专利名称：一种连续法制备的亲水型共聚酯切片及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种亲水型共聚酯切片及其制备方法，属于聚酯改性的技术领域。
背景技术：
PET纤维的分子结构具有高度的立体规整性，分子链排列紧密，结构对称和分子链中含有刚性的苯环等特点，这使PET具有良好的物理和机械性能，耐化学腐蚀，抗微生物侵蚀。PET的高结晶度，成纤时的高取向等特性，使其纤维和织物有着良好的保形性、挺括性和易洗快干等特点，因而深受消费者欢迎。但其本身的性质也带来了 PET纤维、纱线和织物的亲水性差，易产生静电等缺点，阻碍了它的进一步应用与发展。因此，在聚酯纤维问世的同时，人们就开始了对PET改性的研究工作，旨在克服PET纤维的缺点与不足。PET的改性方法可分为化学改性方法和物理改性方法，其中化学改性方法是比较稳定、持久和有效的方法。化学改性有共聚、表面化学反应等方法，使用共聚合的方法改性是化学改性中非常重要的一种方法，它是以精对苯二甲酸(PTA )、乙二醇(EG)为主要原料，在合成阶段加入一定量的第三单体组分，第四单体组分，甚至第五单体组分等，进行共聚合，制取共聚酯。1958年，美国杜邦公司，在聚合时加入单体SIP，发明了阳离子染料可染聚酯纤维，英文简称CDP。CDP主要是提高了聚酯纤维的染色性能，但是对聚酯纤维的亲水性能无明显的改善。20世纪80年代，日本东丽公司，在聚合时加入单体SIP和聚醚类组分，研制出常压型阳离子染料可染聚酯纤维，英文简称ECDP。ECDP主要是提高了聚酯纤维的染色性能， 但是对聚酯纤维的亲水性能提高不显著，而且纤维的耐热性较差，影响了纤维的可纺性。20世纪90年代以来，欧美、日本等国家通过提高单体SIP含量，研制出新型的常压阳离子染料易染聚酯纤维，简称HCDP。该种纤维具有较好的上染率和色牢度。但是，随着单体SIP加入量的增加，离子基团的相互作用增强，导致聚合时熔体粘度急剧增大，使聚合反应难以进行，故HCDP的分子量普遍较低，熔融时的高粘度还造成后加工困难。2000 年，Nichols Carl S, Humelsine Billy Mack[US]，用聚乙二醇和季戊四醇 C(CH2OH)4来改性PET聚酯。虽然所得纤维的吸湿性有较明显提高，但是由于引入的聚乙二醇的数均分子量较低，故纤维的耐热性差；而且随着季戊四醇含量的增加，聚合时熔体粘度增长剧烈，波动很大，使聚合困难，纺丝很难进行。2003年，Naruse Yoshihiro, Sasaki Toshihiro [JP]，将 l_20wt% 的二氧化硅无机粉体，利用共混的方法添加到聚酯中，得到亲水性较好的改性聚酯。但是因为二氧化硅的有强的吸水性，故随着二氧化硅含量的增加，聚酯切片的含水量增加，使切片的可纺性降低。2005年，Ruzek Ivo Edward[DE]，用聚丙二醇来改性聚酯纤维，发现制得的嵌段共聚酯有较好的吸湿性。但是引入的聚丙二醇的数均分子量较低，因此嵌段共聚酯的热稳定性较差，不利于进行纺丝等后序加工。2010年，陈斌等人，通过添加单体SIP和含侧链的脂肪族二元醇，研究了常温常压阳离子染料易染共聚酯及其纤维的制备和性能。虽然此改性聚酯纤维的染色性和柔软性得到提高，但是纤维的回潮率并没有明显的提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有良好亲水性的共聚酯切片。为了达到上述目的，本发明提供了一种连续法制备的亲水型共聚酯切片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤
第一步将以摩尔比计的精对苯二甲酸(PTA) 1、乙二醇(EG)L 1-2. 5、间苯二元酸二元酯-5-磺酸钠 0. 015-0. 06、聚二元醇 0. 000166-0. 01245、其它二元醇 0. 005-0. 08、消光剂 0. 0104-0. 0416、催化剂 0. 00007836-0. 0005125 及热稳定剂 0. 00004659-0. 0007111 用输送泵连续均勻地输入到酯化釜中进行酯化反应；
第二步将第一步得到的酯化物输送到预缩聚釜中进行预缩聚反应； 第三步将第二步得到的预缩聚物输送到终缩聚釜中进行缩聚反应； 第四步将第三步得到的缩聚物出料、切粒、干燥。优选地，所述的间苯二元酸二元醇酯-5-磺酸钠为间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠。优选地，所述的聚二元醇为聚乙二醇、聚丙二醇或聚丁二醇，数均分子量为 4000-10000。进一步地，所述的聚乙二醇的数均分子量为5000-7000 ；聚丙二醇的数均分子量为4000-6000 ；聚丁二醇的数均分子量为4000-6000。优选地，所述的其它二元醇为1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，2- 丁二醇、1，3_ 丁二醇、1，4-丁二醇、1，2-戊二醇或1，5-戊二醇。进一步地，所述的其它二元醇为1，2_丙二醇、1，2- 丁二醇或1，2-戊二醇。优选地，所述的消光剂为二氧化钛(TiO2)粉末。优选地，所述的催化剂为乙二醇锑、醋酸锑或三氧化二锑。优选地，所述的热稳定剂为磷酸三苯酯或磷酸三甲酯。优选地，所述的第一步中的酯化反应的具体步骤为将以摩尔比计的精对苯二甲酸(PTA) 1、乙二醇(EG) 1. 1-2. 5、其它二元醇0. 005-0. 08加入到打浆釜中打浆， 然后均勻地输送至第一酯化釜反应后，输送至第二酯化釜中，同时将间苯二元酸二元酯-5-磺酸钠 0. 015-0. 06、聚二元醇 0. 000166-0. 01M5、消光剂 0. 0104-0. 0416、催化剂 0. 00007836-0. 0005125及热稳定剂0. 00004659-0. 0007111连续均勻地添加到第二酯化釜中进行反应。优选地，所述的第一步中的酯化反应的具体步骤为将以摩尔比计的精对苯二甲酸(PTA) 1、乙二醇(EG) 1. 1-2. 5加入到打浆釜中打浆，然后，均勻地输送至第一酯化釜反应后，输送至第二酯化釜中，同时将间苯二元酸二元酯-5-磺酸钠0. 015-0. 06、 聚二元醇 0. 000166-0. 01245、其它二元醇 0. 005-0. 08、消光剂 0. 0104-0. 0416、催化剂 0. 00007836-0. 0005125及热稳定剂0. 00004659-0. 0007111连续均勻地添加到第二酯化釜中进行反应。进一步地，所述的第一酯化釜的反应温度为240_260°C，反应时间为90-240分钟；
5第二酯化釜的反应温度为242-265°C，反应时间为60-120分钟。优选地，所述的第二步中的预缩聚反应的具体步骤为将第一步得到的酯化物输送到第一预缩聚釜中反应后，输送到第二预缩聚釜中进行反应。进一步地，所述的第一预缩聚釜的反应温度为260-275°C，反应时间为30_60分钟，真空度为5000-9000Pa ；第二预缩聚釜的反应温度为262_275°C，反应时间为35-60分钟，真空度为500-1500Pa。优选地，所述的终缩聚釜的反应温度为265-280°C，反应时间为120-200分钟，真空度为0_50Pa。本发明的原理是在大分子链中引入了具有磺酸盐基团的阴性染座；又引入了具有较高数均分子量的聚二元醇；还引入了二元醇的侧链烷烃基团。这使得此种共聚酯切片制得的纤维在常温常压下用阳离子染料可染，色谱齐全，色泽艳丽，色牢度好。聚二元醇的数均分子量较高，增加了共聚酯切片的热稳定性。聚二元醇使分子链中的羟值增加，分子链中的醚氧基与水分子有亲合作用，使共聚酯纤维的回潮率得到提高。而且，由于二元醇的侧链基团的体积效应，降低了该种共聚酯的结晶度等结晶性能，降低了共聚酯的玻璃化温度，使纤维具有超柔软手感和良好的亲水性。消光剂使共聚酯纤维具有柔和的光泽和暖感，从而改善了普通PET纤维的蜡质感和冷感。本发明提供的亲水型共聚酯切片是在共聚酯切片中加入了含有羟基的组分和无机粉体，改变了聚酯的分子结构，具有良好的亲水性能。制备方法简单，制造过程对聚合设备无特殊的要求，可在国产或进口的现有设备上生产，故其生产成本低廉，容易实现工业化生产。利用该共聚酯切片制得的亲水型共聚酯纤维实现了在亲水性、吸湿性等多种性能上的综合改善。
图1为连续聚合反应装置的示意图。图2为实施例25提供的亲水型共聚酯切片的分子结构。图中
1、第一进料口；
2、打浆釜；
3、供热装置；
4、第一酯化釜；
5、分馏塔；
6、第二进料口；
7、第二酯化釜；
8、第一预缩聚釜；
9、真空系统；
10、第二预缩聚釜；
11、终缩聚釜；
12、出料口。
具体实施例方式下面结合具体的实施方式，进一步阐述本发明。实施例I-M中，精对苯二甲酸简称为PTA ；乙二醇简称为EG ；1, 2_丙二醇简称为 1，2-PD0 ；1, 2- 丁二醇简称为1，2-BD0 ；间苯二甲酸乙二醇酯_5_磺酸钠简称为SIPE ；聚乙二醇选用数均分子量分别为4000、6000、10000的聚乙二醇，分别简称为PEG4000、PEG6000、 PEG10000 ；聚丙二醇选用数均分子量分别为4000、6000、10000的聚丙二醇，分别简称为 PPG4000、PPG6000、PPG10000 ；聚丁二醇选用数均分子量分别为 4000、6000、10000 的聚丁二醇，分别简称为PBG4000、PBG6000、PBG10000 ；消光剂选用二氧化钛(TiO2)粉末；催化剂选用醋酸锑；热稳定剂选用磷酸三苯酯。实施例I-M的反应装置为连续聚合反应装置，如图1所示。实施例1
将PTA 以 20000kg/h(120481. 93mol/h)的进料速度，EG 以 8590. 36kg/h( 138554. 22mol/ h)的进料速度和1，2-PD0以183. 35kg/h (2409. 64mol/h)的进料速度，分别从第一进料口 1加入到打浆釜2中打浆；将上述浆料连续均勻地输送至第一酯化釜4中进行酯化反应，第一酯化釜4的反应温度为240°C，反应时间为200分钟；再通过输送泵输送到第二酯化釜7 中，同时，分别将 SIPE 以 643. 90kg/h (1807. 23mol/h)的进料速度，PEG6000 以 2000kg/h (333. 33mol/h)的进料速度，TiO2以100kg/h (1251. 88mol/h)的进料速度，醋酸锑以6kg/h (20. 07mol/h)的进料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. ^mol/h)的进料速度，从第二进料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中，第二酯化釜7的反应温度为250°C，反应时间为90分钟； 将酯化物通过输送泵输送到第一预缩聚釜8中，第一预缩聚釜8的反应温度为265°C，反应时间为45分钟，真空度为7000 ；再输送到第二预缩聚釜中10，第二预缩聚釜10的反应温度为270°C，反应时间为50分钟，真空度为500Pa ；将预缩聚物输送到终缩聚釜11中，终缩聚釜11的反应温度为275°C，反应时间为150分钟，真空度为10 ；反应结束后从出料口 12 出料，并切粒、干燥，制得共聚酯切片。切片的特性粘数为0.628 dL/g，熔点为M4.5°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，其回潮率为 1. 04%ο实施例2
将 PTA 以 20000kg/h (120481. 93mol/h)的进料速度和 EG 以 8590. 36kg/h (138554. 22mol/h)的进料速度，分别从进料口 1加入到打浆釜2中打浆；将上述浆料连续均勻地输送至第一酯化釜4中，第一酯化釜4的反应温度为240°C，反应时间为200分钟； 再通过输送泵输送到第二酯化釜7中，同时，分别将SIPE以643. 90kg/h (1807. 23mol/h) 的进料速度，PEG6000 以 2000kg/h (333. 33mol/h)的进料速度，1，2-PD0 以 183. 35kg/h (2409. 64mol/h)的进料速度，TiO2以100kg/h (1251. 88mol/h)的进料速度，醋酸锑以6kg/ h (20. 07mol/h)的进料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. ^mol/h)的进料速度，从第二进料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中，第二酯化釜7的反应温度为250°C，反应时间为90分钟；将酯化物通过输送泵输送到第一预缩聚釜8中，第一预缩聚釜8的反应温度为265°C， 反应时间为45分钟，真空度为70001 ;再输送到第二预缩聚釜中10，第二预缩聚釜10的反应温度为270°C，反应时间为50分钟，真空度为500Pa ；将预缩聚物输送到终缩聚釜11中， 终缩聚釜11的反应温度为275°C，反应时间为150分钟，真空度为10 ；反应结束后从出料口 12出料，并切粒、干燥，制得共聚酯切片。切片的特性粘数为0. 630dL/g，熔点为M4. 8°C。 将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，其回潮率为1. 06%ο实施例3
将PTA 以 20000kg/h(120481. 93mol/h)的进料速度，EG 以 8590. 36kg/h( 138554. 22mol/ h)的进料速度和1，2-PD0以733. 4kg/h (9638. 56mol/h)的进料速度，分别从进料口 1加入到打浆釜2中打浆；将上述浆料连续均勻地输送至第一酯化釜4中，第一酯化釜4的反应温度为240°C，反应时间为200分钟；再通过输送泵输送到第二酯化釜7中，同时，分别将SIPE 以 2575. 6kg/h (7228. 92mol/h)的进料速度，PEG6000 以 200kg/h (33. 33mol/h)的进料速度，TiO2 以 400kg/h (5007. 51mol/h)的进料速度，醋酸锑以 6kg/h (20. 07mol/h)的进料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. ^mol/h)的进料速度，从第二进料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中，第二酯化釜7的反应温度为250°C，反应时间为90分钟；再通过输送泵输送到第一预缩聚釜8中，第一预缩聚釜8的反应温度为265°C，反应时间为45分钟，真空度为 7000 ；将预缩聚物输送到第二预缩聚釜中10，第二预缩聚釜10的反应温度为270°C，反应时间为50分钟，真空度为500Pa ；然后将预缩聚物输送到终缩聚釜11中，终缩聚釜11的反应温度为275°C，反应时间为150分钟，真空度为10 ；反应结束后从出料口 12出料，并切粒、干燥，制得共聚酯切片。切片的特性粘数为0.615dL/g，熔点为M1.4°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，其回潮率为1. 07%。实施例4
将 PTA 以 20000kg/h (120481. 93mol/h)的进料速度和 EG 以 8590. 36kg/h (138554. 22mol/h)的进料速度，分别从进料口 1加入到打浆釜2中打浆；将上述浆料连续均勻地输送至第一酯化釜4中，第一酯化釜4的反应温度为240°C，反应时间为200分钟； 再通过输送泵输送到第二酯化釜7中，同时，分别将SIPE以2575. 6kg/h (7228. 92mol/ h)的进料速度，PEG6000 以 200kg/h (33. 33mol/h)的进料速度，1，2-PD0 以 733. 4kg/h (9638. 56mol/h)的进料速度，TiO2以400kg/h (5007. 51mol/h)的进料速度，醋酸锑以6kg/ h (20. 07mol/h)的进料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. ^mol/h)的进料速度，从第二进料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中，第二酯化釜7的反应温度为250°C，反应时间为90分钟；将酯化物通过输送泵输送到第一预缩聚釜8中，第一预缩聚釜8的反应温度为265°C， 反应时间为45分钟，真空度为7000 ；然后将预缩聚物输送到第二预缩聚釜中10，第二预缩聚釜10的反应温度为270°C，反应时间为50分钟，真空度为500Pa ；然后将预缩聚物输送到终缩聚釜11中，终缩聚釜11的反应温度为275°C，反应时间为150分钟，真空度为10 ； 反应结束后从出料口 12出料，并切粒、干燥，制得共聚酯切片。切片的特性粘数为0.618dL/ g，熔点为Ml. 6°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，其回潮率为1.10%。实施例5
将PTA 以 20000kg/h(120481. 93mol/h)的进料速度，EG 以 8590. 36kg/h( 138554. 22mol/ h)的进料速度和1，2-PD0以45. 84kg/h (602. 41mol/h)的进料速度，分别从进料口 1加入到打浆釜2中打浆；将上述浆料连续均勻地输送至第一酯化釜4中，第一酯化釜4的反应温度为240°C，反应时间为200分钟；再通过输送泵输送到第二酯化釜7中，同时，分别将SIPE6/15 页
以 643. 90kg/h (1807. 23mol/h)的进料速度，PEG6000 以 6000kg/h (1000mol/h)的进料速度，TiO2 以 100kg/h (1251. 88mol/h)的进料速度，醋酸锑以 6kg/h (20. 07mol/h)的进料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. ^mol/h)的进料速度，从第二进料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中，第二酯化釜7的反应温度为250°C，反应时间为90分钟；将酯化物通过输送泵输送到第一预缩聚釜8中，第一预缩聚釜8的反应温度为265°C，反应时间为45分钟，真空度为7000 ；然后将预缩聚物输送到第二预缩聚釜中10，第二预缩聚釜10的反应温度为 270°C，反应时间为50分钟，真空度为500Pa ；然后将预缩聚物输送到终缩聚釜11中，终缩聚釜11的反应温度为275°C，反应时间为150分钟，真空度为10 ；反应结束后从出料口 12 出料，并切粒、干燥，制得共聚酯切片。切片的特性粘数为0.566dL/g，熔点为229.6°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，其回潮率为 1. 83%。实施例6
将 PTA 以 20000kg/h (120481. 93mol/h)的进料速度和 EG 以 8590. 36kg/h (138554. 22mol/h)的进料速度，分别从进料口 1加入到打浆釜2中打浆；将上述浆料连续均勻地输送至第一酯化釜4中，第一酯化釜4的反应温度为240°C，反应时间为200分钟；再通过输送泵输送到第二酯化釜7中，同时，分别将SIPE以643. 90kg/h(1807. 23mol/h)的进料速度，PEG6000 以 6000kg/h(1000mol/h)的进料速度，1，2-PD0 以 45. 84kg/h(602. 41mol/ h)的进料速度，TiO2以100kg/h (1251. 88mol/h)的进料速度，醋酸锑以6kg/h (20. 07mol/ h)的进料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. 26mol/h)的进料速度，从第二进料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中，第二酯化釜7的反应温度为250°C，反应时间为90分钟；将酯化物通过输送泵输送到第一预缩聚釜8中，第一预缩聚釜8的反应温度为265°C，反应时间为 45分钟，真空度为7000 ；然后将预缩聚物输送到第二预缩聚釜中10，第二预缩聚釜10的反应温度为270°C，反应时间为50分钟，真空度为500Pa ；然后将预缩聚物输送到终缩聚釜 11中，终缩聚釜11的反应温度为275°C，反应时间为150分钟，真空度为10 ；反应结束后从出料口 12出料，并切粒、干燥，制得共聚酯切片。切片的特性粘数为0.572dL/g，熔点为 229. 0°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，其回潮率为1.85%。实施例7
将PTA 以 20000kg/h(120481. 93mol/h)的进料速度，EG 以 8590. 36kg/h( 138554. 22mol/ h)的进料速度和1，2-BD0以868. 63kg/h (9638. 56mol/h)的进料速度，分别从进料口 1加入到打浆釜2中打浆；将上述浆料连续均勻地输送至第一酯化釜4中，第一酯化釜4的反应温度为240°C，反应时间为200分钟；再通过输送泵输送到第二酯化釜7中，同时，分别将 SIPE 以 2575. 6kg/h (7228. 92mol/h)的进料速度，PEG4000 以 200kg/h (50mol/h)的进料速度，TiO2 以 200kg/h (2503. 76mol/h)的进料速度，醋酸锑以 6kg/h (20. 07mol/h)的进料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. ^mol/h)的进料速度，从第二进料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中，第二酯化釜7的反应温度为250°C，反应时间为90分钟；将酯化物通过输送泵输送到第一预缩聚釜8中，第一预缩聚釜8的反应温度为265°C，反应时间为45分钟，真空度为7000 ；然后将预缩聚物输送到第二预缩聚釜中10，第二预缩聚釜10的反应温度为 270°C，反应时间为50分钟，真空度为500Pa ；然后将预缩聚物输送到终缩聚釜11中，终缩
9聚釜11的反应温度为275°c，反应时间为150分钟，真空度为10 ；反应结束后从出料口 12 出料，并切粒、干燥，制得共聚酯切片。切片的特性粘数为0.617dL/g，熔点为M2.3°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，其回潮率为 1. 09%ο实施例8
将 PTA 以 20000kg/h (120481. 93mol/h)的进料速度和 EG 以 8590. 36kg/h (138554. 22mol/h)的进料速度，分别从进料口 1加入到打浆釜2中打浆；将上述浆料连续均勻地输送至第一酯化釜4中，第一酯化釜4的反应温度为240°C，反应时间为200分钟；再通过输送泵输送到第二酯化釜7中，同时，分别将SIPE以2575. 6kg/h(7228. 92mol/h)的进料速度，PEG4000 以 200kg/h(50mol/h)的进料速度，1，2- BDO 以 868. 63kg/h(9638. 56mol/ h)的进料速度，TiO2以200kg/h (2503. 76mol/h)的进料速度，醋酸锑以6kg/h (20. 07mol/ h)的进料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. 26mol/h)的进料速度，从第二进料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中，第二酯化釜7的反应温度为250°C，反应时间为90分钟；将酯化物通过输送泵输送到第一预缩聚釜8中，第一预缩聚釜8的反应温度为265°C，反应时间为 45分钟，真空度为7000 ；然后将预缩聚物输送到第二预缩聚釜中10，第二预缩聚釜10的反应温度为270°C，反应时间为50分钟，真空度为500Pa ；然后将预缩聚物输送到终缩聚釜 11中，终缩聚釜11的反应温度为275°C，反应时间为150分钟，真空度为10 ；反应结束后从出料口 12出料，并切粒、干燥，制得共聚酯切片。切片的特性粘数为0.624dL/g，熔点为 M2.6°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，其回潮率为1.12%。实施例9
将PTA 以 20000kg/h(120481. 93mol/h)的进料速度，EG 以 8590. 36kg/h( 138554. 22mol/ h)的进料速度和1，2-BD0以每小时54. 29kg/h (602. 41mol/h)的进料速度，分别从进料口 1 加入到打浆釜2中打浆；将上述浆料连续均勻地输送至第一酯化釜4中，第一酯化釜4的反应温度为对01，反应时间为200分钟；再通过输送泵输送到第二酯化釜7中，同时，分别将 SIPE 以 643. 90kg/h (1807. 23mol/h)的进料速度，PEG4000 以 6000kg/h (1500mol/h)的进料速度，TiO2 以 100kg/h (1251. 88mol/h)的进料速度，醋酸锑以 6kg/h (20. 07mol/h)的进料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. ^mol/h)的进料速度，从第二进料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中，第二酯化釜7的反应温度为250°C，反应时间为90分钟；将酯化物通过输送泵输送到第一预缩聚釜8中，第一预缩聚釜8的反应温度为265°C，反应时间为45分钟， 真空度为7000 ；然后将预缩聚物输送到第二预缩聚釜中10，第二预缩聚釜10的反应温度为270°C，反应时间为50分钟，真空度为500Pa ；然后将预缩聚物输送到终缩聚釜11中，终缩聚釜11的反应温度为275°C，反应时间为150分钟，真空度为10 ；反应结束后从出料口 12出料，并切粒、干燥，制得共聚酯切片。切片的特性粘数为0. 575dL/g，熔点为228. 2°C。 将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，其回潮率为1. 85%。实施例10
将 PTA 以 20000kg/h (120481. 93mol/h)的进料速度和 EG 以 8590. 36kg/h (138554. 22mol/h)的进料速度，分别从进料口 1加入到打浆釜2中打浆；将上述浆料连续均
10勻地输送至第一酯化釜4中，第一酯化釜4的反应温度为240°C，反应时间为200分钟；再通过输送泵输送到第二酯化釜7中，同时，分别将SIPE以643. 90kg/h(1807. 23mol/h)的进料速度，PEG4000 以 6000kg/h(1500mol/h)的进料速度，1，2-BD0 以 54. 29kg/h(602. 41mol/ h)的进料速度，TiO2以100kg/h (1251. 88mol/h)的进料速度，醋酸锑以6kg/h (20. 07mol/ h)的进料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. 26mol/h)的进料速度，从第二进料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中，第二酯化釜7的反应温度为250°C，反应时间为90分钟；将酯化物通过输送泵输送到第一预缩聚釜8中，第一预缩聚釜8的反应温度为265°C，反应时间为 45分钟，真空度为7000 ；然后将预缩聚物输送到第二预缩聚釜中10，第二预缩聚釜10的反应温度为270°C，反应时间为50分钟，真空度为500Pa ；然后将预缩聚物输送到终缩聚釜 11中，终缩聚釜11的反应温度为275°C，反应时间为150分钟，真空度为10 ；反应结束后从出料口 12出料，并切粒、干燥，制得共聚酯切片。切片的特性粘数为0.578dL/g，熔点为 228. 5°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，其回潮率为1.87%。实施例11
将PTA 以 20000kg/h(120481. 93mol/h)的进料速度，EG 以 8590. 36kg/h( 138554. 22mol/ h)的进料速度和1，2-BD0以217. 16kg/h (2409. 64mol/h)的进料速度，分别从进料口 1加入到打浆釜2中打浆；将上述浆料连续均勻地输送至第一酯化釜4中，第一酯化釜4的反应温度为240°C，反应时间为200分钟；再通过输送泵输送到第二酯化釜7中，同时，分别将 SIPE 以 1287. 8kg/h (3614. 46mol/h)的进料速度，PEG4000 以 2000kg/h (500mol/h)的进料速度，TiO2 以 200kg/h (2503. 76mol/h)的进料速度，醋酸锑以 6kg/h (20. 07mol/h)的进料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. ^mol/h)的进料速度，从第二进料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中，第二酯化釜7的反应温度为250°C，反应时间为90分钟；将酯化物通过输送泵输送到第一预缩聚釜8中，第一预缩聚釜8的反应温度为265°C，反应时间为45分钟， 真空度为7000 ；然后将预缩聚物输送到第二预缩聚釜中10，第二预缩聚釜10的反应温度为270°C，反应时间为50分钟，真空度为500Pa ；然后将预缩聚物输送到终缩聚釜11中，终缩聚釜11的反应温度为275°C，反应时间为150分钟，真空度为10 ；反应结束后从出料口 12出料，并切粒、干燥，制得共聚酯切片。切片的特性粘数为0. 612dL/g，熔点为MO. 5°C。 将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，其回潮率为1. 41%。实施例12
将 PTA 以 20000kg/h (120481. 93mol/h)的进料速度和 EG 以 8590. 36kg/h (138554. 22mol/h)的进料速度分别从进料口 1加入到打浆釜2中打浆；将上述浆料连续均勻地输送至第一酯化釜4中，第一酯化釜4的反应温度为240°C，反应时间为200分钟；再通过输送泵输送到第二酯化釜7中，同时，分别将SIPE以1观7. 8kg/h(3614. 46mol/h)的进料速度，PEG4000 以 2000kg/h(500mol/h)的进料速度，1，2-BD0 以 217. 16kg/h(2409. 64mol/ h)的进料速度，TiO2以200kg/h (2503. 76mol/h)的进料速度，醋酸锑以6kg/h (20. 07mol/ h)的进料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. 26mol/h)的进料速度，从第二进料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中，第二酯化釜7的反应温度为250°C，反应时间为90分钟；将酯化物通过输送泵输送到第一预缩聚釜8中，第一预缩聚釜8的反应温度为265°C，反应时间为45分钟，真空度为7000 ；然后将预缩聚物输送到第二预缩聚釜中10，第二预缩聚釜10的反应温度为270°C，反应时间为50分钟，真空度为500Pa ；然后将预缩聚物输送到终缩聚釜 11中，终缩聚釜11的反应温度为275°C，反应时间为150分钟，真空度为10 ；反应结束后从出料口 12出料，并切粒、干燥，制得共聚酯切片。切片的特性粘数为0.617dL/g，熔点为 240. 8°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，其回潮率为1.47%。实施例13
将PTA 以 20000kg/h(120481. 93mol/h)的进料速度，EG 以 8590. 36kg/h( 138554. 22mol/ h)的进料速度和1，2-戊二醇以1003. 86kg/h (9638. 56mol/h)的进料速度，分别从进料口 1加入到打浆釜2中打浆；将上述浆料连续均勻地输送至第一酯化釜4中，第一酯化釜4的反应温度为M0°C，反应时间为200分钟；再通过输送泵输送到第二酯化釜7中，同时，分别将 SIPE 以 2575. 6kg/h (7228. 92mol/h)的进料速度，PEG10000 以 200kg/h (20mol/h)的进料速度，TiO2以200kg/h (2503. 76mol/h)的进料速度，醋酸锑以6kg/h (20. 07mol/h)的进料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. ^mol/h)的进料速度，从第二进料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中，第二酯化釜7的反应温度为250°C，反应时间为90分钟；将酯化物通过输送泵输送到第一预缩聚釜8中，第一预缩聚釜8的反应温度为265°C，反应时间为45分钟， 真空度为7000 ；然后将预缩聚物输送到第二预缩聚釜中10，第二预缩聚釜10的反应温度为270°C，反应时间为50分钟，真空度为500Pa ；然后将预缩聚物输送到终缩聚釜11中，终缩聚釜11的反应温度为275°C，反应时间为150分钟，真空度为10 ；反应结束后从出料口 12出料，并切粒、干燥，制得共聚酯切片。切片的特性粘数为0.622dL/g，熔点为M2.6°C。 将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，其回潮率为1. 08%ο实施例14
将 PTA 以 20000kg/h (120481. 93mol/h)的进料速度和 EG 以 8590. 36kg/h (138554. 22mol/h)的进料速度，分别从进料口 1加入到打浆釜2中打浆；将上述浆料连续均勻地输送至第一酯化釜4中，第一酯化釜4的反应温度为240°C，反应时间为200分钟； 再通过输送泵输送到第二酯化釜7中，同时，分别将SIPE以2575. 6kg/h (7228. 92mol/h) 的进料速度，PEG10000以200kg/h (20mol/h)的进料速度，1，2-戊二醇以1003. 86kg/h (9638. 56mol/h)的进料速度，TW2以200kg/h (2503. 76mol/h)的进料速度，醋酸锑以6kg/ h (20. 07mol/h)的进料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. ^mol/h)的进料速度，从第二进料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中，第二酯化釜7的反应温度为250°C，反应时间为90分钟；将酯化物通过输送泵输送到第一预缩聚釜8中，第一预缩聚釜8的反应温度为265°C， 反应时间为45分钟，真空度为7000 ；然后将预缩聚物输送到第二预缩聚釜中10，第二预缩聚釜10的反应温度为270°C，反应时间为50分钟，真空度为500Pa ；然后将预缩聚物输送到终缩聚釜11中，终缩聚釜11的反应温度为275°C，反应时间为150分钟，真空度为101 ; 反应结束后从出料口 12出料，并切粒、干燥，制得共聚酯切片。切片的特性粘数为0. 625dL/ g，熔点为M2. 9°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，其回潮率为1.13%。实施例15将PTA 以 20000kg/h(120481. 93mol/h)的进料速度，EG 以 8590. 36kg/h( 138554. 22mol/ h)的进料速度和1，2-戊二醇以62. 74kg/h (602. 41mol/h)的进料速度，分别从进料口 1加入到打浆釜2中打浆；将上述浆料连续均勻地输送至第一酯化釜4中，第一酯化釜4的反应温度为240°C，反应时间为200分钟；再通过输送泵输送到第二酯化釜7中，同时，分别将 SIPE 以 643. 90kg/h (1807. 23mol/h)的进料速度，PEG10000 以 6000kg/h (600mol/h)的进料速度，TiO2 以 100kg/h (1251. 88mol/h)的进料速度，醋酸锑以 6kg/h (20. 07mol/h)的进料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. ^mol/h)的进料速度，从第二进料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中，第二酯化釜7的反应温度为250°C，反应时间为90分钟；将酯化物通过输送泵输送到第一预缩聚釜8中，第一预缩聚釜8的反应温度为265°C，反应时间为45分钟， 真空度为7000 ；然后将预缩聚物输送到第二预缩聚釜中10，第二预缩聚釜10的反应温度为270°C，反应时间为50分钟，真空度为500Pa ；然后将预缩聚物输送到终缩聚釜11中，终缩聚釜11的反应温度为275°C，反应时间为150分钟，真空度为10 ；反应结束后从出料口 12出料，并切粒、干燥，制得共聚酯切片。切片的特性粘数为0. 585dL/g，熔点为229. 4°C。 将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，其回潮率为1. 81%。实施例16
将 PTA 以 20000kg/h (120481. 93mol/h)的进料速度和 EG 以 8590. 36kg/h (138554. 22mol/h)的进料速度，分别从进料口 1加入到打浆釜2中打浆；将上述浆料连续均勻地输送至第一酯化釜4中，第一酯化釜4的反应温度为240°C，反应时间为200分钟； 再通过输送泵输送到第二酯化釜7中，同时，分别将SIPE以643. 90kg/h (1807. 23mol/h) 的进料速度，PEG10000以6000kg/h (600mol/h)的进料速度，1，2-戊二醇以62. 74kg/h (602.41mol/h)的进料速度，TiO2以100kg/h (1251. 88mol/h)的进料速度，醋酸锑以6kg/ h (20. 07mol/h)的进料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. ^mol/h)的进料速度，从第二进料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中，第二酯化釜7的反应温度为250°C，反应时间为90分钟；将酯化物通过输送泵输送到第一预缩聚釜8中，第一预缩聚釜8的反应温度为265°C， 反应时间为45分钟，真空度为7000 ；然后将预缩聚物输送到第二预缩聚釜中10，第二预缩聚釜10的反应温度为270°C，反应时间为50分钟，真空度为500Pa ；然后将预缩聚物输送到终缩聚釜11中，终缩聚釜11的反应温度为275°C，反应时间为150分钟，真空度为10 ； 反应结束后从出料口 12出料，并切粒、干燥，制得共聚酯切片。切片的特性粘数为0. 600dL/ g，熔点为229. 8°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，其回潮率为1.84%。实施例17
将PTA 以 20000kg/h(120481. 93mol/h)的进料速度，EG 以 8590. 36kg/h( 138554. 22mol/ h)的进料速度和1，2-戊二醇以250. 96kg/h (2409. 64mol/h)的进料速度，分别从进料口 1 加入到打浆釜2中打浆；将上述浆料连续均勻地输送至第一酯化釜4中，第一酯化釜4的反应温度为对01，反应时间为200分钟；再通过输送泵输送到第二酯化釜7中，同时，分别将 SIPE 以 1287. 8kg/h (3614. 46mol/h)的进料速度，PEG10000 以 2000kg/h (200mol/h)的进料速度，TiO2 以 200kg/h (2503. 76mol/h)的进料速度，醋酸锑以 6kg/h (20. 07mol/h)的进料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. ^mol/h)的进料速度，从第二进料口 6均勻地添加到CN 102504224 A
说明书
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第二酯化釜7中，第二酯化釜7的反应温度为250°C，反应时间为90分钟；将酯化物通过输送泵输送到第一预缩聚釜8中，第一预缩聚釜8的反应温度为265°C，反应时间为45分钟， 真空度为7000 ；然后将预缩聚物输送到第二预缩聚釜中10，第二预缩聚釜10的反应温度为270°C，反应时间为50分钟，真空度为500Pa ；然后将预缩聚物输送到终缩聚釜11中，终缩聚釜11的反应温度为275°C，反应时间为150分钟，真空度为10 ；反应结束后从出料口 12出料，并切粒、干燥，制得共聚酯切片。切片的特性粘数为0. 614dL/g，熔点为M2. O0C0 将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，其回潮率为1. 43%ο实施例18
将 PTA 以 20000kg/h (120481. 93mol/h)的进料速度和 EG 以 8590. 36kg/h (138554. 22mol/h)的进料速度，分别从进料口 1加入到打浆釜2中打浆；将上述浆料连续均勻地输送至第一酯化釜4中，第一酯化釜4的反应温度为240°C，反应时间为200分钟；再通过输送泵输送到第二酯化釜7中，同时，分别将 kg SIPE以U87. 8kg/h (3614. 46mol/ h)的进料速度，PEG10000 以 2000kg/h (200mol/h)的进料速度，1，2-戊二醇以 250. 96kg/h (2409. 64mol/h)的进料速度，TW2以200kg/h (2503. 76mol/h)的进料速度，醋酸锑以6kg/ h (20. 07mol/h)的进料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. ^mol/h)的进料速度，从第二进料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中，第二酯化釜7的反应温度为250°C，反应时间为90分钟；将酯化物通过输送泵输送到第一预缩聚釜8中，第一预缩聚釜8的反应温度为265°C， 反应时间为45分钟，真空度为7000 ；然后将预缩聚物输送到第二预缩聚釜中10，第二预缩聚釜10的反应温度为270°C，反应时间为50分钟，真空度为500Pa ；然后将预缩聚物输送到终缩聚釜11中，终缩聚釜11的反应温度为275°C，反应时间为150分钟，真空度为101 ; 反应结束后从出料口 12出料，并切粒、干燥，制得共聚酯切片。切片的特性粘数为0.617dL/ g，熔点为M2. 2°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，其回潮率为1.48%。实施例19
将 PTA 以 20000kg/h (120481. 93mol/h)的进料速度和 EG 以 8590. 36kg/h (138554. 22mol/h)的进料速度，分别从进料口 1加入到打浆釜2中打浆；将上述浆料连续均勻地输送至第一酯化釜4中，第一酯化釜4的反应温度为240°C，反应时间为200分钟； 再通过输送泵输送到第二酯化釜7中，同时，分别将SIPE以U87. 8kg/h (3614. 46mol/ h)的进料速度，PPG4000 以 2000kg/h (500mol/h)的进料速度，1，2-PD0 以 183. 35kg/h (2409. 64mol/h)的进料速度，TW2以200kg/h(2503. 76mol/h)的进料速度，醋酸锑以Wig/ h (20. 07mol/h)的进料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. ^mol/h)的进料速度，从第二进料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中，第二酯化釜7的反应温度为250°C，反应时间为90分钟；将酯化物通过输送泵输送到第一预缩聚釜8中，第一预缩聚釜8的反应温度为265°C， 反应时间为45分钟，真空度为7000 ；然后将预缩聚物输送到第二预缩聚釜中10，第二预缩聚釜10的反应温度为270°C，反应时间为50分钟，真空度为500Pa ；然后将预缩聚物输送到终缩聚釜11中，终缩聚釜11的反应温度为275°C，反应时间为150分钟，真空度为10 ； 反应结束后从出料口 12出料，并切粒、干燥，制得共聚酯切片。切片的特性粘数为0. 606dL/ g，熔点为Ml. 3°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共
14聚酯纤维，其回潮率为1.49%。实施例20
将 PTA 以 20000kg/h (120481. 93mol/h)的进料速度和 EG 以 8590. 36kg/h (138554. 22mol/h)的进料速度，分别从进料口 1加入到打浆釜2中打浆；将上述浆料连续均勻地输送至第一酯化釜4中，第一酯化釜4的反应温度为240°C，反应时间为200分钟；再通过输送泵输送到第二酯化釜7中，同时，分别将SIPE以1287. 8kg/h (3614. 46mol/h)的进料速度，PPG6000 以 2000kg/h (333. 33mol/h)的进料速度，1，2-PD0 以每小时 183. 35kg/h (2409. 64mol/h)的进料速度，TW2 以 200kg/h (2503. 76mol/h)的进料速度， kg 醋酸锑以m^g/h (20. 07mol/h)的进料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. 26mol/h)的进料速度， 从第二进料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中，第二酯化釜7的反应温度为250°C，反应时间为90分钟；将酯化物通过输送泵输送到第一预缩聚釜8中，第一预缩聚釜8的反应温度为265°C，反应时间为45分钟，真空度为7000 ；然后将预缩聚物输送到第二预缩聚釜中 10，第二预缩聚釜10的反应温度为270°C，反应时间为50分钟，真空度为500Pa ；然后将预缩聚物输送到终缩聚釜11中，终缩聚釜11的反应温度为275°C，反应时间为150分钟，真空度为10 ；反应结束后从出料口 12出料，并切粒、干燥，制得共聚酯切片。切片的特性粘数为0. 604dL/g，熔点为Ml. 4°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后， 制得亲水型共聚酯纤维，其回潮率为1.45%。实施例21
将 PTA 以 20000kg/h (120481. 93mol/h)的进料速度和 EG 以 8590. 36kg/h (138554. 22mol/h)的进料速度，分别从进料口 1加入到打浆釜2中打浆；将上述浆料连续均勻地输送至第一酯化釜4中，第一酯化釜4的反应温度为240°C，反应时间为200分钟；再通过输送泵输送到第二酯化釜7中，同时，分别将SIPE以1287. 8kg/h (3614. 46mol/h)的进料速度，PPG10000 以 2000kg/h (200mol/h)的进料速度，1，2-PD0 以每小时 183. 35kg/h (2409. 64mol/h)的进料速度，TW2以200kg/h (2503. 76mol/h)的进料速度，kg醋酸锑以mcg/h (20. 07mol/h)的进料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. 26mol/h)的进料速度，从第二进料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中，第二酯化釜7的反应温度为250°C，反应时间为90分钟；将酯化物通过输送泵输送到第一预缩聚釜8中，第一预缩聚釜8的反应温度为 265°C，反应时间为45分钟，真空度为7000 ；然后将预缩聚物输送到第二预缩聚釜中10， 第二预缩聚釜10的反应温度为270°C，反应时间为50分钟，真空度为500Pa ；然后将预缩聚物输送到终缩聚釜11中，终缩聚釜11的反应温度为275°C，反应时间为150分钟，真空度为IOPa;反应结束后从出料口 12出料，并切粒、干燥，制得共聚酯切片。切片的特性粘数为 0. 600dL/g，熔点为Ml. 6°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，其回潮率为1.42%。实施例22
将 PTA 以 20000kg/h (120481. 93mol/h)的进料速度和 EG 以 8590. 36kg/h (138554. 22mol/h)的进料速度，分别从进料口 1加入到打浆釜2中打浆；将上述浆料连续均勻地输送至第一酯化釜4中，第一酯化釜4的反应温度为240°C，反应时间为200分钟；再通过输送泵输送到第二酯化釜7中，同时，分别将SIPE以1287. 8kg/h (3614. 46mol/h)的进料速度，PBG4000 以 2000kg/h (500mol/h)的进料速度，1，2—PD0 以每小时 183. 35kg/h(2409. 64mol/h)的进料速度，TW2以200kg/h (2503. 76mol/h)的进料速度，醋酸锑以6kg/ h (20. 07mol/h)的进料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. ^mol/h)的进料速度，从第二进料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中，第二酯化釜7的反应温度为250°C，反应时间为90分钟；将酯化物通过输送泵输送到第一预缩聚釜8中，第一预缩聚釜8的反应温度为265°C， 反应时间为45分钟，真空度为7000 ；然后将预缩聚物输送到第二预缩聚釜中10，第二预缩聚釜10的反应温度为270°C，反应时间为50分钟，真空度为500Pa ；然后将预缩聚物输送到终缩聚釜11中，终缩聚釜11的反应温度为275°C，反应时间为150分钟，真空度为101 ; 反应结束后从出料口 12出料，并切粒、干燥，制得共聚酯切片。切片的特性粘数为0. 599dL/ g，熔点为MO. 7°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后，制得亲水型共聚酯纤维，其回潮率为1.50%。实施例23
将 PTA 以 20000kg/h (120481. 93mol/h)的进料速度和 EG 以 8590. 36kg/h (138554. 22mol/h)的进料速度，分别从进料口 1加入到打浆釜2中打浆；将上述浆料连续均勻地输送至第一酯化釜4中，第一酯化釜4的反应温度为240°C，反应时间为200分钟；再通过输送泵输送到第二酯化釜7中，同时，分别将SIPE以1287. 8kg/h (3614. 46mol/h)的进料速度，PBG6000 以 2000kg/h (333. 33mol/h)的进料速度，1，2-PD0 以每小时 183. 35kg/h (2409. 64mol/h)的进料速度，TW2 以 200kg/h (2503. 76mol/h)的进料速度， kg 醋酸锑以m^g/h (20. 07mol/h)的进料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. 26mol/h)的进料速度， 从第二进料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中，第二酯化釜7的反应温度为250°C，反应时间为90分钟；将酯化物通过输送泵输送到第一预缩聚釜8中，第一预缩聚釜8的反应温度为265°C，反应时间为45分钟，真空度为7000 ；然后将预缩聚物输送到第二预缩聚釜中 10，第二预缩聚釜10的反应温度为270°C，反应时间为50分钟，真空度为500Pa ；然后将预缩聚物输送到终缩聚釜11中，终缩聚釜11的反应温度为275°C，反应时间为150分钟，真空度为10 ；反应结束后从出料口 12出料，并切粒、干燥，制得共聚酯切片。切片的特性粘数为0. 601dL/g，熔点为Ml. 2°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后， 制得亲水型共聚酯纤维，其回潮率为1.48%。实施例M
将 PTA 以 20000kg/h (120481. 93mol/h)的进料速度和 EG 以 8590. 36kg/h (138554. 22mol/h)的进料速度，分别从进料口 1加入到打浆釜2中打浆；将上述浆料连续均勻地输送至第一酯化釜4中，第一酯化釜4的反应温度为240°C，反应时间为200分钟；再通过输送泵输送到第二酯化釜7中，同时，分别将SIPE以1287. 8kg/h (3614. 46mol/h)的进料速度，PBG10000 以 2000kg/h (200mol/h)的进料速度，1，2-PD0 以每小时 183. 35kg/h (2409. 64mol/h)的进料速度，TW2 以 200kg/h (2503. 76mol/h)的进料速度， kg 醋酸锑以m^g/h (20. 07mol/h)的进料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. 26mol/h)的进料速度， 从第二进料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中，第二酯化釜7的反应温度为250°C，反应时间为90分钟；将酯化物通过输送泵输送到第一预缩聚釜8中，第一预缩聚釜8的反应温度为265°C，反应时间为45分钟，真空度为7000 ；然后将预缩聚物输送到第二预缩聚釜中 10，第二预缩聚釜10的反应温度为270°C，反应时间为50分钟，真空度为500Pa ；然后将预缩聚物输送到终缩聚釜11中，终缩聚釜11的反应温度为275°C，反应时间为150分钟，真空度为10 ；反应结束后从出料口 12出料，并切粒、干燥，制得共聚酯切片。切片的特性粘数为0. 604dL/g，熔点为Ml. 8°C。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后， 制得亲水型共聚酯纤维，其回潮率为1.46%。
实施例I-M的配方组分如表1所示 表权利要求
1.一种连续法制备的亲水型共聚酯切片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 第一步将以摩尔比计的精对苯二甲酸1、乙二醇1. 1-2. 5、间苯二元酸二元酯-5-磺酸钠 0. 015-0. 06、聚二元醇 0. 000166-0. 01245,其它二元醇 0. 005-0. 08、消光剂 0. 0104-0. 0416、催化剂 0. 00007836-0. 0005125 及热稳定剂 0. 00004659-0. 0007111 用输送泵连续均勻地输入到酯化釜中进行酯化反应；第二步将第一步得到的酯化物输送到预缩聚釜中进行预缩聚反应； 第三步将第二步得到的预缩聚物输送到终缩聚釜中进行缩聚反应； 第四步将第三步得到的缩聚物出料、切粒、干燥。
2.如权利要求1所述的一种连续法制备的亲水型共聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述的间苯二元酸二元醇酯-5-磺酸钠为间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠。
3.如权利要求1所述的一种连续法制备的亲水型共聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述的聚二元醇为聚乙二醇、聚丙二醇或聚丁二醇，数均分子量为4000-10000。
4.如权利要求3所述的一种连续法制备的亲水型共聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述的聚乙二醇的数均分子量为5000-7000 ；聚丙二醇的数均分子量为4000-6000 ；聚丁二醇的数均分子量为4000-6000。
5.如权利要求1所述的一种连续法制备的亲水型共聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述的其它二元醇为1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，2-丁二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇、1，2-戊二醇或1，5-戊二醇。
6.如权利要求5所述的一种连续法制备的亲水型共聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述的其它二元醇为1，2-丙二醇、1，2- 丁二醇或1，2-戊二醇。
7.如权利要求1所述的一种连续法制备的亲水型共聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述的消光剂为二氧化钛粉末。
8.如权利要求1所述的一种连续法制备的亲水型共聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为乙二醇锑、醋酸锑或三氧化二锑。
9.如权利要求1所述的一种连续法制备的亲水型共聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述的热稳定剂为磷酸三苯酯或磷酸三甲酯。
10.如权利要求1所述的一种连续法制备的亲水型共聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述的第一步中的酯化反应的具体步骤为将以摩尔比计的精对苯二甲酸1、乙二醇1. 1-2. 5、其它二元醇0. 005-0. 08加入到打浆釜中打浆，然后均勻地输送至第一酯化釜反应后，输送至第二酯化釜中，同时将间苯二元酸二元酯-5-磺酸钠0. 015-0. 06、聚二元醇 0. 000166-0. 01M5、消光剂 0. 0104-0. 0416、催化剂 0. 00007836-0. 0005125 及热稳定剂0.00004659-0. 0007111连续均勻地添加到第二酯化釜中进行反应。
11.如权利要求1所述的一种连续法制备的亲水型共聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述的第一步中的酯化反应的具体步骤为将以摩尔比计的精对苯二甲酸1、乙二醇1.1-2. 5加入到打浆釜中打浆，然后，均勻地输送至第一酯化釜反应后，输送至第二酯化釜中，同时将间苯二元酸二元酯-5-磺酸钠0. 015-0. 06、聚二元醇0. 000166-0. 01M5、其它二元醇 0. 005-0. 08、消光剂 0. 0104-0. 0416、催化剂 0. 00007836-0. 0005125 及热稳定剂 0. 00004659-0. 0007111连续均勻地添加到第二酯化釜中进行反应。
12.如权利要求10、11所述的一种连续法制备的亲水型共聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述的第一酯化釜的反应温度为240-260°C，反应时间为90-240分钟；第二酯化釜的反应温度为242-265°C，反应时间为60-120分钟。
13.如权利要求1所述的一种连续法制备的亲水型共聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述的第二步中的预缩聚反应的具体步骤为将第一步得到的酯化物输送到第一预缩聚釜中反应后，输送到第二预缩聚釜中进行反应。
14.如权利要求13所述的一种连续法制备的亲水型共聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述的第一预缩聚釜的反应温度为260-275°C，反应时间为30-60分钟，真空度为 5000-9000Pa ；第二预缩聚釜的反应温度为262-275°C，反应时间为35-60分钟，真空度为 500-1500Pa。
15.如权利要求1所述的一种连续法制备的亲水型共聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述的终缩聚釜的反应温度为265-280°C，反应时间为120-200分钟，真空度为0_50Pa。
全文摘要
本发明公开了一种连续法制备的亲水型共聚酯切片和通过此制备方法制得的亲水型共聚酯切片。所述的连续法制备的亲水型共聚酯切片的制备方法为将精对苯二甲酸、乙二醇、间苯二元酸二元醇酯-5-磺酸钠、聚二元醇、其它二元醇、消光剂等按比例连续均匀地加入打浆釜，经酯化、预缩聚、缩聚反应后，经出料、切粒、干燥，制得亲水型共聚酯切片。本发明采用连续聚合设备合成，制得的亲水型共聚酯切片是在共聚酯切片中加入了含有羟基的组分和无机粉体，改变了聚酯的分子结构，具有良好的亲水性能。制备方法简单，制造过程对聚合设备无特殊的要求，可在国产或进口的现有设备上生产，故其生产成本低廉，容易实现工业化生产。
文档编号C08K3/22GK102504224SQ20111040682
公开日2012年6月20日 申请日期2011年12月9日 优先权日2011年12月9日
发明者俞建勇, 刘渊, 李发学, 王学利, 赵明良 申请人:东华大学