-戊二醇进行酯化，反应温度为250°C，反应3小时后；反应物进入第二酯化釜 18，同时加入 128. 76kg (361. 44mol) SIPEUOkg (Imol)PEGlOOOOUOkg (125. 2mol)Ti02、0. 3kg (1. 002mol)醋酸锑和 0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯，进一步酯化， 反应温度255°C，反应2小时后；反应物进入缩聚釜24，反应温度275°C，真空度15Pa，反应 3小时，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为0. 620dL/g，熔点为 M2.4°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1.08%。 实施例41
采用半连续聚合设备，第一酯化釜16加入1000kg (6024mol)PTA、411kg (6629mol) EG进行酯化，反应温度为250°C，反应3小时后；反应物进入第二酯化釜18，同时加入 128.76kg (361. 44mol) SIPEUOkg (Imol) PEG10000、50. 19kg (481. 92mol) 1，2-戊二醇、 IOkg (125. 2mol)Ti02、0. 3kg (1. 002mol)醋酸锑和 0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯，进一步酯化，反应温度255°C，反应2小时后；反应物进入缩聚釜24，反应温度275°C，真空度15Pa， 反应3小时，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为0. 625dL/g，熔点为M2. 5°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1. 11%。 实施例42
采用半连续聚合设备，第一酯化釜16加入1000kg (6024mol)PTA、411kg (6629mol) EG、3. 137kg (30. 12mol) 1，2-戊二醇进行酯化，反应温度为250°C，反应3小时后；反应物进入第二酯化釜 18，同时加入 32. 19kg (90. 36mol) SIPE、300kg (30mol) PEG10000、5kg (62. 60mol)Ti02、0. 3kg (1. 002mol)醋酸锑和 0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯，进一步酯化， 反应温度255°C，反应2小时后；反应物进入缩聚釜24，反应温度275°C，真空度15Pa，反应 3小时，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为0. 586dL/g，熔点为 229. 3°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1.80%。 实施例43
采用半连续聚合设备，第一酯化釜16加入1000kg (6024mol)PTA、411kg (6629mol)EG 进行酯化，反应温度为250°C，反应3小时后；反应物进入第二酯化釜18，同时加入32. 19kg(90. 36mol)SIPE、300kg(30mol)PEG10000、3. 137kg(30. 12mol)l, 2-戊二醇、5kg(62. 60mol) TiO2,0. 3kg (1.002mol)醋酸锑和0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯，进一步酯化，反应温度 2550C，反应2小时后；反应物进入缩聚釜24，反应温度275°C，真空度15Pa，反应3小时，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为0. 590dL/g，熔点为229. 6°C。 将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1. 82%。 实施例44
采用半连续聚合设备，第一酯化釜16加入1000kg (6024mol)PTA、411kg (6629mol) EG、12. 548kg(120. 48mol)l, 2-戊二醇进行酯化，反应温度为250°C，反应3小时后；反应物进入第二酯化釜 18，同时加入 64. 38kg (180. 72mol) SIPEUOOkg (IOmol) PEGlOOOOUOkg (125. 2mol)Ti02、0. 3kg (1. 002mol)醋酸锑和 0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯，进一步酯化， 反应温度255°C，反应2小时后；反应物进入缩聚釜24，反应温度275°C，真空度15Pa，反应 3小时，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为0. 613dL/g，熔点为 M1.8°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1.42%。 实施例45
采用半连续聚合设备，第一酯化釜16加入1000kg (6024mol)PTA、411kg (6629mol)EG 进行酯化，反应温度为250°C，反应3小时后；反应物进入第二酯化釜18，同时加入64. 38kg (180. 72mol) SIPEUOOkg (IOmol) PEG10000、12. 548kg (120. 48mol) 1，2-戊二 醇、IOkg (125. 2mol)Ti02、0. 3kg (1. 002mol)醋酸锑和 0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯，进一步酯化， 反应温度255°C，反应2小时后；反应物进入缩聚釜24，反应温度275°C，真空度15Pa，反应 3小时，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为0. 617dL/g，熔点为 M2.0°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1.45%。 实施例46
采用半连续聚合设备，第一酯化釜16加入1000kg (6024mol)PTA、411kg (6629mol)EG 进行酯化，反应温度为250°C，反应3小时后；反应物进入第二酯化釜18，同时加入64. 38kg (180. 72mol)SIPE、100kg (25mol)PPG4000、9. 167kg (120. 48mol)l, 2-PD0、IOkg (125. 2mol) TiO2,0. 3kg (1.002mol)醋酸锑和0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯，进一步酯化，反应温度 2550C，反应2小时后；反应物进入缩聚釜24，反应温度275°C，真空度15Pa，反应3小时，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为0. 604dL/g，熔点为Ml. O0C0 将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1. 45%。 实施例47
采用半连续聚合设备，第一酯化釜16加入1000kg (6024mol)PTA、411kg (6629mol)EG进行酯化，反应温度为250°C，反应3小时后；反应物进入第二酯化釜18，同时加入 64.38kg (180. 72mol) SIPEUOOkg (16. 67mol) PPG6000、9. 167kg (120. 48mol) 1，2-PD0、 IOkg (125. 2mol)Ti02、0. 3kg (1. 002mol)醋酸锑和 0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯，进一步酯化，反应温度255°C，反应2小时后；反应物进入缩聚釜24，反应温度275°C，真空度15Pa， 反应3小时，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为0. 603dL/g，熔点为Ml. 2°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1. 42%。 实施例48
采用半连续聚合设备，第一酯化釜16加入1000kg (6024mol)PTA、411kg (6629mol)EG 进行酯化，反应温度为250°C，反应3小时后；反应物进入第二酯化釜18，同时加入64. 38kg (180. 72mol)SIPE、100kg(IOmol)PPG10000、9. 167kg(120. 48mol)l, 2-PD0、10kg(125. 2mol) TiO2,0. 3kg (1.002mol)醋酸锑和0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯，进一步酯化，反应温度 2550C，反应2小时后；反应物进入缩聚釜24，反应温度275°C，真空度15Pa，反应3小时，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为0. 598dL/g，熔点为Ml. 5°C。 将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1.41%。 实施例49
采用半连续聚合设备，第一酯化釜16加入1000kg (6024mol)PTA、411kg (6629mol)EG 进行酯化，反应温度为250°C，反应3小时后；反应物进入第二酯化釜18，同时加入64. 38kg (180. 72mol)SIPE、100kg (25mol)PBG4000、9. 167kg (120. 48mol)l, 2-PD0、IOkg (125. 2mol) TiO2,0. 3kg (1.002mol)醋酸锑和0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯，进一步酯化，反应温度 2550C，反应2小时后；反应物进入缩聚釜24，反应温度275°C，真空度15Pa，反应3小时，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为0. 598dL/g，熔点为MO. 6°C。 将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1. 47%。
实施例50
采用半连续聚合设备，第一酯化釜16加入1000kg (6024mol)PTA、411kg (6629mol) EG进行酯化，反应温度为250°C，反应3小时后；反应物进入第二酯化釜18，同时加入 64.38kg (180. 72mol) SIPEUOOkg (16. 67mol) PBG6000、9. 167kg (120. 48mol) 1，2-PD0、 IOkg (125. 2mol)Ti02、0. 3kg (1. 002mol)醋酸锑和 0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯，进一步酯化，反应温度255°C，反应2小时后；反应物进入缩聚釜24，反应温度275°C，真空度15Pa， 反应3小时，反应结束后出料、切粒，制得共聚酯切片。该切片的特性粘数为0. MldL/g，熔点为Ml. 0°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，该纤维的回潮率为1. 46%。
实施例51实施例1-27采用间歇聚合的配方组分如表1所示 表权利要求
1. 一种亲水型共聚酯切片，其特征在于，由以下组分按摩尔比组成精对苯二甲酸1 ；乙二醇1. 1-2. 5 ； 间苯二元酸二元酯-5-磺酸钠0. 015-0. 06 ；聚二元醇0. 000166-0. 01245 ；其它二元醇0. 005-0. 08 ；消光剂0. 0104-0. 0416 ；催化剂0. 00007836-0. 0005125 ；热稳定剂0.00004659-0.0007111。
2.如权利要求1所述的一种亲水型共聚酯切片，其特征在于，所述的间苯二元酸二元醇酯-5-磺酸钠为间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠。
3.如权利要求1所述的一种亲水型共聚酯切片，其特征在于，所述的聚二元醇为聚乙二醇、聚丙二醇或聚丁二醇，数均分子量为4000-10000。
4.如权利要求3所述的一种亲水型共聚酯切片，其特征在于，所述的聚乙二醇的数均分子量为5000-7000 ；聚丙二醇的数均分子量为4000-6000 ；聚丁二醇的数均分子量为 4000-6000。
5.如权利要求1所述的一种亲水型共聚酯切片，其特征在于，所述的其它二元醇为 1，2"丙二醇、1，3-丙二醇、1，2- 丁二醇、1，3- 丁二醇、1，4- 丁二醇、1，2-戊二醇或 1，5-戊二醇。
6.如权利要求5所述的一种亲水型共聚酯切片，其特征在于，所述的其它二元醇为 1，2-丙二醇、1，2- 丁二醇或1，2-戊二醇。
7.如权利要求1所述的一种亲水型共聚酯切片，其特征在于，所述的消光剂为二氧化钛粉末。
8.如权利要求1所述的一种亲水型共聚酯切片，其特征在于，所述的催化剂为乙二醇锑、醋酸锑或三氧化二锑。
9.如权利要求1所述的一种亲水型共聚酯切片，其特征在于，所述的热稳定剂为磷酸三苯酯或磷酸三甲酯。
10.权利要求1所述的一种亲水型共聚酯切片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤第一步将各原料按比例加入反应釜中，进行酯化反应，得到酯化物； 第二步第一步得到的酯化物，进行缩聚反应； 第三步反应结束后出料、切粒、干燥。
11.如权利要求10所述的一种亲水型共聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述的步骤具体如下a)将各原料按比例加入反应釜中进行酯化反应，反应温度为220°C-260°C，反应时间为2-4小时；b)酯化反应结束后，将反应釜的温度设为260°C_290°C，反应2_4小时，真空度为 0-50Pa，进行缩聚反应；c)反应结束后，出料、切粒、干燥。
12.如权利要求10所述的一种亲水型共聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述的步骤具体如下a)在第一酯化釜中，加入精对苯二甲酸、乙二醇和其它二元醇进行酯化反应，反应温度为220°C _260°C，反应时间为2-4小时；b)将a)步骤得到的酯化物转入第二酯化釜，同时加入间苯二元酸二元酯-5-磺酸钠、 聚二元醇、消光剂、催化剂和热稳定剂，反应温度为240°C _270°C，反应时间为1-3小时；c)将b)步骤得到的酯化物转入缩聚釜中，进行缩聚反应，反应温度为260°C-29(TC， 反应时间为2-4小时，真空度为0-50 ；d)反应结束后，出料、切粒、干燥。
13.如权利要求10所述的一种亲水型共聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述的步骤具体如下a):在第一酯化釜中，加入精对苯二甲酸和乙二醇进行酯化反应，反应温度为 2200C _260°C，反应时间为2-4小时；b)将a)步骤得到的酯化物转入第二酯化釜，同时加入间苯二元酸二元酯-5-磺酸钠、 聚二元醇、其它二元醇、消光剂、催化剂和热稳定剂，反应温度为240°C -270°C，反应时间为 1-3小时；c)将b)步骤得到的酯化物转入缩聚釜中，进行缩聚反应，反应温度为270°C-29(TC， 反应时间为2-4小时，真空度为0-50 ；d)反应结束后，出料、切粒、干燥。
全文摘要
本发明公开了一种亲水型共聚酯切片及其制备方法。所述亲水型共聚酯切片其特征在于，主要由精对苯二甲酸、乙二醇、间苯二元酸二元醇酯-5-磺酸钠、聚二元醇、其它二元醇、消光剂等组成。制备方法为将各原料按比例加入反应釜中，进行酯化反应，得到酯化物；将酯化物加热，进行缩聚反应；反应结束后出料、切粒、干燥。本发明采用间歇聚合设备或半连续聚合设备。本发明提供的亲水型共聚酯切片是在共聚酯切片中加入了含有羟基的组分和无机粉体，改变了聚酯的分子结构，具有良好的亲水性能。制备方法简单，制造过程对聚合设备无特殊的要求，可在国产或进口的现有设备上生产，故其生产成本低廉，容易实现工业化生产。
文档编号C08K13/02GK102558526SQ20111040682
公开日2012年7月11日 申请日期2011年12月9日 优先权日2011年12月9日
发明者俞建勇, 刘渊, 李发学, 王学利, 赵明良 申请人:东华大学