专利名称：一种原油低温破乳剂制备方法及其应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种原油低温破乳剂制备方法及其应用。
背景技术：
随着油田开发进入后期，国内许多油田的开采进入高含水期，再加上蒸气驱、聚合物驱、表面活性剂驱和三元复合驱等强化采油技术的应用，导致原油乳状液含水量剧增，尤其化学驱油剂的存在使原油乳状液的稳定性越来越好，破乳难度加大，原油脱水难度增大，现有破乳剂远不能适应高含水原油或稠油、含蜡原油的破乳脱水处理的需要。而且，目前各油田普遍存在破乳温度高、加量大、脱水速度不理想等问题，不仅造成能源的巨大浪费和处理成本的居高不下，而且原油的处理周期长，因此，在使原油含水达标的前提下，尽可能地降低
脱水温度和破乳剂加量成为油田亟待解决的难题，低温快速破乳剂的研制势在必行。常规破乳剂低温脱水难度大的主要原因是原油脱水温度降低，乳状液粘度增大， 破乳剂分子在原油中较难分散，从油相向油水界面膜的迁移速度变慢；原油中原来呈溶解状态的石蜡在低于原油析蜡温度时，逐渐从原油中结晶析出，影响破乳剂扩散及其在油水界面膜上的顶替置换，从而影响乳状液的界面膜破裂；低温脱水时油水密度差变小，同样粒径的水滴沉降速度变慢，乳状液破乳后油水分离时间较长，容易形成中间过渡带。因此，适用于原油低温脱水的破乳剂除应具备较强的表面活性、良好的润湿性能、 很高的聚结能力外，还应具备一定的低温破乳降粘和抑制蜡晶析出的能力。
发明内容
为了解决现有技术存在的破乳温度高、加量大、脱水速度不理想等问题，本发明的目的在于针对现有技术中存在的缺陷或不足，克服了当前技术存在的破乳温度高、加量大、脱水速度慢等缺点，提供了一种适用于原油的低温破乳剂的制备工艺，该破乳剂在较低温；34 38°C下有较快的破乳脱水速度，脱水率达90%以上，不仅可以为油田节约大量的加热能源， 而且显著降低原油的破乳脱水成本。因此，该破乳剂的应用对原油生产和集输过程以及环境保护均具有重要意义。本发明是由如下技术方案实现的 (1)多乙烯多胺聚醚的制备
在反应釜中加入1. 5 6份的多乙烯多胺，3飞份的氢氧化钾，开动搅拌、加热升温至 120°C，抽空、充氮，接着缓慢加入370 410份的环氧丙烷反应压力0. 25 0. 3MPa、反应温度 125 145°C ；反应0. 5h后再缓慢加入83 91份环氧乙烷；反应压力0. 2 0. 25MPa、反应温度 125 145°C;0.釙后最后缓慢加入370 410份的环氧丙烷，反应压力0. 25 0. 3MPa、反应温度 125^145°C ；反应1小时待反应釜内压力降为零后，降温出料得到多乙烯多胺聚醚。(2)烷基酚聚醚的制备
在反应釜中加入21 四份的烷基酚，3飞份的氢氧化钾，开动搅拌、加热升温至 120°C，抽空、充氮，接着缓慢加入436飞01份的环氧丙烷反应压力0. 25、. 3MPa、反应温度 125 145°C ；反应0. 5h后再缓慢加入四0 310份环氧乙烷；反应压力0. 2 0. 25MPa、反应温度125 145°C ；反应1小时待反应釜内压力降为零后，降温出料得到烷基酚聚醚。(3)低温破乳剂的制备
将重量百分比为35 45%的水加入搪瓷混配釜中，开动搅拌、升温至50°C，然后再将重量百分比为12 18%多乙烯多胺聚醚、2广27%烷基酚聚醚、加入搪瓷混配釜中，搅拌30 min 后再加入15 25%甲醇，最后加入重量比为0. 3 0. 5%降凝剂，搅拌30 60min，降温出料得到低温破乳剂。本发明的有益效果是采用本方法制备的原油采出液脱水低温破乳剂，原油脱水温度在；34 38°C时，加量在3(T50mg / L范围内，原油脱后含水小于0. 2%，污水含油小于 500mg / L，达到原油外输标准。
具体实施例方式
下面结合具体实例对本发明作进一步说明。实施例1、
(1)多乙烯多胺聚醚的制备
在反应釜中加入3. 7千克的三乙烯四胺，5千克的氢氧化钾，开动搅拌、加热升温至 120°C，抽空、充氮，接着缓慢加入387千克的环氧丙烷反应压力0. 25、. 3MPa、反应温度 125^1300C ；反应0. 5h后再缓慢加入84千克环氧乙烷；反应压力0. 2 0. 25MPa、反应温度 125^1300C ；0. 5h后最后缓慢加入387千克的环氧丙烷，反应压力0. 25 0. 3MPa、反应温度 125^145°C ；反应1小时待反应釜内压力降为零后，降温出料得到三乙烯四胺聚醚。(2)烷基酚聚醚的制备
在反应釜中加入23千克的壬基酚，3千克的氢氧化钾，开动搅拌、加热升温至120°C，抽空、充氮，接着缓慢加入439千克的环氧丙烷反应压力0. 25 0. 3MPa、反应温度13(Tl35°C ； 反应0. 5h后再缓慢加入297千克环氧乙烷；反应压力0. 2 0. 25MPa、反应温度125 130°C ； 反应1小时待反应釜内压力降为零后，降温出料得到壬基酚聚醚。(3)低温破乳剂的制备
将重量百分比为45%的水加入搪瓷混配釜中，开动搅拌、升温至50°C，然后再将重量百分比为17. 5%三乙烯四胺聚醚、22%壬基酚聚醚、加入搪瓷混配釜中，搅拌30 min后再加入15%甲醇，最后加入重量比为0.5%聚乙烯-醋酸乙烯酯降凝剂，搅拌50min，降温出料得到低温破乳剂。实施例2
(1)多乙烯多胺聚醚的制备
在反应釜中加入2. 8千克的二乙烯三胺，3. 5千克的氢氧化钾，开动搅拌、加热升温至120°C，抽空、充氮，接着缓慢加入379千克的环氧丙烷反应压力0. 25、. 3MPa、反应温度 125^1300C ；反应0. 5h后再缓慢加入84千克环氧乙烷；反应压力0. 2 0. 25MPa、反应温度 13(Tl35°C ；0. 5h后最后缓慢加入379千克的环氧丙烷，反应压力0. 25 0. 3MPa、反应温度 125^145°C ；反应1小时待反应釜内压力降为零后，降温出料得到二乙烯三胺聚醚。(2)烷基酚聚醚的制备
在反应釜中加入M千克的辛基酚，3. 4千克的氢氧化钾，开动搅拌、加热升温至 120°C，抽空、充氮，接着缓慢加入457千克的环氧丙烷反应压力0. 25、. 3MPa、反应温度 130 135°C ；反应0. 5h后再缓慢加入301千克环氧乙烷；反应压力0. 2 0. 25MPa、反应温度125^130°C ；反应1小时待反应釜内压力降为零后，降温出料得到辛基酚聚醚。(3)低温破乳剂的制备
将重量百分比为41%的水加入搪瓷混配釜中，开动搅拌、升温至50°C，然后再将重量百分比为15. 6%二乙烯三胺聚醚、23%辛基酚聚醚、加入搪瓷混配釜中，搅拌30 min后再加入20%甲醇，最后加入重量比为0. 4%聚乙烯-醋酸乙烯酯降凝剂，搅拌60min，降温出料得到低温破乳剂。实施例3、
(1)多乙烯多胺聚醚的制备
在反应釜中加入5. 1千克的四乙烯五胺，5千克的氢氧化钾，开动搅拌、加热升温至 120°C，抽空、充氮，接着缓慢加入407千克的环氧丙烷反应压力0. 25、. 3MPa、反应温度 135^1400C ；反应0. 5h后再缓慢加入87千克环氧乙烷；反应压力0. 2 0. 25MPa、反应温度 130 135°C ；0. 5h后最后缓慢加入407千克的环氧丙烷，反应压力0. 25 0. 3MPa、反应温度 135^140°C ；反应1小时待反应釜内压力降为零后，降温出料得到四乙烯五胺聚醚。(2)烷基酚聚醚的制备
在反应釜中加入27千克的壬基酚，3千克的氢氧化钾，开动搅拌、加热升温至120°C，抽空、充氮，接着缓慢加入486千克的环氧丙烷反应压力0. 25 0. 3MPa、反应温度13(Tl35°C ； 反应0. 5h后再缓慢加入310千克环氧乙烷；反应压力0. 2 0. 25MPa、反应温度125 130°C ； 反应1小时待反应釜内压力降为零后，降温出料得到壬基酚聚醚。(3)低温破乳剂的制备
将重量百分比为41%的水加入搪瓷混配釜中，开动搅拌、升温至50°C，然后再将重量百分比为12%四乙烯五胺聚醚、21. 7%壬基酚聚醚、加入搪瓷混配釜中，搅拌30 min后再加入25%甲醇，最后加入重量比为0. 3%降凝剂，搅拌30min，降温出料得到低温破乳剂。实施例4、
(1)多乙烯多胺聚醚的制备
在反应釜中加入2. 7千克的二乙烯三胺，3千克的氢氧化钾，开动搅拌、加热升温至 120°C，抽空、充氮，接着缓慢加入391千克的环氧丙烷反应压力0. 25、. 3MPa、反应温度 125^130 0C ；反应0. 5h后再缓慢加入89份环氧乙烷；反应压力0. 2 0. 25MPa、反应温度 130^1350C ；0.釙后最后缓慢加入391千克的环氧丙烷，反应压力0. 25 0. 3MPa、反应温度 125^145°C ；反应1小时待反应釜内压力降为零后，降温出料得到二乙烯三聚醚。(2)烷基酚聚醚的制备
在反应釜中加入四千克的双壬基酚，5千克的氢氧化钾，开动搅拌、加热升温至 120°C，抽空、充氮，接着缓慢加入501千克的环氧丙烷反应压力0. 25、. 3MPa、反应温度 125 145°C ；反应0. 5h后再缓慢加入307千克环氧乙烷；反应压力0. 2 0. 25MPa、反应温度 14(T145°C ；反应1小时待反应釜内压力降为零后，降温出料得到双壬基酚聚醚。(3)低温破乳剂的制备
将重量百分比为43. 7%的水加入搪瓷混配釜中，开动搅拌、升温至50°C，然后再将重量百分比为13%二乙烯三胺聚醚、23%双壬基酚聚醚、加入搪瓷混配釜中，搅拌30 min后再加入20%甲醇，最后加入重量比为0. 3%苯乙烯-马来酸酐-丙烯酸酯共聚物降凝剂，搅拌60min，降温出料得到低温破乳剂。
实施例5、
(1)多乙烯多胺聚醚的制备
在反应釜中加入5. 7千克的三乙烯四胺，4. 1千克的氢氧化钾，开动搅拌、加热升温至120°C，抽空、充氮，接着缓慢加入407千克的环氧丙烷反应压力0. 25、. 3MPa、反应温度 135^1400C ；反应0. 5h后再缓慢加入88千克环氧乙烷；反应压力0. 2 0. 25MPa、反应温度 125 145°C ；0.釙后最后缓慢加入407千克的环氧丙烷，反应压力0. 25 0. 3MPa、反应温度 135^140°C ；反应1小时待反应釜内压力降为零后，降温出料得到三乙烯四胺聚醚。(2)烷基酚聚醚的制备
在反应釜中加入26. 7千克的辛基酚，3. 9千克的氢氧化钾，开动搅拌、加热升温至 120°C，抽空、充氮，接着缓慢加入493千克的环氧丙烷反应压力0. 25、. 3MPa、反应温度 135 140°C ；反应0. 5h后再缓慢加入298千克环氧乙烷；反应压力0. 2 0. 25MPa、反应温度 14(T145°C ；反应1小时待反应釜内压力降为零后，降温出料得到辛基酚聚醚。(3)低温破乳剂的制备
将重量百分比为36. 7%的水加入搪瓷混配釜中，开动搅拌、升温至50°C，然后再将重量百分比为14%三乙烯四胺聚醚、辛基酚聚醚、加入搪瓷混配釜中，搅拌30 min后再加入25%甲醇，最后加入重量比为0. 3%降凝剂，搅拌40min，降温出料得到低温破乳剂。低温破乳剂脱水效果评价
实验用原油为大庆采油六厂喇二联合站原油。采用的标准
GB/T 8929 原油水含量测定法蒸馏法 SY/T 5281 破乳剂使用性能检测法瓶试法 SY/T 5329 碎屑岩油层注水水质推荐指标及分析方法表1低温破乳剂试验数据
权利要求
1.一种原油破乳剂的制备方法，该方法通过多乙烯多胺聚醚的制备、烷基酚聚醚的制备、破乳剂制备三步完成，具体制备步骤如下(1)多乙烯多胺聚醚的制备在反应釜中加入1. 5 6份的多乙烯多胺，3飞份的氢氧化钾，开动搅拌、加热升温至 120°C，抽空、充氮，接着缓慢加入370 410份的环氧丙烷反应压力0. 25 0. 3MPa、反应温度 125 145°C ；反应0. 5h后再缓慢加入83 91份环氧乙烷；反应压力0. 2 0. 25MPa、反应温度 125 145°C;0.釙后最后缓慢加入370 410份的环氧丙烷，反应压力0. 25 0. 3MPa、反应温度 125^145°C ；反应1小时待反应釜内压力降为零后，降温出料得到多乙烯多胺聚醚；(2)烷基酚聚醚的制备在反应釜中加入21 四份的烷基酚，3飞份的氢氧化钾，开动搅拌、加热升温至 120°C，抽空、充氮，接着缓慢加入436飞01份的环氧丙烷反应压力0. 25、. 3MPa、反应温度 125 145°C ；反应0. 5h后再缓慢加入四0 310份环氧乙烷；反应压力0. 2 0. 25MPa、反应温度125 145°C ；反应1小时待反应釜内压力降为零后，降温出料得到烷基酚聚醚；(3)破乳剂的制备将重量百分比为35 45%的水加入搪瓷混配釜中，开动搅拌、升温至50°C，然后再将重量百分比为12 18%多乙烯多胺聚醚、2广27%烷基酚聚醚、加入搪瓷混配釜中，搅拌30 min 后再加入15 25%甲醇，最后加入重量比为0. 3 0.5%降凝剂，搅拌30 60min，降温出料得到破乳剂；上述各原料按重量份配比。
2.根据权利要求1所述的原油破乳剂的制备方法，其特征是多乙烯多胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺和五乙烯六胺中的一种或几种混合物。
3.根据权利要求1所述的原油破乳剂的制备方法，其特征是烷基酚为辛基酚、壬基酚和双壬基酚中的一种或几种混合物。
4.根据权利要求1所述的原油破乳剂的制备方法，其特征是降凝剂为聚乙烯-醋酸乙烯酯、苯乙烯-马来酸酐-丙烯酸酯共聚物和马来酸酐-丙烯酸酯共聚物中的一种或几种。
5.权利要求1所述的方法制备的烷基苯胺羧酸盐阴离子表面活性剂，作为原油低温油水分离用的低温破乳剂。
全文摘要
本发明涉及一种原油破乳剂的制备方法。该方法通过多乙烯多胺聚醚的制备、烷基酚聚醚的制备、破乳剂制备三步完成。该破乳剂在较低温34～38℃下有较快的破乳脱水速度，脱水率达90%以上，不仅可以为油田节约大量的加热能源，而且显著降低原油的破乳脱水成本。因此，该破乳剂的应用对原油生产和集输过程以及环境保护均具有重要意义。
文档编号C08G65/26GK102492460SQ201110432219
公开日2012年6月13日 申请日期2011年12月21日 优先权日2011年12月21日
发明者孙安顺 申请人:孙安顺